单晶炉操作规范

热检 冷检 1 目的 为单晶生产作业提供指导 规范操作 保证产品质量 2 范围 本作业指导书适用于拉晶岗位 3 安全要求 3 1 单晶车间的安全注意事项 1 车间内的机器设备 无操作资格者勿动 2 未装磁场的单晶炉 操作人员要注意防范掉进炉子旁边的缝隙里 对于已经装上磁场 的 要注意不要带手机 磁卡 如银行卡身 份证 等靠近 也不能拿铁器 钢器靠近磁场 否则会造成人身伤害和设备损坏 3 严禁在车间内打闹 上班时要杜绝擅离职守 睡觉等 4 在副室与喉口间 炉盖与主室之间 只要存在可能压砸的地方 任何人严禁将身体的 任何部位置于两者的空隙之间 5 拉晶中的炉台 严禁任何人踩踏单晶炉的底盘或将身体靠在单晶和电控柜上 以免造 成炉子震动或碰到电器开关 3 2 进入泵房的安全注意事项 1 确保泵房照明 如果照明灯损坏 要及时更换 2 必须保持泵房地面干燥和清洁 定期清扫泵房 如将油到地面上时 要及时打扫干净 3 机械泵皮带必须安装防护罩 4 清洁机械泵和换油时 必须在泵的电源开关上悬挂警示牌 工作完毕后取走警示牌 5 洗泵时严禁将杂物掉入机械泵腔内 3 3 拆装炉 1 上班必须穿戴好劳保用品 装炉时 还需戴口罩 手套等防护用品 2 拆炉取晶时 注意不要被烫伤 划伤 碰伤 3 晶体出炉后按指定地点摆放 并将晶体上多余的籽晶部份剪掉 4 拆拿及安装石墨件时要戴上线手套 3 4 乙醇 丙酮的使用 1 工业乙醇及有丙酮害 使用时 要注意防止其溅入眼内 2 严禁用内酮擦拭密封圈 注意 乙醇和丙酮都是易燃物 应安全使用和妥善保管 4 工艺流程 5 4 1 工艺流程图 4 2 过程控制 4 2 1 1 取晶体 1 停炉 5 小时后须先进行手动热检漏并记录 真空度 15mTorr 泄漏率应 15mTorr 0 55Pa 5min 泄漏率超出范围应报修 手动热检漏操作步骤 在触摸屏上将电控系统退到手动状态 关闭供气管道上 的手动球阀 将三个电磁阀全部打开 然后抽空到极限真空 停泵并保持炉子 各阀门状态不变 等待约 1 分钟 然后开始观察 5 分钟内真空的变动情况 计 算出泄漏率 最后 将炉子状态复原 2 检漏完毕后 分阶段缓慢降低晶转到零 持续时间约 3 5 分钟 禁止将晶转 快速或直接降到零 用蘸酒精的普通擦护纸将炉体外壁从上到下擦拭一遍 包 括提拉头 检修平台 副炉筒 护盖 主炉筒 擦拭过程中要小心保护好线路 及精密部件 也要防止造成环境的交叉污染 3 停炉 6 小时后 才能充气拆炉 穿戴好劳保护用品 准备好拆炉工具 充氩 气到大气压后 必须查看晶体完全提升到副室后方可提升副室 4 将晶体提升到副室圆筒内 用托晶盘防护后 将副室转出 转出时注意推动 的速度要缓慢均匀 以防止晶体撞到炉筒上 拆炉装炉抽空 检漏压力化 溶料 引晶稳定化 等径 转肩放肩 收尾停炉 注意 副室升起后 由于左右可旋转 要注意防止碰坏聂尔根 测直径 CCD 5 在晶体下方摆放好取晶框后 撤掉托晶盘 然后降下晶体 在晶体离取晶框 底部还有 3 5mm 距离时 停止下降 严禁使晶体接触到取晶框 会导致上轴 钢丝绳因跳槽而损坏 剪断细颈前 一人扶住取晶框 另一人用手抓住重锤 或连杆 禁止触碰籽晶 然后剪断细颈后 要有控制地逐步释放重锤 防止 重锤快速旋转和自由晃动 否则会导致钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤 6 检查钢丝绳是否完好可用 若有变硬 毛刺或其它损坏情况 则应请维修人员去除老化 损坏部分 或换新的 注意钢丝绳在更换 维修后要及时校准限位 7 在晶体上标识晶体编号 如 实完整填写 单晶生产随工单 后 将晶体放置到规定的地方 提渣盖了 要标识好并妥善保存 待专门人员回收 4 2 1 2 拆热场 冷却和打扫炉内卫生 SC 籽晶控制板 CC 坩埚控制板 引晶目的 排除位错 SR 晶转控制板 CR 埚转控制板 收尾目的 减小位错提高成精率 SL 晶升控制板 CL 埚升控制板 晶向 110 两线 111 三线 FB 掺硼料 100 四线 SG 掺钾料 1 戴上高温隔热手套 将热屏 保温盖取出 放置到石墨件专用小车上 将主炉筒升起旋出 垂直方向 上要离开热系统 将废石英 埚底料取出标记后放置到规定地点 然 后升高埚位将三瓣石墨埚 石墨埚托 隔热体 托杆依次取出 拉到冷 却室冷却 2 注意 1 取出的热屏应 倒扣在小车上 防止高温下重金属进入石墨中从而造成原料的污染 2 在升炉筒时要保护好热电锥 防止碰到炉盖 3 在以上的操作过程中 要注意人身安全和设备安全 8 22 2 待热场温度降下后 