室内环境实验室化学分析操作规程

民用建筑工程室内环境民用建筑工程室内环境 实验室化学分析实验室化学分析 操作规程操作规程 1 1 检测依据检测依据 公共场所空气中氨测定方法 GB T18204 25 公共场所空气中甲醛测定方法 GB T18204 26 环境空气中氡的标准测量方法 GB T 14582 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010 2 2 检测方法检测方法 2 12 1 游离甲醛 2 1 12 1 1 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法 应符合 公共场所空气中甲醛测定 方法 GB T 18204 26 2000 的规定 详细操作步骤见 3 2 1 22 1 2 民用建筑工程室内空气中甲醛检测 也可采用现场检测方法 所使用的仪器在 0 0 6mg m3测定范围内的不确定度应小于 5 详细操作步骤见仪器使用说明书 2 1 32 1 3 当发生争议时应以公共场所空气中甲醛测定方法 酚试剂分光光度法 GB T 18204 26 2000 的测定结果为准 详细操作步骤见 3 2 22 2 氨 2 2 12 2 1 民用建筑工程室内空气中氨的检测方法 应符合 公共场所空气中氨测定方法 GB T 18204 25 2000 的规定 2 2 22 2 2 民用建筑工程室内空气中氨检测 也可采用 空气质量 氨的测定 离子选择电 极法 GB T 14669 1993 进行测定 详细方法从略 2 2 32 2 3 当发生争议时应以公共场所空气中氨测定方法 靛酚蓝分光光度法 GB T 18204 25 2000 的测定结果为准 详细操作步骤见 4 2 32 3 苯 2 3 12 3 1 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法 应符合 居住区大气中苯 甲苯和二 甲苯卫生检验标准方法 GB 11737 1989 的规定 详细操作步骤见 5 2 3 22 3 2 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法 应符合 民用建筑工程室内环境污染 控制规范 GB 50325 2010 中附录 F 的规定 2 42 4 TVOC 民用建筑工程室内空气中 TVOC 的检测方法 应符合 民用建筑工程室内环境污染控制 规范 GB 50325 2010 中附录 G 的规定 详细操作步骤见 6 3 游离甲醛的测定 3 13 1 检测依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325 2010 公共场所空气中甲醛测定方法 GB T 18204 26 2000 3 23 2 检测原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物 根据颜色深浅 比色定量 3 33 3 检测仪器及设备 3 3 13 3 1 大型气泡吸收管 出气口内径为 1mm 与管底距离应为 3 5mm 3 3 23 3 2 空气采样器 流量范围 0 2L min 流量稳定 3 3 33 3 3 具塞比色管 10mL 3 3 43 3 4 分光光度计 3 3 53 3 5 天平 感量 0 0001g 3 3 63 3 6 电子天平 感量 0 1g 3 3 73 3 7 单标线移液管 1 2 5 20mL 3 3 83 3 8 刻度移液管 1 2 5 10mL 3 3 93 3 9 棕色容量瓶 100mL 1000mL 3 43 4 试剂和材料 所用的水均为三级水 所用的试剂纯度一般为分析纯 3 4 13 4 1 吸收液原液 称量 0 10g 酚试剂 C6H4SN CH3 C NNH2 HCI 简称 MBTH 加水溶解 倾于 100 mL 具塞量筒中 加水至刻度 放冰箱中保存 可稳定三天 3 4 23 4 2 吸收液 量取吸收原液 5mL 加 95mL 水 即为吸收液 采样时 临用现配 3 4 33 4 3 1 硫酸铁铵溶液 称量 1 0g 硫酸铁铵 NH4Fe SO4 2 12H2O 用 0 1mol L 盐 酸溶解 并稀释至 100mL 3 4 43 4 4 甲醛标准储备溶液 取 2 8 mL 含量为 36 38 甲醛溶液 放入 1L 容量瓶中 加水稀释至刻度 此溶液 1 mL 相当于 1mg 甲醛 其准确浓度用下述碘量法标定 3 53 5 甲醛标准储备溶液标定 精确量取 20 00 mL 待标定的甲醛标准储备溶液 置于 250 mL 碘量瓶中 加入 20 00 mL0 1N 碘溶液 c 1 2I2 0 1000 mol L I2 和 15 mL 1mol L 氢氧化钠溶液 放置 15min 加入 20 mL 0 5 mol L 硫酸溶液 再放置 15min 用 c Na2S2O3 0 1000 mol L 硫代硫酸钠标准溶液滴定 至溶液呈现淡黄色时 加入 1 mL 0 5 淀粉溶 