水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)

1 成绩成绩 Scor e评语评语 Comment 教师签字教师签字 日期日期 Signature of Tutor Date 学时学时 Tim e 2 姓姓 名名 Name 学号学号 Student No 班班 级级 Cla ss 组别组别 Gro up 项目编号项目编号 Item No 项目名称项目名称 Item 实验三 水中氯化物的测定 沉淀滴定法 课程名称课程名称 Course 教材教材 Textbook 一 一 实验时间 地点实验时间 地点 二 二 实验目的实验目的 1 学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物 2 掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法 三 三 实验原理实验原理 在中性或弱减性溶液中 以铬酸钾为指示剂 用硝酸银滴定氯化物时 由于氯化银的溶解度小 于铬酸银的溶解度 Cl 首先被完全沉淀后 铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来 产生砖红色 指示 Cl 滴定的终点 沉淀滴定反应如下 Ag Cl AgCl 2Ag CrO42 Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度 与沉淀形成的迟早有关 必须加入足量的指示剂 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断 所以需要以蒸馏水作空白滴定 以作对照判断 使终点色调一致 四 四 实验内容实验内容 2 用移液管移取 0 1000mol L 氯化钠标准溶液 25 00ml 加 25 00ml 蒸馏水 加一毫升 K2CrO4 指示剂 在 玻璃棒的不断搅动下 用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色 即为终点 同时做空白试验 根据氯化钠标准溶 液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积 计算硝酸银溶液的准确浓度 五 五 实验器材实验器材 1 棕色酸式滴定管一支 25ml 2 瓷坩埚一个 250ml 3 移液管一支 50ml 4 烧杯一支 250ml 5 玻璃棒 1 支 6 滴定台 滴定夹 六 六 实验步骤实验步骤 步骤 1 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中 在用量筒量入 25ml 的自来水稀释 滴加 1ml K K2 2CrOCrO4 4 用玻璃棒搅 匀 步骤 2 在滴定管装满水后 扭开活塞 检查滴定管的严密性 检查完毕后 将 0 1000mol L 的硝酸银溶液 倒入滴定管中 步骤 3 用烧杯将瓷坩埚固定 3 住 在玻璃棒的搅拌下 用硝酸银溶液滴定至淡橘红色 即为终点 根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所 消耗硝酸银溶液的体积 计算硝酸银溶液的准确浓度 七 七 数据处理数据处理 V2 2 V1 1 C 35 5 1000 Cl mg L V水 水 4 C 硝酸银标准溶液浓度 mol L V水 水 水样的体积 mL V1 1 蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积 ml V2 2 水样消耗硝酸银标准溶液的体积 ml 八 八 实验结果实验结果 水样碱度的测定水样碱度的测定 实验人员李玲利叶莹 氯化钠标准溶液浓度 mol L 0 1000 滴定管终读数 mL 3 003 20 九 九 思考题思考题 1 1 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内 为什么 怎样调节 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内 为什么 怎样调节 答 严格控制酸度 酸度大了会引起酸效应 使络合不完全 酸度小了常温不能反应 准确控制酸度的 方法是一般加入缓冲溶液 调节酸碱度应用弱酸或弱碱 避免发生其他反应 2 2 为什么要做空白试验 滴定过程中为何要用力摇动 为什么要做空白试验 滴定过程中为何要用力摇动 答 一般试验都要设置参比试验 为的就是控制一个变量 消除其他变量带来的对试验结果的影响 3 3 以以K K2 2CrOCrO4 4作指示剂时 指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响 作指示剂时 指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响 答 指示剂浓度过大 则测量得到的 CL 的实际值变小 例如假设 17 浓度的指示剂中 正常反应氯一 摩尔 此时由于指示剂浓度过大 实际反应的数量超过一摩尔 测得的值纠偏小了 反之亦然 十 十 注意事项注意事项 1 如果水样的 pH 值在 6 5 10 5 范围内 可直接测定 当 pH10 5 时 亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和 2 空白试验中加少量CaCOCaCO3 3 是由于水样测定时有白色AgClAgCl沉淀生成 而空白试验是以蒸馏水代替水 样 蒸馏水中不含Cl Cl 所以滴定过程中不生成白色沉淀 为了获得与水样测定有相似的浑浊程度 以便比较颜色 所以加少量CaCOCaCO3 3的作背景 5 3 沉淀AgAg2 2CrOCrO4 4为砖红色 但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定 因AgAg2 2CrOCrO4 4 沉淀过多 溶液颜 色太深 比较颜色确定滴定终点比较困难 4 水样分析前不应打开瓶盖 不能过滤 稀释 浓缩 应及时分析 或者在 4 C 以下保存 5 将水样倒入锥形瓶 眼睛与锥形瓶刻度平视 倒入 50ml 6 试剂滴入 1 2 滴即可不可多 7 在使用酸式滴定管前 要检查该仪器的严密性 包括 是否漏水 活塞扭动是否灵敏 有无破裂残缺等 8 滴定的时候 右手握住滴定管的活塞 目的为随时控制活塞 左手握住锥形瓶瓶口处 用手腕力量轻轻 并均匀晃动锥形瓶 滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出 好控制滴定的终点 9 记录滴定管读数时 眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行 10 使用洗耳球时注意使用方法 11 实验结束后 整理桌面并清洗相关仪器 碱度数据碱度数据 实验人员 盐酸标准溶液浓度 mol L 0 1000 水样体积 ml 5050 V1 ml 2 102 30 V2 ml 0 400 50 总消耗值2 502 80 总碱度 以 CaOCaO 计 mg l 142 00159 04 总碱度 以 CaCOCaCO3 3计 mg l 250 25280 28 硬度数据硬度数据 实验