按附录一 热场及炉腔清扫规范 进行石墨和炉 内卫生的清理 严禁在高纯车间打扫石墨件 计算锅跟比 晶体直径 2 e 固 2 33g cm3 200 C 固态 钳锅内径 2e 液 2 5 g cm3 14200C 液态 验算锅跟比 B2 B1 锅跟位 A2 A1 晶体位 4 2 3 装炉 4 2 3 1 安装热场 1 确认热场打扫干净 所用石墨件及保温毡上无挥发物及浮灰 下底盘 清理干净 上保温大盖的密封毡完好可用 2 加热器石墨螺钉先拧紧 拧紧的尺度 尽量珠紧 拧松防止高温烧结 再拧紧防止松动打火 尤其磁场炉 若未拧紧 会加重加热器在通电时 的振动 3 托杆与下轴安装稳固 对中 托杆与下轴的固定螺钉拧紧即可 拧紧 的尺度 适可而止 4 确认隔热体 石墨埚托及三瓣埚是否完好可用 5 托杆与隔热体 隔热体与石墨埚 石墨埚托与三瓣埚托之间的止口在 安装时要保证其连接必须吻合良好 做到旋转滑动自如 6 将主炉筒的下沿及下炉筒的上沿用酒精擦试干净后全上主炉筒 查看 对中热电锥的取光孔 7 除上下保温盖及热屏以外的所有石墨件确认安装完毕并互相对中后 才能准备装料 1 热场无挥发物 2 取光孔排气孔对齐 3 冷却水及泵油是否正常 4 2 3 2 装料 1 装料前的准备 1 确认已完成设备点检项目 设备方面已不存在影响开炉的问题 周围环境良好 2 检查所备多晶料及母合金与报告单是否相符 3 准备好剪刀 装料车等用品 穿戴好装料服 口罩 手套 4 将装料车擦拭干净 2 检查和安装石英坩埚 打开石英坩埚包装 戴好薄膜手套把埚举起对准光源检查石英坩埚 有 下列特征之一者 为不合格 不能使用 1 磕碰损伤 位于坩埚上沿的 微小碰损除外 2 裂纹 3 严重划痕 4 气泡处于内壁 并且已经开 裂 5 直径 3mm 气泡 数量 1 个 6 直径 3mm 气泡 数量 5 个 7 线度尺寸 3mm 的杂质点 数量 1 个 8 线度尺寸 3mm 的杂质点 数量 5 个 9 线度尺寸 3mm 的气泡 杂质点 合计数量 5 个 注 杂质点 处于坩埚内壁 液面淹没线以下的有色斑点 气泡 处于坩埚内壁 液面淹没线以下 夹在坩埚壁内的空洞 检查没有问题后 若发现石英异常时及时与班长联系 经判断 不能使用后 进行更换 将坩埚放入三瓣石墨埚内 过程中不能有任 何磕碰发生 尽量装水平 20 时石英埚比较重 可两人配合装入 装坩 埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚内 3 装料 1 更换装石英坩埚用一次性手 套后 才能继续装料 2 两人配合 一人用剪刀把多 晶料外包装袋沿塑封线剪开 另一人必须戴一次性手套将料取出 放到高纯小车上 注意在整个过程中外层包装不能直接或间接接 触到料 3 按以下要求装料 首先选择小碎块的料铺满坩埚底部 选择较小块的料继续装入埚的中下部 中下部的料可以装得紧 凑些并且贴近埚壁 但应该是自然堆砌 而不是硬挤 与坩埚内 壁接触的料块 应尽量选择具有表面光滑的球型面的料 避免尖 锐对着埚壁 中度及较大块料码放在坩埚中部及中上部并靠近石英埚边 并 注意使之对称放置 料块的线度尺寸应 100mm 太大时 需要 选择两块同样大小的料块 双手握实后互相拍碎后方可装进 注 意拍料时要小心避免迸出的料打到眼睛或掉到地上 选择小块料装在坩埚的上部 码放成圆锥型 每块料必须垒实 保证不能滑落 埚中料块不宜装得太高 衡量标准是 最上面靠 近石英埚壁的料块 其重心外于石英坩埚上沿之下 除最末一层外 仍可轻轻靠在埚壁上 但应注意几点 I 减少料块与埚边的接触面积 以防止挂边 Ii 在料块互相之间的相对位置方面 要预估料块在跨料后 是否 会架桥 然后进行相应的调整 iii 装最上面一层时 料块不要靠在埚壁上 禁止为了多装料而在 坩埚上沿处 搭围墙 硬挤硬塞更属于严厉禁止之列 宁愿少 装料 也不要冒溅料 挂边的风险 Iv 在装料时 要预留足够的坩埚旋转空间 确保坩埚旋转时料不 会碰到热屏 V 禁止将大块料装在最上层 防止塌料时砸伤石英坩埚 4 装料过程中应注意的几个问 题 装料过程中必须保证料块是 轻轻的与石英埚接触的 避免任何的磕碰和撞击 装料过程中严禁多品原料与 包装外表面直接的接触 拍料时一定要戴好线手套 必要时戴上护目境 不论是上 中 下哪个部位 料块尖锐部位不能直接对着坩埚壁 要注意装料过程中防止把料 洒进护底盘 如果有料块掉进炉膛 要设法取出 在装有大量沫子料 线度尺 寸 1mm 时 要注意不能装满 料和石英埚上沿留有约 20mm 的余量 防止料受热膨胀后益出 如有预掺杂 应将掺装在石 