仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义 1 仪器分析实验讲义仪器分析实验讲义 仪器分析实验讲义 2 实验一实验一 高效液相色谱仪的认识与使用高效液相色谱仪的认识与使用 一 实验目的一 实验目的 1 了解高效液相色谱仪的结构 熟悉各单元组件的功能 2 掌握高效液相色谱分离的工作原理 二 实验原理二 实验原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时 其与固定相发生相互作用 由于混合物中各组分在性质和 结构上的差异 与固定相之间产生的作用力的大小 强弱不同 随着流动相的移动 混合物在两相间经 过反复多次的分配平衡 使得各组分被固定相保留的时间不同 从而按一定次序由固定相中流出 三 实验过程三 实验过程 1 打开电源 2 按顺序依次打开高效液相色谱仪的工作站 检测器 高压输液泵 柱温箱 3 讲解各部分各个单元的功能作用 4 示范进样操作 5 观察基线是否平稳 有无噪音 6 观察谱图 了解峰高和半峰宽的意义 四 思考题四 思考题 1 高效液相色谱仪是有哪几部分组成的 各起什么作用 绘制工作原理图并简述其工作 流程 2 高效液相色谱仪实验操作过程中有哪些要注意的事项 样品的处理 流动相得处理 进样前排气 色谱柱的连接与保养等 实验二实验二 氨基酸的分离鉴定氨基酸的分离鉴定 纸色谱法纸色谱法 一 一 实验目的实验目的 仪器分析实验讲义 3 通过对氨基酸的分离 学习运用纸色谱法分离混合物的基本原理 掌握纸色谱的操作方法 二 实验原理二 实验原理 纸色谱 Paper Chromatography 简称 PC 也叫纸层析 是以滤纸作为惰性支持物的分配色谱 滤 纸纤维上有亲水性的羟基 通过吸附一层水作为固定相 通常把有机溶剂作为流动相 有机溶剂自上而 下流动称为下行色谱 自下而上流动称为上行色谱 流动相流经支持物时 与固定相之间连续抽提 使 物质在两相间不断分配而得到分离 物质被分离后在纸色谱图谱上的位置用 Rf值 比移值 来表示 Rf值 原点到色谱点中心的距离 原点到溶剂前沿的距离 在一定条件下某种物质的 Rf值是常数 其大小受物质的结构 性质 溶剂系统物质组成与比例 pH 值 选用滤纸质地和温度等多种因素影响 此外 样品中的盐分 其他杂质以及点样过多均会影响的有 效分离 无色物质的纸色谱图谱可用光谱法 紫外光照射 或显色法鉴定 氨基酸纸色谱图谱常用茚三 酮或吲哚醌作为显色剂 本实验采用茚三酮作为显色剂 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 一 实验器材 1 层析缸 2 毛细管 3 喷雾器 4 培养皿 5 电吹风机 6 层析滤纸 新华一号 7 针线 直尺 二 实验试剂 1 扩展剂 4 份水饱和的正丁醇和 1 份冰乙酸的混合物 将 20 毫升正丁醇与 5 毫升冰乙酸放入分液漏 斗中与 15 毫升水混合 充分振荡 静置后分层 放出下层水层 取漏斗内的扩展剂约 5 毫升置于小烧杯 中做平衡溶剂 其余的倒入培养皿中备用 2 氨基酸溶液 5mg mL 的赖氨酸 谷氨酸 丙氨酸溶液以及它们的混合液 3 显色剂 0 5 水合茚三酮正丁醇溶液 四 操作步聚四 操作步聚 1 准备 将盛有平衡溶剂的小烧杯置于密闭的层析缸中 取长 22 厘米 宽 14 厘米的色谱滤纸一张 在 滤纸的一端距边缘 2 3 厘米处用铅笔划一条直线 在此直线上每间隔 2 厘米作一记号 等待点样 2 点样 用毛细管将各氨基酸样液分别点在 7 个位置上 注意一定要每个点用一个毛细管 避免混用污 染 样点干燥后再点 2 3 次 每点在滤纸上的扩散直径范围在 3 毫米内为最佳 3 扩展 用针线将滤纸缝成圆筒状 注意纸的两边不能接触 留一定缝隙 将盛有约 20 毫升扩展剂的培 养皿迅速置于密闭的色谱缸中 并将滤纸垂直立于培养皿中 点样的一端在下 扩展剂的液面需低于点 样线 1 厘米 待溶剂上升至距离滤纸上端 2 厘米左右时取出滤纸 用铅笔在溶剂前沿划一边界线 自然 仪器分析实验讲义 4 干燥或用电吹风机吹干溶剂 4 显色 用喷雾器均匀喷上 0 5 茚三酮正丁醇溶液 然后置 100 