食品中维生素ADE的测定 编制说明

食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准是受国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司委托整合修订的食品安全国家标准项目，计划编号为ZHENGHE-2014-392。该标准从2014年7月开始制订，2015年5月完成编制和实验室内验证工作，2015年6月完成实验室间验证工作。接到标准整合任务后，浙江省疾病预防控制中心针对整合食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定的具体工作要求组织了标准起草小组，专门组织技术人员成立研究工作组，通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料，收集整理现行食品中维生素A、D、E的测定方法，以食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）为基础，根据原有的研究成果，制定了开展研究的技术路线。拟定了标准初稿和编制说明框架，并于2014年7月在杭州召开了专家咨询会，向相关行业、单位征求修订意见，根据收集的修订意见，对标准初稿进行修改，工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果，对标准初稿进行了修改和完善，在此基础上，形成标准征求意见稿。本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的要求进行编制。本标准是根据国卫办食品函2014386号国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知要求，以食品中维生素A和维生素E的测定（GB/T 5009.82-2003）为基础，结合食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定（GB5413.9-2010）、肉与肉制品 维生素A含量测定（GB/T 9695.26-2008）、肉与肉制品 维生素E含量测定（GB/T 9695.30-2008）等4项标准统一整合并修订为新的标准。主要起草单位为浙江省疾病预防控制中心。主要起草人为黄百芬、许娇娇、王国栋、王天娇、郑熠斌、任一平等。二 、标准的重要内容及主要修改情况食品安全国家标准GB 14880-2012食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准中规定了维生素A、D、E作为营养强化剂在各类食品中的允许使用量，维生素A在18种食品中规定了不同的使用量，允许使用量在30-1700 g/100g；维生素D在14种固体样品中规定了不同的使用量，允许使用量在1-15.6 g/100g，在4种液体样品中允许使用量在0.2-4 g/100g；维生素E在13种样品中规定了不同的使用量，允许使用量在0.5-145mg/100g。中国居民膳食营养素参考摄入量中针对不同性别、年龄、生理状况的人群对维生素A、D、E的摄入量也提出了合理化的推荐建议。GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定中的第一法为内标法 （苯并芘作内标），该法不能分离、-VE，而苯并芘具有强致癌性，易对实验操作人员造成伤害。因此本标准参考GB5413.9-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定、GB/T9695.26-2008肉与肉制品 维生素A含量测定、GB/T9695.30-2008肉与肉制品 维生素E含量测定，在GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定的基础上，对上述标准进行修订、整合。为使国家标准的使用和执行形成一个统一的评判尺度，提高国家标准的权威性与严肃性，根据专家建议和要求，将上述4项现行的国家标准进行整合、修订为新的国家标准GB 5009.XXX-2015，自新修订方法标准公布实施之日起，上述原有方法将给予废止。本次修订的主要内容有：1、整合后的新标准名称为食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定。2、整合后的新标准用于替代原有的GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定，GB 5413.9-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定、GB/T 9695.26-2008肉与肉制品 维生素A含量测定、GB/T 9695.30-2008肉与肉制品 维生素E含量测定。3、将新标准统一为四种方法：第一法 食品中维生素A和E的测定 反相高效液相色谱法；第二法 天然食物中维生素A和E的测定 正相高效液相色谱法；第三法 食品中维生素D的测定 液相色谱串联质谱法；第四法 强化食品中维生素D的测定 高效液相色谱法。4、在广泛听取专家意见后，删去了原来 GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定中的第二法“比色法”；修改了第一法中苯并芘内标定量法，改用外标法定量。5、增加正相高效液相色谱法为第二法，用于测定各类食用油、坚果、豆类中维生素A和E；6、增加液相色谱串联质谱法为第三法，用于同时测定食品中的维生素D2和D3，且维生素D3的检出限比液相色谱法有明显的降低；7、增加高效液相色谱法为第四法，将GB 5413.9-2010中的外标法改为内标法，用于各类强化食品中维生素D2或D3的测定。 8、修改了标准溶液的标定方法，增加了-生育酚的标准浓度校正系数；9、文本中增加了“操作注意事项”部分。三、国内国际相关标准情况1、国内相关标准：GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定中的第一法为内标法（苯并芘作内标），该法不能分离、-VE，而苯并芘具有强致癌性，易对实验操作人员造成伤害；GB 5413.9-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定主要针对婴幼儿食品和乳品中的维生素A、D、E的测定；GB/T 9695.26-2008肉与肉制品 维生素A含量测定只针对肉与肉制品中维生素A；GB/T9695.30-2008肉与肉制品 维生素E含量测定只针对肉与肉制品中维生素E的测定，采用的为高效液相色谱法。上述标准在方法应用上受到一定的限制，对于油脂、坚果等样品中维生素A、D、E的测定无合适的方法，维生素D的测定采用正相色谱半制备，反相色谱测定，操作过程复杂，且采用的是外标法。2、国外相关标准：（1）维生素A：美国AOAC 2011.07 液相色谱紫外检测法，检测对象为婴儿配方奶粉和成人营养品；AOAC Official Method 2011.15 液相色谱紫外检测法，检测对象为7383ug/100g的婴幼儿配方食品；BS ISO 120801：2009 三氟乙酸衍生分光光度法，检测对象为VA含量大于1000IU/100g的脱脂奶粉；BS ISO 120802：2009 三氟乙酸衍生分光光度法，检测对象为脱脂奶粉。（2）维生素D：BS EN 12821:2009 液相色谱紫外检测法，检测对象为不同时含有VD2，VD3的食品；AOAC Official Method 2011.11 液相色谱串联之谱法，检测对象为婴儿、儿童、成人配方食品中维生素D的测定；AOAC Official Method 2002.05 液相色谱正相纯化，反相分离测定，检测对象为VD2含量低于检出限，VD3含量在0.4-12ug