英坩埚的中部 避免提渣时将掺杂提出 4 装完料降坩埚时 注意不要 超过下限 不是设备下限位 而是热场装配时确定的安全下限 18 热 场坩埚的下限位为 115 20 热场坩埚的下限位为 103 防止造成短路 5 装热屏时要脱掉装料服 换 戴上新的薄膜手套 以防手沾污多晶料及热屏 并且要避免热屏撞上多 晶料块 装好后要检查料块与热屏之间的距离 要保证熔料时坩埚有安 全 的旋转空间 6 检查无误后 用酒精擦净主 炉室 炉盖 副室及隔离阀等处的密封面 合上炉盖 关闭隔离阀后 检查籽晶 重锤等是否安装妥当 然后合上副室 停稳籽晶 打开隔离 阀 7 籽晶为重要部件 需要仔细 保护 主要注意以下几点 1 防止机械损伤 整个拆炉 装料过程早 籽晶不能有任何磕碰 损伤 当无法确认是否有损 伤时 应更换新籽晶 有磕碰嫌疑的籽晶被换下后 应防止其再 被作为籽晶使用 应回收改作原料用 2 防止沾污 装籽晶时要戴干 净的薄膜手套 并且在手拿籽晶时要避免接触将要引晶的那一端 籽晶装好后到被换下之前 禁止对籽晶任何形式的接触 包括用 酒精擦拭 特别是下端用于熔接的部分 籽晶脏了后 只能更换 不能用酒精擦拭 3 确保安装妥当 每次装料后 都应检查籽晶 要能够在钼夹头内略微有上下松动的余地 8 更改计算机中参数 1 更改初始装料量的参数为本 次的实际装料数量 操作步骤 在操作界面按工艺参数按钮 出现初始化界面 把初 始装料量 kg 改为本次实际装料量 2 更改坩埚跟踪 投料重量为 实际投料数量 操作步骤 在操作界面按坩埚跟踪按钮 出现坩埚跟踪按钮控制 环界面 修改投料重量当前坩埚内的实际料重 如果在初始界面 修改了初始装料量 然后采用自动抽真空步骤 此处的投料重量 会自动修改初始装料量一致 3 查看计算机内每一步骤的工 艺参数是否设置正确 在以后拉晶操作步骤中 也要养成每次选 择自动步骤之前 先查看工艺参数是否设置正确的习惯 其中以 下两类参数要特别小心 a 涉及晶体长度及坩埚位置的 参数 b 步骤型的参数 要注意最末 一个参数的设置 比如 放肩表 收尾表 最末一行的晶体长度 要确保足够长 4 2 3 抽空 1 确定主真空泵和副室真空泵一切正常后启动泵 2 启动主真空泵时 需点动两三次后 再开泵 稍等片刻后依次打开 球阀和节流阀 不经点动直接开泵和过快地打开球阀和地流阀都是错误的操作 方法 3 进行抽真空 检漏步骤 操作步骤 在操作界面按工艺选择按钮 出现自动工艺 返回 界 面 在此界面下按抽真空按钮即可 当抽真空步骤完成之后系统将自动转入检 漏步骤 两分半后将显示出泄漏率数值 若泄漏过大 50mTorr hr 可将系统切换至手动状态下手动通几次氩气 后抽到极限真空 再次进入自动工艺 返回 真空度 40mTorr hr 界面选择检 漏进行自动检漏 4 2 5 压力化 熔料 1 检漏合格后 在操作界面按工艺选择按钮 出现自动工艺 返回 界面 在 此界面下按压力化按钮 此时系统的压力控制将自动进入闭环 电脑将把炉内 压力控制在我们设定的压力数值上 压力化完成之后如果在工艺自动步骤里选 择了自动进入熔料工艺 电脑将自动转入熔料步骤 这时就可以打开加热器进 行加热 2 化料后期 我们要根据塌料情况而适当的升高埚位 如果不及时将坩埚升上 来 料块的主体部分处于低温区 增加化料的时间 也就增加了坩埚与硅液的 高温反应时间 不利于坩埚的保护 而且 埚底长期处于低温区 增加了漏料 的风险 因此操作人员要及时注意化料情况 随着料的垮塌手动升起埚位 但 应让坩埚和热屏之间保持安全距离 预防原料在跨踏时碰上热屏 也不能一次 性将坩埚升降太多 会使熔料温度变化太大导致跳料 3 整个化料的过程中 都要有安全意识 尤其在化料后期 操作人员不能离开 炉台 要随时观察情况 及时处理挂边 搭桥 漏料及其他意外事故 为了防 范漏料 在平时就应该积累以下经验 高温多少时间会第一次垮料 这时的液 面高度应该在什么位置 首次见到熔液后记住液面高度记号 以后液面只可能 上升 不可能下降 判断漏料除了这些经验以外 还可以查看加热电源是否 稳定 通过曲线数据里面的功率曲线是否平稳进行判断 因为漏料会造成短 路打火 4 在料块要化完时 就要及时将功率降下来 用高温的余热将剩下的料化完 发现液面上渣子较多时 可以考虑降籽晶进行提渣 注意 为防止温度太高将重锤烤变形或加速钢丝绳的老化 提渣时要提前将功 率降到引晶功率附近 将埚位升高 并将氩气流量减半 以免渣子被吹到埚边 再沾渣子 渣子粘好后 可以将埚位适当降低 以防范渣子在提升中掉进熔 硅里 导致熔硅溅到热屏上 4 2 5 稳定化 下述第 2 步到第 7 