液继续滴定至恰使蓝色褪去为止 记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V2 mL 同时用水作 试剂空白滴定 记录空白滴定所用硫代硫酸钠 V1 mL 甲醛溶液的浓度用以 3 5 公式计算 3 5 20 15 121 cVV mLmg 甲醛溶液浓度 式中 V1 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL C1 硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度 15 甲醛的当量 20 所取甲醛标准储备溶液的体积 mL 二次平行滴定 误差应小于 0 05 mL 否则重新标定 3 63 6 甲醛标准溶液 临用时 将甲醛标准储备溶液用水稀释至成 1 00 mL 含 10ug 甲醛 立即再取此溶液 10 00 mL 加入 100 mL 容量瓶中 加入 5 mL 吸收原液 用水定容至 100 mL 此液 1 00 mL 含 1 0ug 甲醛 放置 30min 后 用于配置标准系列管 此标准溶液可稳 定 24h 注 可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液 3 73 7 检测程序 3 7 13 7 1 采样 用一个内装 5mL 吸收液的大型气泡吸收管 以 0 5L min 流量 采气 10L 并记录采样点的 温度和大气压力 采样后样品在室温下应在 24h 内分析 3 7 23 7 2 标准曲线的绘制 取 10mL 具塞比色管 用甲醛标准溶液按下表 3 7 2 1 制备标准系列 表 3 7 2 1 甲醛标准系列 管号 012345678 标准溶液 mL 0 000 100 200 400 600 801 001 502 00 吸收液 mL 5 004 904 804 604 404 204 003 503 00 甲醛含量 g 00 100 200 400 600 801 001 502 00 各管中 加入 0 4mL 1 硫酸铁铵溶液 摇匀 放置 15min 用 1cm 比色皿 在波长 630nm 下 以水作参比 测定各管溶液的吸光度 以甲醛含量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制曲线 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率 截距及回归方程 3 7 2 2 Y bX a 3 7 2 2 式中 Y 标准溶液的吸光度 X 甲醛含量 g a 回归方程式的截距 b 回归方程式斜率 相关系数应 0 999 3 7 33 7 3 样品测定 采样后 将样品溶液全部转入比色管中 用少量吸收液洗吸收管 合并使总体积为 5mL 按绘制标准曲线的操作步骤 见 3 7 2 测定吸光度 A 在每批样品测定的同时 用 5mL 未采样的吸收液作试剂空白 测定试剂空白的吸光度 A 3 7 43 7 4 结果计算 空气中甲醛浓度 3 7 4 式计算 C 3 7 4 0 0 Vb aAA 式中 C 空气中甲醛 mg m A 样品溶液的吸光度 A 空白溶液的吸光度 a 校准曲线的截距 b 回归线的斜率 V 换算成标准状态下的采样体积 L 3 7 53 7 5 测量范围 用 5mL 样品溶液 本法测定范围 0 1 1 5 g 采样体积为 10L 时 可测浓度范围 0 01 0 15mg m3 3 83 8 注意事项 3 8 13 8 1 室温低于 15 时 显色不完全 应在 25 水浴中保温操作 3 8 23 8 2 显色温度低于 15 时反应慢 显色不完全 20 35 时 15min 显色达最完 全 放置 4h 稳定不变 4 氨的测定 4 14 1 检测依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325 2010 公共场所空气中氨测定方法 GB T 18204 25 2000 4 24 2 检测原理 空气中氨吸收在稀硫酸中 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下 与水杨酸生成 蓝绿色的靛酚蓝染料 根据着色深浅 比色定量 4 34 3 检测仪器及设备 4 3 14 3 1 大型气泡吸收管 有 10mL 刻度线 出气口内径为 1mm 与管底距离应 3 5mm 4 3 24 3 2 空气采样器 流量范围 0 2L min 流量稳定 4 3 34 3 3 具塞比色管 10mL 4 3 44 3 4 分光光度计 4 3 54 3 5 气压表 4 3 64 3 6 皂膜流量计 4 44 4 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯以上 水为三级以上蒸馏水 4 4 14 4 1 吸收液 c H2SO4 0 005mol L 量取 2 8ml 浓硫酸加入水中 并稀释至 1L 