烘箱烘烤 5 分钟或用电热风吹干即可 显出各色谱斑点 5 Rf计算 计算各种氨基酸的 Rf值 五 思考题五 思考题 1 各样品的 Rf 值分别是多少 2 为什么不同的氨基酸有不同的 Rf值 影响本实验 Rf值精确性的因素有哪些 实验三实验三 紫外分光光度计的使用紫外分光光度计的使用 一 实验目的一 实验目的 了解紫外可见分光光度计的结构 性能及使用方法 仪器分析实验讲义 5 二 实验原理二 实验原理 紫外分光光度法 Ultraviolet Spectrophtometry 又称紫外吸收光谱法 Ultraviolet Moleculor Absorption Spectrophtometry 它是研究分子吸收 190 0 1100 0nm 波长范围内的吸收光谱 紫外吸收光谱主要产生于 分子价电子在电子能级间的跃迁 是研究物质电子光谱的分析方法 通过测定分子对紫外光的吸收 可 以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定 定性分析时 可在相同的条件下 对标准样品和未知样品进行波长扫描 通过比较未知样品和标准 样品的光谱图对未知样进行鉴定 在没有标准样品的情况下 可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表 进行比较 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 1 Cintra10e 型紫外可见分光光度计 GBC 公司 2 容量瓶 1000ml 250ml 3 比色管 50ml 4 吸量管 5ml 10ml 5 高锰酸钾 赖氨酸 乙烯 丁二烯 苯甲醛 准确称取高锰酸钾 赖氨酸 乙烯 丁二烯 苯甲醛各 1 000g 于 200ml 蒸馏水中 溶解后定量转移 到 1000ml 的容量瓶中 作为储备液 四 实验步骤四 实验步骤 1 打开仪器及计算机 显示器 打印机电源 进入 Spectral 软件操作系统 待仪器自检结束 点击 OK 进入操作主页面 2 波长扫描 波长扫描 1 确定波长扫描参数 狭缝宽度 1 5nm 光度测量形式 吸光值 扫描范围 200 500nm 扫描速度 1000nm min 数据间隔点 1nm 存储文件 选择路径和文件名 如 F phenol UVD 2 做基线 将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路 点击 Baseline 开始进行基线扫描 3 波长扫描 将盛有样品和参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路 点击 Scan 开始扫描 仪器分析实验讲义 6 4 定性分析 将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较 对试样进行 定性分析 五 打印结果五 打印结果 将各物质扫描得到的谱图打印出来 六 问题讨论六 问题讨论 1 紫外可见分光光度法的定性的依据是什么 2 紫外可见分光光度计的主要组成部件有哪些 3 说明紫外可见分光光度法的特点及适用范围 实验四实验四 可见分光光度法测定样品中的总铁可见分光光度法测定样品中的总铁 一 实验目的一 实验目的 掌握可见分光光度计的工作原理和使用方法 能够采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量 二 实验原理二 实验原理 仪器分析实验讲义 7 可见吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁 是研究物质光谱的分析方法 通过测定 分子对可见光的吸收 可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定 利用测量物质对某一单色光 吸收程度来进行测定的 盐酸羟胺的作用是将溶液中的 Fe3 还原成可与邻二氮菲反应的 Fe2 便于测 定溶液中总铁含量 醋酸钠溶液的作用是作为缓冲剂 调节溶液合适的 pH 以保持邻二氮菲显色剂的稳 定性 三 试剂和仪器三 试剂和仪器 可见分光光度计 烧杯 