部 是指在完成了温度校准情况下的正常操作步骤 如果是 新炉子首次开炉 或者热场有较大改动 或者自动调节温度已经不能很好地使 用 则需要在第 2 步和第 3 步之间进行一次温度校准工作 温度校准做好后 只要能够正常地进行下述 2 7 步的操作 不需要再次进行校准 温度校准的具体操作见附录四 2 料熔化完后 将加热功率调节至引晶熔接功率 手动将坩埚位置升到引晶埚 位 引晶埚位的确定方法 参见附录二 3 待温度初步稳定后 判断标准 液面温度到达 1440 1470 范围内 将热场 温度和液面温控投入闭环 然后将炉压设定点调节到 2 托 进行低压挥发 4 当低压挥发时间达到 60 分钟后 将炉压设定点恢复到正常值 即 SOP 参数 中等径步骤的设定值 然后 等待电脑自动调节好引晶温度 5 判断电脑已经调节好引晶温度的标准如下 1 热场温度及液面温度均已保持 10 分钟不变 不变的判断标准是温度波动 范围在 10C 范围内 2 液面温度的稳定点在 1450 10C 范围内 热场温度的稳定点在 2300 100C 范围内 当上述两项条件同时成立时 即认为引晶温度已经调节好 可以开始熔接 引晶 6 如果生产安排有要求 则按附录三 提样测电阻率要求 中的要求提小头测 电阻率并进行掺杂操作 如果不需要提小头测电阻率 则可直接进入引晶步骤 7 提小头测电阻率并掺杂完成后 重复上述第 2 到第 4 部 但是其中的低压挥 发时间减少到 20 分钟 让电脑自动调节好引晶温度 然后开始引晶 4 2 6 引晶 1 把籽晶逐渐降到液面以上约 10mm 左右进行预热约 5 10 分钟 将籽晶熔接好 2 在晶体提升里依次激活上升和慢速按钮 将外部引晶器控制晶体运动前的 去掉 才能使用点动引晶 注意 选择点动引晶时需要在系统维护里的工艺设置下的手动引晶栏里的点动 引晶前打 3 在工艺选择里选手动引晶 4 把晶升慢速给定一数值 如 0 6mm min 不能设定为 0 0mm min 否则会使 晶升电机寿命缩短 1 引晶要求熔接 缩颈均匀良好 直径在 3 5 mm 之间 长度为所要拉制晶 体的直径 如 6 吋为 160mm 8 吋为 200 mm 2 引晶高速段的平均速度应控制在 5 6 mm min 之间 并且以此拉速生长的 细颈长度要大于 50 mm 过慢不能排除位错 过快则入肩时易放 飞 放肩时 长得太快 以至于呈方形 容易导致单晶半途鼓掉 4 2 7 放肩 在工艺选择里选放肩即可自动放肩 4 2 8 当肩部放大到接近要求直径时 在工艺选择里选择转肩即可 转肩后的 晶体直径必须在要求的范围内 直径不在范围内的要进行调整 直径太小 埚 跟比相对偏慢 会导致液面下降过多 单晶容易断棱 4 2 7 等径 1 观察当光圈从出现到变亮变圆说明已经转过肩了 在工艺选择里选等径 测 量晶体直径长到预定值时就可以压好聂耳根光圈 在操作界面按等径控制 然 后在此界面上按 ON 即可打上闭环 注意在压聂耳根时让等径信号在 500 左右 压好后 在系统维护界面里选择模拟量 查看红外直径信号的显示应在 2 500 左右 偏差太大要进行调整 注意 进入等径后 晶体生长到等径 SOP 下的生长控制 I 打开长度的设定长度 时生长控制会自动打上闭环 2 等径时鼓掉 断线 的处理 1 处理原则 2 当鼓棱长度大于所拉制晶体 直径的两部左右时 应当按单晶进行冷却 冷却步骤见下面 2 然后 取出 不足所拉制晶体的两部时 分以下几种情况处理 如果原料较差 或者化完料后看见液面有较多渣滓 应该提渣 俗称 提饼 子 提盖子 如果原料较好 且化完料后液面较干净 应该回熔 回熔步骤见 3 如果近期成晶比较正常 出现放肩过程中断线的情况 应该考虑提渣 提渣 时 不必进行冷却 2 冷却单晶的步骤如下 先将计算机等径控制 热场 控制 坩埚跟踪界面切换为 OFF 即退出闭环 埚转降至 1 转 晶转降到原来的二分之一 并将加热功率适当升高 以防结晶 将坩埚下降 20 30mm 使晶体脱离液面 冷却流程见下表 冷却流程 晶体尺寸 拉速设定保持时间 1 拉速 3 0mm min 30 min 2 拉速 4 5mm min 60 min 3 拉速 8 0mm min 30 min 6 吋 4 提至副室并隔离 炉压 350 毛 30 min 1 拉速 3 0mm min 30 min 2 拉速 4 5mm min 60 min 3 拉速 6 0mm min 60 min 8 吋 4 提至副室并隔离 炉压 350 毛 60 min 注意 要严格按照冷却流程进行冷却 防止因冷却不到位导致晶裂 冷却结束后充气到常压按取晶要求取出晶体 