临用时再稀释 10 倍 4 4 24 4 2 碘化钾 KI 4 4 34 4 3 盐酸 4 4 44 4 4 水杨酸溶液 50g L 称取 10 0g 水杨酸 C6H4 OH COOH 和 10 0g 柠檬 酸钠 Na3C6O7 2H2O 加水约 50mL 再加 55mL 氢氧化钠溶液 c NaOH 2mol L 用水 稀释至 200mL 此试剂稍有黄色 室温下可稳定一个月 4 4 54 4 5 亚硝基铁氰化钠溶液 10g L 称取 1 0g 亚硝基铁氰化钠 Na2Fe CN 5 NO 2H2O 溶于 100mL 水中 贮于冰箱中可稳定一个月 4 4 64 4 6 次氯酸钠溶液 c NaClO 0 05mol L 取 1mL 次氯酸钠试剂原液 用碘量法 标定其浓度 然后用氢氧化钠溶液 c NaOH 2mol L 称释成 0 05mol L 的溶液 贮于 冰箱中可保存两个月 4 4 74 4 7 氨标准溶液 4 4 7 14 4 7 1 标准贮备液 称取 0 3142g 经 105 干燥 1h 的氯化铵 NH4Cl 用少量水溶 解 移入 100mL 容量瓶中 用吸收液 见 4 4 中 1 稀释至刻度 此液 1 00mL 含 1 00mg 氨 4 4 7 24 4 7 2 标准工作液 临用时 将标准贮备液用吸收液稀释成 1 00mL 含 1 00 g 氨 注 可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液 4 54 5 检测程序 4 5 14 5 1 采样 用一个内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管 以 0 5L mim 流量 采样 10min 采气 5L 及时记录采样点的温度及大气压力 采样后 样品在室温下保存 于 24h 内分析 4 5 24 5 2 标准曲线的绘制 取 10ml 具塞比色管 7 支 按表 4 5 1 制备标准系列管 表 4 5 2 1 氨的标准系列 管号 012345 6 标准溶液 00 51 003 005 007 00 10 00 6 5 4 中 7 2 mL 吸收液 6 5 4 中 1 mL 10 009 509 007 005 003 000 氨含量 g 00 501 003 005 007 0010 00 在各管中加入 0 50mL 水杨酸溶液 4 4 4 再加入 0 10mL 亚硝基铁氰化钠溶液 4 4 5 和 0 10ml 次氯酸纳溶液 4 4 6 混匀 室温下放置 1h 用 1cm 比色皿 于波 长 697 5nm 处 以水作参比 测定各管溶液的吸光度 以氨含量 g 作横坐标 吸光度 为纵坐标 绘制标准曲线 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率 截距及回归方程 4 5 2 2 Y bX a 4 5 2 2 式中 Y 标准溶液的吸光度 X 氨含量 g a 回归方程式的截距 b 回归方程式斜率 相关系数应 0 999 4 5 34 5 3 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中 用少量的水洗吸收管 合并 使总体积为 10ml 再按 制备标准曲线的操作步骤 4 5 2 测定样品的吸光度 在每批样品测定的同时 用 10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定 如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围 则可用试剂空 白稀释样品显色液后再分析 计算样品浓度时 要考虑样品溶液的稀释倍数 4 5 44 5 4 结果计算 室内空气中氨浓度计算 空气中氨浓度按式 4 5 4 计算 c NH3 4 5 4 0 0 Vb aAA 式中 c 空气中氨浓度 mg m3 A 样品溶液的吸光度 A0 空白溶液的吸光度 a 校准曲线的截距 b 校准曲线的斜率 VO 标准状态下的采样体积 L 4 5 54 5 5 测定范围 测定范围为 10mL 样品溶液中含 0 5 10 g 的氨 按本法规定的条件采样 10min 样 品可测浓度范围为 0 01 2mg m3 4 64 6 注意事项 4 6 14 6 1 次氯酸钠溶液不稳定 光照射分解 商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装 建议用黑 纸包裹 冰箱内避光保存 4 6 24 6 2 由于纯水痕量的氨不易除去 常规工作用空白试样校正 4 6 34 6 3 本方法显色温度以 25 30 较好 如试剂系从冰箱内取出 应放置与室温平衡 后再用 5 苯的测定 5 15 1 检测依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325 2010 5 25 2 检测原理 空气中苯用活性炭管采集 然后经热解吸 再经聚乙二醇 6000 