100ml 容量瓶 200 100 50ml 洗瓶 移液管 10 5 2ml 滤纸 洗耳球 硫酸亚铁铵 邻二氮菲 盐酸羟胺 醋酸钠 四 实验步骤四 实验步骤 1 配制 1 000mg mL 1 铁标准贮备溶液 再将其稀释至 10 0 g mL 1 铁标准操作溶液 2 分别配制 100 g L 1 盐酸羟胺溶液 100mL 1 5 g L 1 邻二氮菲溶液 100mL 1 0mol L 1 醋酸钠 溶液 100mL 3 准备 8 个洁净的 50mL 容量甁 4 在 6 支容量甁中各加入 10 0 g mL 1 铁标准溶液 0 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 00mL 在另 2 支容量甁中分别加入 5ml 未知试液 5 加入 1mL100 g L 1 盐酸羟胺溶液 再分别加入 2mL1 5 g L 1 邻二氮菲 5mL 1 0mol L 1 醋酸钠 溶液 用蒸馏水稀释至标线 摇匀 6 用 2cm 吸收池 以试剂空白为参比溶液 在 510nm 下 测定并记录各溶液吸光度 五 问题讨论五 问题讨论 1 绘制上述标准曲线 并计算待测样品的含量 2 为什么选择试剂空白 其作用是什么 工作波长是如何选择的 仪器分析实验讲义 8 实验五实验五 苯丙氨酸含量的测定苯丙氨酸含量的测定 一 实验目的一 实验目的 1 了解紫外可见分光光度计的结构 性能及使用方法 2 熟悉定性 定量测定的方法 仪器分析实验讲义 9 二 实验原理二 实验原理 紫外分光光度法 Ultraviolet Spectrophtometry 又称紫外吸收光谱法 Ultraviolet Moleculor Absorption Spectrophtometry 它是研究分子吸收 190 0 1100 0nm 波长范围内的吸收光谱 紫外吸收光谱主要产生于 分子价电子在电子能级间的跃迁 是研究物质电子光谱的分析方法 通过测定分子对紫外光的吸收 可 以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定 定性分析时 可在相同的条件下 对标准样品和未知样品进行波长扫描 通过比较未知样品和标准 样品的光谱图对未知样进行鉴定 在没有标准样品的情况下 可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表 进行比较 定量分析是在最大吸收波长处测定不同浓度苯丙氨酸的标准样品的吸光值 并自动绘制标准曲线 再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值 根据标准曲线可得出未知样中苯丙氨酸的含量 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 1 Cintra10e 型紫外可见分光光度计 GBC 公司 2 容量瓶 1000ml 250ml 3 比色管 50ml 4 吸量管 5ml 10ml 5 苯丙氨酸 AR 准确称取苯丙氨酸 1 000g 于 200ml 蒸馏水中 溶解后定量转移到 1000ml 的容量瓶中 作为储备液 四 实验步骤四 实验步骤 1 打开仪器及计算机 显示器 打印机电源 进入 Spectral 软件操作系统 待仪器自检结束 点击 OK 进入操作主页面 2 波长扫描 波长扫描 1 确定波长扫描参数 狭缝宽度 1 5nm 光度测量形式 吸光值 扫描范围 200 500nm 扫描速度 1000nm min 数据间隔点 1nm 存储文件 选择路径和文件名 如 F phenol UVD 2 做基线 将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路 点击 Baseline 开始进行基线扫描 3 波长扫描 仪器分析实验讲义 10 将盛有样品和参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路 点击 Scan 开始扫描 4 定性分析 将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较 对试样进行 