检查好籽晶 钢丝绳 将炉盖 上的密封圈 隔离阀等擦拭干净 合好副室 先打开副室泵 然后在工艺选择里选择副室净化 计算机将按程序对副室进 行赶气抽空 当提示净化完成时 打开隔离阀 最后记住关闭副泵阀门及副泵 3 回熔步骤如下 先将计算机等径控制 热场控制 坩埚跟踪界面切换为 OFF 退出闭环 将晶 转减半 埚转降至 1 2rpm 并将加热功率适当升高 熔料功率的 90 左右 将埚位降到原引晶埚位以下 10 20 mm 这一点非常重要 不然在回熔过程中液面逐 渐升高会淹没热屏 逐渐将单晶棒降到液面下回熔 一次不可下降太多 10 mm 以内 等液体里的固体棒子 熔完脱离液面后方可再下降一次 如果降得太多太快 会使固体棒子戳到石英坩埚 酿成事 故 注意 在进行完上述操作后 要注意检查坩埚跟踪里的投料量和实际情况是否相符 3 等径过程中需要检查的项目 1 按照附录五 拉晶中埚跟比的验算方法 验算埚跟运行是否正常 并将验算结果记录 2 查看炉子的压力控制情况 看氩气流量 炉压和节流阀开度的数值是否正 常 尤其是节流阀开度正常应该保持在 20 40 之间 如开度太大 超过 50 就要对真空系统进行排查 停炉后还需进行检修 3 每隔 1 小时测量晶体的直径 出现直径偏差过大 尤其是直径不够时要 及时进行调整 并且要注意到 直径偏差过大时 原来设定的埚跟比也不适用 了 会导致液面偏离恒定位置 晶体容易鼓掉 4 拉晶时间的控制要求 1 普通拉晶 提倡不要超过 60 个小时 严禁超过 72 小时 即在 50 小时后 还没拉出单晶就应考虑提多晶 这里的拉晶时间从熔完料开始计算 下同 2 对于磁场拉晶 提倡不要超过 70 小时 严禁超过 90 小时 即在 60 小时 后还没拉出单晶时就应考虑提多晶 在执行上述规定时 也要防止走向另一个极端 轻易放弃拉单晶的努力 即 普通拉晶和磁场拉晶的运行时间还分别在 50 和 60 小时之内 就不能够放弃试 拉单晶的努力 4 2 8 收尾 1 当剩料重量达到要求重量时 在工艺选择里选收尾即可 热场 晶体直径 收尾重量 18 吋6 吋 4 5 18 吋 8 吋 7 8 20 吋 6 吋 5 6 20 吋 8 吋 8 9 2 收尾长度为所拉制单晶的断面直径 4 2 9 停炉 1 收尾完成后 在工艺选择里选停炉 待功率降为 0 后 关掉加热电源 进行 冷却 2 停炉冷却 5 个小时后 停气抽空 抽空到极限后 关阀 关泵 进行手动检 漏 此为热检漏 将真空度及检漏数据记录下来 检漏完成后 将炉膛充气 到一半 即 炉压 300 400 乇 保持到拆炉 3 停炉满 6 小时后 可以拆炉 5 煅烧要求 5 1 新炉台 新热场的煅烧 5 1 1 新炉台煅烧前工作 1 新炉台进行空炉真空验收 极限真空 15mTorr 泄漏 30mTorr h 通过后 方可安装热场煅烧 2 新炉需将炉膛擦拭干净 安装新的热场时 必须将石墨件表面打扫干净 热 场装配要对中 3 确认上轴 下轴的限位 行程和零位都已经进行校正 5 1 2 全套新热场的煅烧步骤 1 第一步 真空煅烧 目的是去除水份及易挥发物质 1 由于新热场含有大量水分 极限真空的标准降低到 100mTorr 即 抽空 到 100mTorr 以内后 即可加热 第一次功率 30kw 一直烧到真空数值小于 100mTorr 后 加第二次功率到 60kw 当煅烧到真空数值再次小于 100mTorr 后 加第三次功率到 90kw 保持 90kw 直到真空数值小于 50mTorr 停止煅烧 2 在上述第二 第三次加功率后 要保证真空数值不大于 200mTorr 否则 炉内容易出现电离打火 如果出现真空数值大于 200mTorr 则需要将功率降低 到上一步骤的数值 保持煅烧 2 小时后 再次尝试增加功率 如此循环往复 直到将真空数值烧到小于 100mTorr 2 第二步 真空煅烧 目的是彻底清洁石墨毡 1 经第一次煅烧后 将热场全部拆出彻底清扫热场及炉腔 然后装炉抽空 达到要求的极限真空 50mTorr 后 开始加热 2 在 2 小时内 逐步均匀地将功率加到最高功率 90kw 保持 12 小时后停炉 3 在拆炉前应检查极限真空及泄漏率 如果达到工艺标准的要求 极限真 空 20mTorr 泄漏率 40mTorr h 则可转入第三步煅烧 否则应上报班长 查 找原因解决问题后方可转入第三步煅烧 3 第三步 通氩气煅烧 目的是为拉晶作准备 1 将热场全部拆出并清扫干净 用砂纸打炉膛 要将炉内壁的彩色挥发物 彻底打扫干净 对副室也要仔细清扫 2 装炉 抽空到要求的极限真空 20mTorr 后 