色谱柱分离 用氢火焰离子 化检测器检测 以保留时间定性 峰高定量 5 35 3 检测仪器及设备 活性炭采样管 长 150mm 内径 3 5 4 0mm 外径 6mm 的玻璃管 内装 100mg 椰子壳 活性炭 空气采样器 流量范围 0 2 1L min 流量稳定 注射器 1mL 100mL 微量注射 1 L 10 L 热解吸装置 能对吸附管进行热解吸 解吸温度 载气流速可调 具塞刻度试管 2mL 气相色谱仪 带氢火焰离子化检测器 填充色谱柱 长 2m 内径 4mm 不锈钢柱 内填充聚乙二醇 6000 6201 担体 5 100 固定相 色谱固定液 聚乙二醇 6000 5 45 4 试剂和材料 苯 标准品 纯氮 99 99 5 55 5 检测程序 5 5 15 5 1 采样 在采样地点打开活性炭管 两端孔径至少 2mm 与空气采样器入气口垂直连接 以 0 5L min 的速度 抽取 10L 空气 采样后 将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和 大气压力 样品可保存 5 天 5 5 25 5 2 空气样品的测定 5 5 2 15 5 2 1 色谱分析条件 色谱柱温度 90 检测室温度 150 汽化室温度 150 载气 氮气 50mL min 5 5 2 25 5 2 2 标准曲线 在作样品分析的相同条件下 绘制标准曲线和计算回归方程 a 用标准气体制标准曲线 取 30mL 60mL 100mL 苯的标准气体通过吸附管 将吸附管与 100 mL 注射器 60 预 热 相连 置于热解吸装置上 用氮气以 50 60 mL min 的速度于 350 下解吸 解吸体积 均为 50mL 于 60 平衡 30min 取 1mL 进样 测量保留时间及峰高 同时 取一个未采样 的活性炭管 按样品管同时操作 测定空白管的平均峰高 以苯的含量 g 为横坐标 平均峰高为纵坐标 绘制标准曲线 并计算回归方程 h bc a b 用标准溶液绘制标准曲线 取苯的标准溶液 临用前逐级稀释成苯含量为 0 01 0 1 1 0 10 0 mg mL 的标准 液 各取 uL 注入吸附管 同时用 100mL min 的氮气通过吸附管 5min 后取下 将活性炭 倒入具塞刻度试管中 加 1 0mL 二硫化碳 塞紧管塞 放置 h 并不时振摇 取 uL 进 样 测量保留时间及峰面积 同时 取一个未采样的活性炭管 按样品管同时操作 测定 空白管的平均峰高 以苯的含量 ug 为横坐标 平均峰高为纵坐标 绘制标准曲线 并 计算回归方程 h bc a 5 5 35 5 3 样品分析 5 5 3 15 5 3 1 热解吸法进样 方法一 热解吸直接进样的气相色谱法 将吸附管置于热解吸直接进样装置中 350 解吸后 解吸气体直接由进样阀进入气 相色谱仪 进行色谱分析 以保留时间定性 峰高定量 方法二 热解吸后手工进样的气相色谱法 将吸附管置于热解吸装置中 与 100 mL 注射器 经 60 预热 相连 用氮气以 50 mL min 的速度于 350 下解吸 解吸体积为 50 mL 100mL 于 60 平衡 30min 取 1mL 平 衡后的气体注入气相色谱仪 进行色谱分析 以保留时间定性 峰高定量 5 5 3 25 5 3 2 二硫化碳提取法进样 将活性炭倒入具塞刻度试管中 加入 1 0 mL 二硫化碳 塞紧管塞 放置 1h 并不时 振摇 取 1uL 进色谱柱 用保留时间定性 峰面积定量 5 5 45 5 4 结果计算 热解吸法及溶剂解吸法 空气中苯浓度按 5 5 4 式计算 5 5 4 0 0 Vb ahh C 式中 C 空气中苯的浓度 mg m3 样品峰高的平均值 mm h 空白管的峰高 mm 0 h V 换算成标准状态下的采样体积 L 5 65 6 注意事项 5 6 15 6 1 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽 保存过程中应特别注意防止污染 塑料帽 套紧管的两端 在室温下一般可保存 5 天 如需保存更长时间 则应冷藏贮存 5 6 5 6 2 用热解吸方法定量时 对保留时间较长或有较宽的半峰宽时 用峰面积定量更 为合适 6 TVOC 的测定 6 16 1 检测依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325 2010 6 26 2 检测原理 空气中 TVOC 用 Tenax TA 管采集 然后经热解吸 再经专用毛细管柱分离 用氢火焰 离子化检测器检测 以保留时间定性 面积定量 6 36 3 检测仪器及设备 6 3 16 3 1 气相色谱仪 带氢火焰离子化检测器 6 3 26 3 2 热解吸装置 6 3 36 3 3 毛细管柱 长 50m 内径 0 32mm 石英柱 内涂覆二甲基硅氧烷 膜厚 1 5 m 6 3 46 3 4 空气采样器 0 2L min 6 3 56 3 5 注射器 1ml 100mL 10 L 1 L 6 46 4 检测仪器及设备 6 