材料分析与表征方法实验报告22

材料分析与表征方法实验报告材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告热重分析实验报告 1 1 实验目的实验目的 1 了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造 2 掌握热重分析仪的使用方法 二 实验原理 实验原理 热重分析指温度在程序控制时 测量物质质量与温度之间的关系的技术 热重分析所用的仪器是热天平 它的基本原理是 样品重量变化所引起的天平 位移量转化成电磁量 这个微小的电量经过放大器放大后 送入记录仪记录 而电量的大小正比于样品的重量变化量 当被测物质在加热过程中有升华 汽 化 分解出气体或失去结晶水时 被测的物质质量就会发生变化 三 实验原料三 实验原料 一水草酸钙 CaC2O4 H2O 4 4 实验仪器实验仪器 美国 TA 公司 TGA55 升温与降温速率 K min 0 1 100 min 天平灵敏度 g 0 1 g 温度范围 C 室温 1000 5 5 操作条件操作条件 10 min 氮气条件下 得到 TG DTG DSC 曲线 六 结果与讨论六 结果与讨论 2 含有一个结晶水的草酸钙 242CaC OHO 在 100 以前没有失重现象 其热重 曲线呈水平状 为 TG 曲线的第一个平台 DTG 曲线在 0 刻度 在 100 和 200 之间失重并出现第二个平台 DTG 曲线先升后降 在 108 4 达到最大值 即失重速率的最大值 DSC 曲线先降后升 在 188 4 达 到最小值 即热功率的最小值 这一步的失重量占试样总质量的 12 47 相当 于每 moCaC2O4 H2O 失掉 1molH2O 其热分解反应为 CaC2O4 H2O CaC2O4 H2O 在 400 和 500 之间失重并开始呈现第三个平台 DTG 曲线先升后降 在 510 4 达到最大值 即失重速率的最大值 DSC 曲线先降后升 在 103 1 达 到最小值 即热功率的最小值 其失重量占试样总质量的 18 76 相当于每 molCaC2O4 分解出 1molCO 其热分解反应 CaC2O4 CaCO3 CO 在 600 和 800 之间失重并开始呈现第四个平台 DTG 曲线先升后降 在 749 2 达到最大值 即失重速率的最大值 DSC 曲线先降后升 在 758 9 达 到最小值 即热功率的最小值 其失重量占试样总质量的 29 38 相当每 molCaC2O4 分解出 1molCO2 其热分解反应 CaCO3 CaO CO2 3 6 结论结论 1 热重分析的特点是使样品处于程序控温下 观察样品的质量随温度变化的 函数 从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息 4 扫描电镜扫描电镜 SEM 实验报告实验报告 一 实验目的一 实验目的 1 了解扫描电镜的结构 2 熟悉扫描电镜的工作原理 3 掌握扫描电镜的基本操作 二 实验原理 实验原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描 激发出各种物理信息 通过对这些信息的接受 放大和显示成像 获得测试试 样表面形貌的观察 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时 被激发的区域将产生二 次电子 俄歇电子 特征 x 射线和连续谱 X 射线 背散射电子 透射电子 以 及在可见 紫外 红外光区域产生的电磁辐射 同时可产生电子 空穴对 晶格 振动 声子 电子振荡 等离子体 三 实验原料三 实验原料 1 对于导电性好的样品如金属 合金以及半导体材料 薄膜样品基本不需 要进行样品处理 就可以直接观察 只要注意几何尺寸上的要求 但要求样品 表面清洁 如果被污染容易产生荷电现象 2 对于非导电性的样品如一般玻璃材料 纤维材料 高分子材料以及陶瓷 材料 需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层 3 对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上 四 四 实验仪器实验仪器 5 德国蔡司 EVO18 材料分析扫描电子显微镜 分辨率 3nm 2nm 30kV SE W 20nm 15nm 1kV SE W LaB6 10nm 3kV SE 加速电压 0 2 30 kV 放大倍数 5 1 000 000 x 样品室尺寸 365 mm 275 mm h 五 结果与讨论五 结果与讨论 这是电镜下样品的形貌 其中曲线是样品的晶界 白色的斑点是析出物 6 成分 Weight Atom C K Cr K Mn K Fe K Co K Ni K W L test 1 pt1 0 72 19 38 2 03 3 22 47 72 10 13 16 81 C K Cr K Mn K Fe K Co K Ni K W L test 1 pt1 3 76 23 28 2 31 3 60 50 57 10 78 5 71 Image Name test 1 Acc Voltage 20 0 kV Magnification 300 7 晶界相 8 成分 Weight Atom C K Cr K Mn K Fe K Co K Ni K W L SAM 4 pt1 2 85 30 16 1 12 2 19 21 74 2 93 39 01 C K Cr K Mn K Fe K Co K Ni K W L SAM 4 pt1 15 75 38 45 1 35 2 60 24 46 3 31 14 07 Image Name SAM 4 Acc Voltage 20 0 kV Magnification 