通氩气煅烧 在 1 小时 内逐步升高功率到 90kw 保持 8 小时后按以下所述的真空验收方法验收 验收 合格时停炉 不合格则继续煅烧 但是高温时间超过 20 小时 仍末验收合格 则应停炉 待拆炉后查找原因 真空验收的方法 将氩气关闭真空抽到极限后 20mTorr 以下 观察真空 变化趋势 10 分钟 真空回返小于 20mTorr 可认定已煅烧好 可以停炉 如达 不到要求则应继续煅烧 4 停炉后热检漏并将结果记录 之后用检漏仪检漏 合格后可安排投 料试拉 5 2 新石墨件 新碳毡的热净化处理 部分更换新石墨件 新碳毡后 必须经过煅烧处理 处理要求 通氩气高温煅烧 8 小时后停炉 注意 高温指高于化料时的最高功率 一般为 90kw 5 3 大清 5 3 1 大清及热场煅烧次数要求 1 18吋热场正常拉晶 8 次 进行大清和煅烧 2 20 吋正常拉晶 4 次 需要进行大清 拉晶 8 次 需大清并进行煅烧 煅烧要求 抽空到要求的极限真空 20mTorr 后 通氩气煅烧 在 1 小时内 逐步升高功率到 90kw 保持 8 小时后按上述 5 1 2 节真空验收方法验收 验收 合格时停炉 不合格则继续煅烧 5 3 2 大清项目及流程 1 热场和炉膛清理 拆出全部热场 清理干净热场和炉膛 如石墨毡有损 坏 应及时更换 2 拆下副室顶部的观察窗 清理干净副室顶部 3 管道清理 拆下管道上的盲板 清理干净抽空管道 包括从下炉筒的抽 气孔到竖管道的盲板处 4 清理完热场 炉膛和管道后 进行热场的煅烧净化处理 5 主真空泵在运行 400 个小时后需更换新泵油 具体方法见 6 3 1 3 6 要求每月必须清理一次主泵的电磁阀和弯管 6 设备的维护和保养 6 1 按照 单晶炉维护保养制度 里规定的要求对炉台进行维护 6 2 需要经常性检查和注意的事项 6 2 1 籽晶提拉部件的维护保养 1 每次开炉后 检查钢丝绳是否损坏 包括变硬 缠松 有严重毛刺 如有损坏 应及时将损坏部分去掉 长度不够时应换新钢丝绳 2 钢丝绳在保管 使用 维修安装中不能造成任何死弯现象 否则在运行 过程中会引起抖动 6 2 2 水冷系统的维护保养 1 出现水温报警要查找原因及时生理 2 经常性用手触摸检查炉筒 炉盖 副室表面的温度 6 2 3 隔离阀的维护保养 每次装炉前检查阀口密封圈是否完好 隔离阀操作是否轻松 无卡滞 底 部的挥发物是否打扫干净 如发现问题应及时排除 6 2 4 在进行升降主室 副室时 要注意旁边的冷却水管 线路 托晶盘 及其他设备 防止因摆放不到位或操作大意造成设备的损坏 6 2 5 在搬拿石墨件 晶体等易损坏物品是必须轻拿轻放 6 2 6 注意在使用完毕外部引晶器后要及时关闭开关 6 2 7 对于磁场炉 发现噪音增大的 要对电极部位进行紧固 6 2 8 拉晶时发现设备有问题或出现异常情况 停炉后应及时报修 对于 检修后的炉台 在开炉时要让维修人员进行确认 6 3 真空系统的维护保养 6 3 1 主真空泵的使用注意事项 1 开泵必须点动两三次后打开 严禁一次性打开 注意先开泵 再开球阀 后开节流阀 先关节流阀 再关球阀 后关泵 2 交班和开炉时都应检查泵油 对于更换泵油后第一次开泵 必须要进行 泵油的检查和调整 上下腔泵油均应浸过小观察窗一半 如上泵腔油不够 应 及时补新油 下泵腔油不够 需关闭球阀和氩气 打开左侧阀门 使上泵腔油 下到下泵腔 然后关闭阀门 注意右侧阀门保持常开 3 在每次更换泵油时 必须在停炉后 注意别忘了关闭泵电源 悬挂警示 牌 趁泵体还处在热的状态 泵内的废油还末沉淀油污 最后换上新油 6 3 2 每次清理完主泵电磁阀后 都应装配好 操作人员注意检查 在泵 工作时电磁阀上放气孔应该是完全密封的 用手指检查 不应被吸的感觉 停 泵后 放气孔应打开 使外界大气进入泵内 防止泵油倒吸到管道内 6 3 3 每开 64 炉左右 对主泵的球阀和节流阀进行清理 7 1 突然停电 在熔硅进或拉晶过程中 遇到突然停电 现场操作人员要采取以下措施 1 关闭主泵球阀和氩气气源球阀 停电后 虽然真空电磁和流量计上的 电磁阀和流量计上的电磁阀会自动关闭 但我们仍需关掉主泵球阀和气源于阀 2 手动降低埚位 使晶体脱离液体 3 把所有电控柜开关 旋钮旋回零位 4 如果是单个炉子由于电器原因造成停电或部分炉子停电 操作人员在采 取上述措施后要及时通知班长和机修人员 如在埚内熔料不末完全结晶前修好 可以根据情况送电继续进行拉晶 有以下经验供参考 当埚里余料较多时 大 约占投料量的 70 以上 由于热惰性较大 从液面刚刚结晶完毕开始计时 到 5 分钟时恢复供电 