4 16 4 1 标准气体 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 乙苯 均为 标准气体 6 4 26 4 2 标准品 乙酸丁酯 十一烷为色谱纯 6 4 36 4 3 标准溶液 VOCs 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 乙苯 乙酸丁酯 十一烷 标准溶液 6 4 46 4 4 Tenax TA 吸附管 6 56 5 检测程序 6 5 16 5 1 采样 应在采样地点打开吸附管 与空气采样器入气口垂直连接 以 0 5 L min 的速度 抽 取约 10 L 空气 精确计时 采样后 应将吸收管的两端套上塑料帽 并记录采样时的温度 和大气压 6 5 26 5 2 空气样品的测定 6 5 2 16 5 2 1 解吸条件 载气 氮气 纯度不小于 99 99 解吸温度 300 解吸体积 50mL 6 5 2 26 5 2 2 色谱分析条件 进样口 250 柱温箱 程序升温 50 250 初始温度为 50 保持 10min 升温速率 5 min 分流比 1 1 10 1 检测器温度 250 6 5 2 36 5 2 3 标准系列 a 气体外标法 取 30mL 60mL 100mL 的标准混和气体通过吸附管 为标准系列 b 液体外标法 取 VOCs 的标准溶液 临用前逐级稀释成单组份含量为 0 05 0 1 0 5 1 0 2 0 ug 的标准液 各取 uL 注入吸附管 同时用 100mL min 的氮 气通过吸附管 5min 后取下 密封 为标准系列 6 5 2 46 5 2 4 标准曲线制备 a 热解吸方法一 将吸附管与 100 mL 注射器 60 预热 相连 置于热解吸装置上 用氮气以 50 60 mL min 的速度于 300 下解吸 解吸体积均为 50mL 于 60 平衡 30min 取 1mL 进样 测量保留时间及峰面积 b 热解吸方法二 将吸附管与直接热解吸进样装置相连接 解吸温度 300 测量保留时 间及峰面积 c 每个浓度重复 2 次 取峰面积的平均值 同时 取一个未采样的吸附管 按样品管 同时操作 测定空白管的平均峰面积 以各组分的含量 g 为横坐标 平均峰面积为 纵坐标 分别绘制标准曲线 并计算回归方程 bm a 6 5 2 56 5 2 5 样品分析 热解吸方法一 将吸附管与 100 mL 注射器 60 预热 相连 置于热解吸装置上 用氮 气以 50 60 mL min 的速度于 300 下解吸 解吸体积均为 50mL 于 60 平衡 30min 取 1mL 进样 测量保留时间及峰面积 热解吸方法二 将吸附管置于热解吸直接进样装置中 250 325 解吸后 解吸气 体直接由进样阀快速进入气相色谱仪 进行色谱分析 以保留时间定性 峰面积定量 注 对非识别峰 可以甲苯计 根据实际情况可以选用以下方法中的一种 当发生争议时 以方法一为准 6 5 36 5 3 结果计算 由回归方程计算出各组分的量 再按 6 5 3 1 式计算所采空气样品中各组分的含量 6 5 3 1 0 V m c i i 式中 所采空气样品中 i 组分含量 mg m3 i c 被测样品中 i 组分的量 g 1 m 空气标准状态采样体积 L 0 V 应按 6 5 3 2 式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物 TVOC 的含量 6 5 3 2 n i i n i i ccTVOC 11 空白 式中 标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物 TVOC 的含量 TVOC 所采空气样品中 i 组分含量 mg m3 i c 所采空气样品中 i 组分含量 mg m3 空白i c 注 当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时 宜通过选择 适当的气相色谱柱 或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件 将干扰减到 最低 7 氡的测定 7 17 1 检测依据 7 1 17 1 1 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325 2001 7 1 27 1 2 环境空气中氡的标准测量方法 GB T 14582 1993 7 27 2 检测仪器及设备 现场测氡仪 不确定度应小于 25 k 2 检测下限应小于 10 Bq m3 谱仪 NaI T1 或半导体探头配多道脉冲分析器 天平 感量 0 1mg 量程 200g 7 37 3 试剂和材料 采样盒 滤膜 活性炭 椰壳炭 8 16 目 7 47 4 检测程序 7 4 17 4 1 当采用现场直读式仪器时 应按照仪器说明书的操作步骤进行检测 对于被动 式采样的仪器 采样时间应不少于 24 小时 对于主动式采样的仪器 采样时间应不少于 3