4863 9 六 结论六 结论 1 扫描电镜制样方法简单 取样后可不做任何改变来观察表面形貌 2 样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转 3 放大倍数可在大范围内连续可调 4 可对样品进行综合分析和动态观察 5 可通过调节图像衬度观察到清晰图像 X 射线衍射实验报告射线衍射实验报告 10 一 实验目的一 实验目的 1 了解 X 射线衍射仪的结构 2 熟悉 X 射线衍射仪的工作原理 3 掌握 X 射线衍射仪的基本操作 二 实验原理 实验原理 x 射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近 晶体可以作为 X 射线的 空间衍射光栅 即一束 X 射线照射到物体上时 受到物体中原子的散射 每个 原子都产生散射波 这些波互相干涉 结果就产生衍射 衍射波叠加的结果使 射线的强度在某些方向上加强 在其他方向上减弱 分析衍射结果 便可获得 晶体结构 对于晶体材料 当待测晶体与入射束呈不同角度时 那些满足布拉格衍射 的晶面就会被检测出来 体现在 XRD 图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰 对于非晶体材料 由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序 只是在 几个原子范围内存在着短程有序 故非晶体材料的 XRD 图谱为一些漫散射馒头 峰 三 实验原料三 实验原料 1 金属样品如块状 板状 圆拄状要求磨成一个平面 面积不小于 10X10 毫 米 如果面积太小可以用几块粘贴一起 2 粉末样品要求磨成 320 目的粒度 约 40 微米 粉末样品要求在 3 克左右 如果太少也需 5 毫克 四 四 实验仪器实验仪器 日本理学 smartlab 9kw X 射线衍射仪 靶材 Cu 靶 转靶 波长 1 5406A 工作电压 40kV 工作电流 150mA 测试范围 158 11 五 结果与讨论五 结果与讨论 1 通过书籍查找与实验数据符合的 pdf 将实验数据的一组 d 值与 PDF 检索进行对比 在检索上比对出几组比较符 合的数据 经过比对可以分析出该组 X 射线衍射数据所代表物质为 Al 再通过索引找到 Al 的 pdf 卡片 2 通过使用软件 Jade 查找 pdf 12 同理同理 1 通过书籍查找与实验数据符合的 pdf 将实验数据的一组 d 值与 PDF 检索进行对比 在检索上比对出几组比较符 合的数据 经过比对可以分析出该组 X 射线衍射数据所代表物质为 W 和 Cu 再通过索引 找到 W 和 Cu 的 pdf 卡片 13 2 通过使用软件 Jade 查找 pdf 六 结论六 结论 1 可以使用 X 射线衍射进行物相分析 2 可以使用手动检索书籍比对查找 pdf 卡片 3 还可以运用 Jade 软件进行物相分析 14 透射电镜透射电镜 TEM 实验报告实验报告 一 实验目的一 实验目的 1 了解透射电镜的结构 2 熟悉透射电镜的工作原理 3 掌握透射电镜的基本操作 二 实验原理 实验原理 电子显微镜与光学显微镜的成像原理类似 所不同的是前者用电子束作照 明束 用电磁场作透镜 透射电镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上 电子与样品 中的原子碰撞而改变方向 从而产生立体角散射 散射角的大小与样品的密度 厚度相关 因此可以形成明暗不同的影像 影像将在放大 聚焦后在成像器件 如荧光屏 胶片 以及感光耦合组件 上显示出来 由于电子的德布罗意波长非常短 透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜 高的很多 可以达到 0 1 0 2nm 放大倍数为几万 百万倍 因此 使用透射 电子显微镜可以用于观察样品的精细结构 甚至可以用于观察仅仅一列原子的 结构 比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍 透射电镜由照明系统 成像系统 观察和记录系统 真空系统和电源系统 组成 照明系统包括电子枪和聚光镜 2 个主要部件 成像系统由物镜 中间镜 投影镜 样品室和调节机构组成 三 实验原料三 实验原料 由于电子束要能透过样品 因此样品厚度要求很薄 一般要小于 100 纳米 如果要做高分辨 要求更薄 一般是直径 3mm 的圆片 而且中间有通过离子减 薄或者电解双喷等弄出的小孔 如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑 15 4 4 实验仪器实验仪器 日本电子株式会社 JEM 2010 高分辨透射电子显微镜 点分辨率 0 19 nm 晶格分辨率 0 14 nm 加速电压 80 100 120 160 200 kV 放大倍率 2 000 1 200 000 倾转角度 20 5 结果与讨论结果与讨论 这张照片可以分析出样品的质厚 衬度 亮的区域表示原子序数较 重 厚度较厚 暗的区域表示原 子序数较轻 厚度较薄 16 这张照片可以分析出样品的衍射 衬度 可以看出左边区域的亮度 明显比右边区域的亮度高 可以 分析出右边的晶体结构比左边的 晶体结构更好 此图为在衍射情形下左边区域的 衍射衬度 可以发现此部分区域 主要为透射 透射较强 衍射较 弱 此图为在衍射情形下右边区域的 衍射衬度 可以发现此部分区域 主要为衍射 衍射较强 透射较 弱 说明右边区域的结晶程度比 左边区域的结晶程度高 17 此图的目的是为了分析出具体晶面以及位置 可以从图中发现此衍射的最小重复单元为矩形 经测量 竖形的距离为 19 37 通过计算 4 19 731 0 2027 此数值与 Fe 晶面 衍射对应 可以初