定性分析 3 定量分析 定量分析 1 标准系列的配制 于 5 支 50ml 的比色管中 用吸量管分别加入 0 5 ml 2ml 5ml 10ml 20ml 的 10ug ml 苯酚标准溶 液 用蒸馏水定容至刻度 摇匀 2 确定定量分析参数 设置 a 方法 对每个标准品的重复读取次数 1 对每个样品的重复读取次数 1 是否需要测量标准样品 需要 校正曲线 线性 计算方式 用峰高计算定量的数值 b 样品 总共测量样品的个数 6 输入待测样品的名称 苯酚 样品标签从第几号开始编辑 1 输入标准样品浓度值 在 std 栏中对标准样品进行标识 c 质量控制 需要质量控制 对有问题的测量结果标记后继续测量 输入允许的最大浓度 输入允许的最低浓度 d 仪器 狭缝 1 5nm 测定形式 吸光值 强度倍数 1 工作波长 270nm 积分时间 5s 把空白液注入两个比色皿内 并分别放入参比和样品光路 按 zero 进行调零 然后按 OK e 报告 需要报告 要在线报告 f 结果储存 输入选择的路径与文件名 仪器分析实验讲义 11 3 按 RUN 开始定量测量 按照提示放入各样品 4 按 View 观察标准 样品及校正曲线 五 问题讨论五 问题讨论 1 紫外可见分光光度法的定性 定量分析的依据是什么 实验六实验六 谷物维生素谷物维生素 B2B2 含量荧光分光光度法含量荧光分光光度法 一 实验目的一 实验目的 掌握荧光分光光度计的使用 了解荧光分光光度计的检测原理 二 实验原理二 实验原理 维生素 B2 即核黄素 在 445nm 紫外光激发下产生荧光 在一定浓度范围内其荧光强度与核黄素 仪器分析实验讲义 12 浓度成正比 用连二亚硫酸钠还原核黄素成无荧光物质 由还原前后荧光强度之差与内标荧光强度的比 值 计算样品中核黄素的含量 三 主要试剂和仪器三 主要试剂和仪器 主要试剂主要试剂 荧光分光光度计 分析天平 感量 1mg 0 1mg 电热恒温水浴 具塞玻璃刻度试管 15mL 仪器仪器 盐酸 0 1mol L 盐酸溶液 将 8 5mL 盐酸用水稀释至 1000mL 冰乙酸 0 02mol L 冰乙酸溶液 将 1 8mL 冰乙酸用水稀释至 1000mL 无水乙酸钠 或结晶乙酸钠 2 5mol L 水溶液 205g 无水乙酸钠或 345g 结晶乙酸钠溶于水 稀释至 1000mL 高锰酸钾 40g L 水溶液 贮于棕色瓶中 置于暗处 该溶液可保存一周 过氧化氢 100mL L 水溶液 现用现配 核黄素标准溶液 核黄素贮备液 核黄素 于五氧化二磷干燥器中干燥 24h 称取 0 0500g 溶解于 0 02mol L 乙 酸溶液中 在蒸汽浴上恒速搅动至溶解 冷却后定容至 500mL 盛入棕色瓶加甲苯覆盖 低温 4 保存 该溶液每毫升含 0 1mg 核黄素 核黄素贮备液 取核黄素贮备液 10mL 用 0 02mol L 乙酸溶液 定容至 100mL 盛入棕色瓶中加 甲苯覆盖 低温 4 保存 该溶液每毫升含 10 g 核黄素 核黄素标准工作液 取核黄素贮备液 5mL 用水定容至 100mL 现用现配 该溶液每毫升含 0 5 g 核黄素 测定样品前 预先在相同的条件下测定标准工作液的荧光强度 如有异常 需重新配制标准溶液 荧光素标准溶液 荧光素贮备液 称取荧光素 0 0500g 用水溶解后定容至 1000mL 盛入棕色瓶中 低温 4 保 存 该溶液每毫升含 50 g 荧光素 仪器分析实验讲义 13 荧光素标准工作液 取荧光素贮备液 1mL 用水定容至 1000mL 盛入棕色瓶中 低温保存 该溶液每毫升含 0 05 g 荧光素 连二亚硫酸钠 Na2S2O4 四 试样的选取和制备四 试样的选取和制备 选取有代表性的谷物样品 带壳籽粒需脱壳 拣净杂质 按四分法缩减取样 将样品在 60 65 烘干后粉碎 过 60 号筛 0 25mm 装入磨口瓶中备用 五 实验步骤五 实验步骤 称样 称取谷物样品 2 5g 准确至 0 001g 约含核黄素 5 g 将待测样品置于 100mL 容量瓶中 制备样液 往盛样品的容量瓶中加 75mL 盐酸溶液 于沸水浴中加热 30min 开始加热的 5 10min 时 常摇动容量瓶 以防样品结块 冷却至室温后 加 5mL 乙酸钠溶液摇匀 