可以继续加热 这时尚属比较安全 到 8 分钟时仍可继 续加热 但已经有一定的风险性 5 如果全车间停电 单晶操作人员采取上述措施 生产班长应紧急联系设 备部负责人 组织抢修 先启动备用水泵电源 保证在 2 分钟内将冷却水通上 6 如果出现意外 末能在 2 分钟内通上冷却水 则分以下二种情况处理 以下每种情况都有风险 都要让操作人员离开窥视孔 以防泠水通入时急剧汽 化导致的爆炸 1 在 10 分钟以内能够恢复供水时 可以开始供水 2 在 10 15 分钟内能够恢复供水时 可以尝试着供水 3 超过期作废 15 分钟禁止供水拉晶人员撤离现场如果此时供电能够恢复则 应开机械泵并向炉内通以大流量的氩气用气起到一定的冷却作用 7 2 挂边 搭桥 挂边 是指在熔化多晶的过程中当绝大部分的多晶硅熔完后但有一些硅 块粘在熔体上面的坩埚边上可以在液面观察到其倒影 搭桥 指多晶硅即将熔完时部分硅块在熔体上面搭靠形成一座 桥 造成挂边或搭桥一是装料时没有按照要求 二是过早的提高坩埚位置和过 早的降低加热器功率 熔硅时出现上述情况要及时处理 小块的挂件不必处理 首先降低埚位快 速升高加热器功率 一旦挂边或搭桥消失 就要快速降低功率和升高埚位 避 免产生硅跳 如果到料都化完了仍有较大的挂边 或搭桥 这时即使有风险 还是应 该把埚位降到最低 适当升高功率 将挂边或搭桥处理掉 否则 因挂边撞上 导流筒 拉晶无法进行 7 3 跳料 跳料 是指熔硅在石英坩埚内沸腾并且飞溅出来的现象 1 在化完料后由于没有及时降低加热器功率或采用高温挥发工艺造成的硅跳 要迅速降低加热功率 适当升高埚位 2 由于误操作导致熔硅浸没导流筒造成硅跳 应及时降低埚位到安全位置 3 因氩气供应中断 炉内被抽到较高的真空度时 也会跳料 7 4 冷却水不通 如果单晶炉的某个部位 炉筒 下轴 电极等 因为冷却水管堵塞 脱落或冷 却水管阀门没有打开 造成该部位无法正常冷却时 此处温度会迅速升高 如 温度升高严重 则应停炉 不能在高温情况下通水 否则有汽化爆炸的危险 操作人员一定要经常检查各个冷却水管是否畅通 发现异常要及时处理 防止 造成事故 7 5 结晶 1 在拉晶时发现在光圈上出现结晶倒影 要适当降低拉晶速度和进行温补 时 时进行监视 如果结晶严重时 应降埚位 使晶体和熔硅分离 防止结晶块与 晶体粘连发生事故 2 当所用原料比较脏时或提纯时 要注意按照工艺设定拉速和温升 7 6 漏硅 7 6 1 漏硅是在拉晶过程中 由于石英坩埚破损 使熔硅漏到炉膛内 通常漏硅 会造成重大的经济损失 造成漏硅主要有一下原因 1 拉晶时多次断线回熔造成拉晶时间太长 2 部分溶硅结晶 体积膨胀撑坏石英坩埚后熔硅漏出 3 三瓣埚帮没有处理干净或料太脏 造成石英坩埚析晶破损漏硅 4 人为的误操作 如同熔时将晶体一次性下降太多 戳坏石英坩埚 5 没有认真执行工艺要求 如装料时硬挤硬塞造成坩埚受损 塌料后没有及时 升起埚位等等 7 6 2 通常漏硅后会出现以下情况 1 发生过流 2 加热器电阻过低 3 炉压升高 4 溶硅明显变少 5 波纹管温度升高 7 6 3 漏硅后的处理 1 如漏硅严重 发现炉压急剧升高 应关闭电源 人员撤离 2 炉压变化不大 应关闭加热器 将主泵的节流阀完全打开 进行冷却 人员 密切监视炉压变化 8 数据记录 认真填写 单晶拉制生产记录 9 控制不同产品需要特殊工艺时参考出台的相应文件 9 1 提纯时的工艺要求 1 在拉制提纯料时 要根据实际投料量在等径时设定适当的拉速 具体如下 投料量 kg 等径时的头部拉速设定 mm min 55 600 95 1 00 50 550 90 0 95 45 500 85 0 90 2 在拉制提纯料的过程中 要注意预防结晶 当发现光圈上出现结晶倒影时 要注意适当的调整拉速和温补 9 2 对于实验炉台 要严格按照 实验任务通知单 中的要求执行 没有经过 实验负责人或技术负责人的同意 不能擅自修改实验要求和终止实验 附录一 热场和炉膛清扫规范 1 正常拉晶中的清扫流程 1 1 拆炉 1 手动热检漏后 充气拆炉前 用普通擦炉纸醮酒精将炉体从上到下擦拭一 边 清理时小心不能碰坏连接线及其他设备 2 拆取热场时 穿戴好劳保用品 使用工具进行拆取 3 将热屏 上保温大盖 上保温筒 依次小心取出后放到石墨件专用的小车 上 注意将热屏倒扣放置在小车上 4 将埚底料小心取出 置于指定地点 并及时标记 5 然后将三瓣埚帮 埚托 隔隔热体 托杆依次取出 6 最后将其拉至石墨件冷却室进行冷却 严禁在刚拆出热场 石墨件温度还很高的情况下进行热场的清理 1 2 清理石墨件 1 