用水定容 该试液的 pH 为 4 5 通过中速干滤纸过滤 弃去最初的 5 10mL 滤液 收集滤液于 100mL 锥形瓶中 以下操作应避免直射光 杂质氧化 于 a b c 三支 15mL 刻度试管中各吸入样液 10mL 同时做平行 往试管 a 加入 1mL 核 黄素标准工作液 往试管 b c 各加入 1mL 蒸馏水 然后各加入冰乙酸 1mL 旋摇混匀后逐个加入高锰酸 钾溶液 0 5mL 旋摇混匀 静置 2min 再逐个加入过氧化氢溶液 0 5mL 旋摇 使高锰酸钾颜色在 10s 内消 退 加盖摇动试管 使试管中的气体逸尽 测定 用荧光素溶液调整荧光仪 使其稳定于一定数值 作为仪器工作的固定条件 调激发波长 445nm 发射波长 530nm 测定试管 a b 的荧光强度 样液在仪器中受激发光照射不超 过 10s 在试管 c 中加入 20 30mg 连二亚硫酸钠 摇动溶解 并使试管中的气体逸出 迅速测定其荧光 强度作为空白 若溶液出现浑浊 不能读数 六 结果的计算六 结果的计算 计算公式 式中 A 试管 a 样液加标样 的 荧光强度 B 试管 b 样液加水 的荧光强度 C 试管 c 样液加连二亚硫酸钠 的荧光强度 空白 R 加入核黄素标样的量 g V 样液的初始体积 mL V1 测定时取样液的体积 mL B C VR 核黄素 g g 干基 A B V1 m 1 H 仪器分析实验讲义 14 m 样品质量 g H 样品的水分百分率 实验七实验七 认识红外光谱仪及其使用 化学系 认识红外光谱仪及其使用 化学系 一 实验目的一 实验目的 掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法 利用红外光谱图进行化合物的鉴定 二 实验原理二 实验原理 在红外光谱分析中 固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液 置于光程为 0 01 1 mm 的 仪器分析实验讲义 15 液槽中进行测定 当液体试样量很小或没有合适的溶剂时 就可直接测定其纯液体的光谱 通常是将一 滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜 然后放入光路中进行测定 这种方法适用于定性分析 制作溶液试样时常用的溶剂有 CCl4 适用于高频范围 CS2 适用于低频范围 CHCl3等 对于 高聚物则多采用四氢呋喃 适用于氢键研究 甲乙酮 乙醚 二甲亚砜 氯苯等 一般选择溶剂时应做 到 1 要注意溶剂 溶质间的相互作用 以及由此引起的特征谱带的位移和强度的变化 例如在测定含 羟基及氨基的化合物时 要注意配成稀溶液 以避免分子间的缔和 2 由于溶剂本身存在着吸收 所以 选择时要注意溶剂的光谱 通常其透光率小于 35 的范围内将会有干扰 大于 70 的范围内则认为是透 明的 3 使用的溶剂必须干燥 以消除水的强吸收带 防止损伤槽盐片 4 有些溶剂由于易挥发 易燃 且有毒性 使用时必须小心 进行红外光谱定性分析 通常有两种方法 1 用标准物质对照 在相同的制样和测定条件下 包括仪器条件 浓度 压力 湿度等 分别测绘被分析化合物 要保 证试样的纯度 和标准的纯化合物的红外光谱图 若两者吸收峰的频率 数目和强度完全一致 则可认 为两者是相同的化合物 2 查阅标准光谱图 标准的红外谱图集 常见的有萨特勒 Sadtler 红外谱图集 API 红外光谱图 DMS 周边缺口光谱 卡片 上述的定性分析方法 一般是验证被分析的化合物是否为所期待的化合物的一种鉴定方法 如果要 用红外光谱定性未知物的结构 则必须结合其他分析手段进行谱图解析 如果解析结果是前人鉴定过的 化合物 则可继续采用上述方法进行鉴定 如是未知物 就需得到其他方面的数据 如核磁共振谱 质 谱 紫外光谱等 以提出最可能的结构式 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 IR 400 型红外分光光度计或 7400 型红外分光光度计 洗耳球 2 mL 注射器 可拆式液槽 固定式 液槽 0 5 mm 和 0 1 mm 一组已知分子式的未知试样 四氯化碳 氯仿 丙酮 四 实验过程四 实验过程 1 液膜法 用滴管吸取未知液体试样 滴 1 2 滴于一盐片上 再压上另一盐片 两块盐片将会由于毛细作用而 粘在一起 中间形成一层厚度小于 0 01 mm 的液膜层 将两盐片小心地放置在可拆液槽的后框片上 盖 上前框片 旋上四个螺帽 为避免用力不均匀导致盐片破碎 必须同时对角地小心旋紧 然后放入仪器 的光路中测绘其吸收光谱 用同样方法测绘二至三个未知试样的红外光谱图 2 液槽法 仪器分析实验讲义 16 按教师要求 配制 1 2 种未知试样的四氯化碳溶液 1 和氯仿溶液 5 用 2 毫升注射器将溶 液注入进 0 5 mm 液槽或 0 1 mm 液槽的试样注入口 直至试样溶液由液槽上部试样出口小孔溢出为止 并立即用塞子塞住入口和出口 然后将液槽放到仪器的测量光路中 另取一相同厚度的液槽 注入相应 量的溶剂 与试样中的溶剂量应大致相同 后 放到参比光路中 随即测绘它们的红外光谱图 注意 测量完毕后应立即倒出试样 并清洗液槽 可用注射器从试样注入口注入溶剂 由试样出口将溶 剂抽出 速度要慢 以防溶剂迅速蒸发时空气中湿气凝集在盐片上而损坏盐片 清洗三次后 用洗耳球 吹入干燥空气使之干燥 对于可拆式液槽 应卸下盐片 用棉花浸丙酮后擦去试样 再使其干燥 3 查阅萨特勒红外光谱图 按教师给出的未知试样的分子式 使用萨特勒红外光谱图的分子式索引 根据分子式中各元素的数 目顺序查出可能的光谱号 光栅 再根据光谱号找出与未知试样光谱图相同的标准谱图 进行对照 并 确定该试样是什么化合物 五 结果处理五 结果处理 1 在测绘的谱图上准确标出所有吸收峰的波数 2 根据标准谱图查到的结构 列表讨论谱图上的主要吸收峰 并分别指出其归属 六 思考题六 思考题 1 用固定液槽测量溶液试样时 为什么要用另一液槽装入溶剂后作出参比 2 配制试样溶液后 应如何选择溶剂 实验八实验八 工业废水工业废水 pHpH 值的测定值的测定 一 目的 用 PHS 2C 型酸度计测量溶液的 PH 值 学会 PHS 2C 型酸度计的使用 二 实验原理 pH 计是用电位法测量溶液 pH 值的仪器 由 pH 复合电极插入被测溶液后 复合电极的电位随氢离子 溶度的变化而变化 这一变化符合能斯特方程 与复合的参比电极一起形成电极电位 这一变化可以用 仪器分析实验讲义 17 输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势 再由仪器转换为相对应的 pH 值 由于水样的 pH 值常常随空气 中 CO2 等因素的改变而改变 因此水样分析要及时 三 仪器与试剂 250ml 容量瓶 3 只 塑料洗瓶 1 只 邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 四硼酸钠 蒸馏水 四 测定步骤 1 按标准缓冲液配制方法配制各 250ml 缓冲溶液 配制 pH 标准缓冲液的试剂为市售定量药品 用时剪开装有邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 四硼酸钠的塑 料袋 将粉末倒入 250ml 容量瓶中 以少量无 CO2 蒸馏水冲洗塑料袋内壁数次 转入容量瓶 试剂完全 溶解后 容量瓶加蒸馏水并稀释到刻度 摇匀 贴上写有缓冲液名称 配制日期 配制人标签 备用 2 先用 pH 试纸粗略测定一下被测工业废水的酸碱性 然后按仪器使用方法 见附录二 用酸性或碱性 缓冲溶液校正仪器 3 测 5 个工业废水样液 记录显示 pH 值 取平均值 五 注意事项 1 含油脂的水样必须滤去油脂后才能使用复合电极 2 若样液为强碱溶液 应控制温度在 15 以上 迅速测量后立即将电极冲洗干净 思考题 1 1 酸度计为什么要用已知 pH 值的标准缓冲溶液校正 实验九实验九 认识认识气相色谱仪及使用气相色谱仪及使用 化学系 化学系 一 实验目的一 实验目的 1 了解气相色谱仪的结构 熟悉各单元组件的功能 2 掌握气相相色谱分离的工作原理 二 实验原理二 实验原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时 其与固定相发生相互作用 由于混合物中各组分在性质和 仪器分析