待石墨件温度降下来后 在冷却室将其打扫清理干净 2 对于石墨件上有挥发物的要打扫出石墨本色来 然后用毛刷刷扫和吸尘泵 将表面浮尘仔细彻底清理干净 条件具备时 对石墨件用高压气流进行吹扫 3 对于上保温筒的抽气孔 要清理干净 对于安装了排气管的 必要时用合 适的开孔器进行打磨 保证不能留有挥发物 严禁在高纯车间打扫拆出的石墨件 1 3 清扫炉膛 1 用毛刷和吸尘泵将主保温筒 下保温筒 下炉筒 加热器 底盘上的挥发 物刷扫 吸除干净 对难以清理的 要拆出清理 2 先用吸尘泵将主炉筒上易除的挥发物吸除掉 然后用砂纸将难以吸除的打 磨掉 再用普通纸沾上酒精进行擦拭 直到擦后纸面上看不到污痕 3 用无尘纸蘸酒精将炉盖 隔离阀处擦拭干净 条件具备时 对隔离阀还应 用高压气流进行吹扫 4 在擦拭副炉室的专用工具上绕上无尘纸 纸上蘸酒精 将副室仔细清理干 净 5 最后用干的专用无尘纸 不蘸酒精 将上述主炉筒 炉盖 隔离阀 副室 等处 重新擦拭一遍 6 注意清理聂耳根 观察窗和热电堆部位 包括焊缝 1 4 炉膛清扫完后 将泠却室中已清理好的石墨件按以下要求进行装配 1 将加热器的电极螺栓先拧 再拧紧 拧紧的尺度 尽量的紧 2 安装托杆 注意托杆底部的连接螺栓拧紧即可 拧紧的尺度 适可而止 3 依次装配好隔热体 埚托和三瓣埚帮 注意各止口间要安装到位 石墨 件之间能够旋转自如 4 安装上保温筒 1 5 合上炉盖和副室 开启真空泵进行抽真空 操作人员打扫个人卫生 准备 装料用具 换穿装料服等 这段时间能够让周围的浮尘落定 1 6 抽约 15 分钟真空后 打开快充流氩 2 分钟 然后关真空泵充氩气至常压 打开炉盖按要求进行装料 1 7 装料时要求车间内清洁 装料人员按要求穿专用装料服 戴口罩和手套 在多晶料外露 炉子未合的情况下 周围禁止任何可能造成起尘的操作 2 特殊的清扫要求 2 1 大清时 需将所有热场和整个炉膛清理干净 所有石墨件 包括加热器上的 挥发物打扫出石墨本色来 2 2 大清时 还需打开副室观察窗 用普通纸 和专用无尘纸沾酒精的顺序依次将 副室顶部清理干净 附 录 二 引 晶 埚 位 的 确 定 方 法 在操作过程中 可以看热屏在液面上的倒影情况来确定引晶埚位 具体方 法是 从主观察窗往里看 在正前方 靠泵的方向 热屏下边沿在液面 上的倒影和热屏的下沿相切 在平时的操作过程中注意积累经验 根据 装料的多少 可以采取粗略计算 看炉子底盘上的标尺和触摸屏上的埚 位显示等做辅助判断来验证操作是否妥当 操作时要细心 防止将热屏 浸入熔硅里 附录二 提样测电阻率技术规范 1 提样时的要求 1 1 引晶 引晶时尽量引出无位错单晶 细晶直径 3 5mm 长度 50 mm 左右 1 2 提样 拉出直径约 20 mm 长度 30 mm 左右的圆柱 小头 不许放成正方形薄片 2 测电阻时的要求 2 1 打磨 对提出的样品表面进行打磨时选择圆柱的中部和尾部两个点 2 2 测电阻 分别测出打磨过的两处电阻率 求出平均值为最终的实测电阻率 2 3 测出型号 附录四 温度校准 1 料熔化完后 将加热功率调节至引晶熔接功率 手动将坩埚位置升到引晶 埚位 2 将热场控制切入闭环 手工调节温度 使温度达到籽晶与液面熔接良好 熔接良好的标准是 籽晶光圈包圆 并保持即砂长大 也不缩小 这种 状态至少保持 10 分钟 3 用于温度校准的籽晶直径不能小于 8mm 条件允许时 最好使用籽晶的 原始部分 4 在上述第 2 步成功完成的情况下 进行温度校准 在触摸屏上点辅助功能 热场温度 校正 这就完成了加热器温度的初始化 紧接着 在触摸屏上 点辅助功能 液面温度 校正 这样就完成了液面温度的初始化 附录五拉晶过程中埚跟比的验算方法 1 四种常用的埚跟比 参考 18 吋热场20 吋热场 序号 剩料 6 吋埚跟比8 吋埚跟比 剩料 6 吋埚跟比8 吋埚跟比 133 80 1150 19435 80 0950 160 230 90 1160 19530 70 0960 162 3280 1170 19725 70 0980 165 425 20 1190 20123 30 1000 168 522 40 1210 20520 80 1020 172 619 70 1250 20118 50 1050 177 717 00 1290 21816 20 1080 182 814 50 1350 22814 00 1120 189 912 10 1420 23911 90 1170 178 109 80 1510 2559 90 1240 208 117 60 1630 2748 00 13