土壤全氮含量测定(精)

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一 方法原理 土壤样品用浓H2S04 催化剂加热消煮 使各种形态的氮都转化为NH4 N 然后加碱蒸馏 用硼酸吸收NH3 用标准酸滴定 计算样品含N量 主要反应 含N化合物 H2S04 NH4 2S04 CO2 SO2 H20 NH4 2S04 2NaOH 2NH3 Na2S04 2H20 NH3 H3B03 NH4 H2B03 2NH4 H2B03 H2S04一 NH4 2S04 2H3B03 二 试剂 1 混合催化剂 1g硒 Se 粉 10gCuS04 5H20 100gK2S04磨细混匀 2 浓H2S04 3 40 NaOH 400gNaOH 加水至1000ml 4 硼酸吸收液 2 60g硼酸 H3B03 溶于2500ml水 加60ml混合指示剂 用0 1mol NaOH调节pH为4 5 5 0 紫红色 然后加水至3000ml 5 混合指示剂 0 099g溴甲酚绿和0 066g甲基红 溶于100ml乙醇 6 0 01 0 02MOL L标准酸 1 2H2SO4 3ml浓H2S04加入10000ml水中 混匀 标定 准确称取硼砂 Na2B204 1 9068g 溶解定容为100ml 此为硼砂溶液 取此液1 0ml 放人三角瓶中 加甲基红指示剂2滴 用所配标准酸滴定由黄色至红色止 计 算酸浓度 三 仪器 开氏瓶 电炉 定N蒸馏器 滴定管 半微量 四 操作步骤 1 称土样 100目 0 5 1g 放入开氏瓶底 加入混合催化剂2g 加几滴水湿润 再加 入 浓H2S04 5ml 摇匀 2 在通风柜内加热消煮 至淡兰色 无黑色 后再消煮0 5 1小时 取下冷却后 加水 约 50ml 3 取20ml硼酸吸收液 2 H3B03 放人250ml三角瓶中 三角瓶置于定N蒸馏器冷凝 管 下 管口浸入吸收液中 4 开氏瓶 内有消煮液 接在定N蒸馏器上 由小漏斗加人20 25ml 40 浓度的NaOH 溶液 夹紧不使漏气 5 通水冷凝 通蒸气蒸馏15分钟左右 在临近结束前 使冷凝管口离开吸收液 再 蒸馏2分钟 并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全 如已蒸馏完毕 用少量水 冲洗冷凝管下 口 然后取出三角瓶 6 用0 01 MOL L标准酸溶液滴定 由兰绿色滴暮紫红色为终点 五 计算 土壤全N g Kg V V0 C 14 10 10 W 1 33 1 1 式中 C 标准酸浓度 MOL L V Vo 分别为滴定样品和空白所用标准酸体积 ml 14 N的摩尔质量 g mol W 土样重 g 1 中性和石灰性土壤速效磷的测定 0 05 mol L 1NaHCO3法 中性和石灰性土壤速效磷的测定 0 05 mol L 1NaHCO3法 5 3 3 1方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在 不能用酸溶液来提有效磷 一般用碳酸盐的 碱溶液 由于碳酸根的同离子效应 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度 也就降 低了溶液中钙的浓度 这样就有利于磷酸钙盐的提取 同时由于碳酸盐的碱溶液 也降低了铝和铁离子的活性 有利于磷酸铝和磷酸铁的提取 此外 碳酸氢钠碱溶 液中存在着OH HCO3 CO32 等阴离子 有利于吸 附态磷的置换 因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤 也适应于中性和酸性土壤 中速效磷的提取 待测液中的磷用钼锑抗试剂显色 进行比色测定 5 3 3 2主要仪器 往复振荡机 分光光度计或比色计 5 3 3 3试剂 1 0 05 mol L 1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342 0g于800mL水中 以 0 5 mol L 1NaOH溶液调节浸提液的pH至8 5 此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高 可于液面加一层矿物油保存之 此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存 若贮 存超过1个月 应检查pH是否改变 2 无磷活性炭 活性炭常含有磷 应做空白试验 检验有无磷存在 如含磷较多 须先用2mol L 1HCl浸泡过夜 用蒸馏水冲冼多次后 再用 0 05 mol L 1NaHCO3浸泡过夜 在平瓷漏斗上抽气过滤 每次用少量蒸馏水淋洗 多次 并检查到无磷为止 如含磷较少 则直接用NaHCO3处理即可 其他钼锑抗试剂 磷标准溶液同5 2 2 3试剂中 6 7 5 3 3 4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2 5g 精确到0 001g 于150mL三角瓶 或大试管 中 加入0 05 mol L 1NaHCO3溶液50mL 再加一勺 无磷活性炭 注1 塞紧瓶塞 在振荡机上振荡30min 注2 立即用无磷滤纸过滤 滤液承接于100mL三角瓶中 吸取滤液10mL 含磷量高时吸取2 5 5 0mL 同时应 补加0 05 mol L 1NaHCO3溶液至10mL 于150mL三角瓶中 注3 再用滴定 管准确加入蒸馏水35mL 然后移液管加入钼锑抗试剂5mL 注4 摇匀 放置30min 后 用880nm或700nm波长进行比色 以空白液的吸收值为0 读出待测液的吸收值 A 标准曲线绘制 分别准确吸取5 g mL 1磷标准溶液0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0mL于150mL三角瓶中 再加入0 05 mol L 1NaHCO310mL 准确加水使各瓶的 总体积达到45mL 摇匀 最后加入钼锑抗试剂5mL 混匀显色 同待测液一样进行 比色 绘制标准曲线 最后溶液中磷的浓度分别为0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 g mL 1P 5 3 3 5结果计算 5 3 4 2试剂 1 0 5mol L 1盐酸溶液 20 2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL 2 1mol L 1氟化铵溶液 溶解NH4F37g于水中 稀释至1L 贮存在塑料 瓶中 3 浸提液 分别吸取1 0mol L 1NH4F溶液15mL和0 5mol L 1盐酸溶液 25mL 加入到460mL蒸馏水中 此即0 03mol L 1NH4F 0 025mol L 1HCl溶液 4 钼酸铵试剂 溶解钼酸铵 NH4 6MoO24 4H2O15g于350mL蒸馏水中 徐 徐加入10mol L 1HCl350mL 并搅动 冷却后 加水稀释至1L 贮于棕色瓶中 5 25g L 1氯化亚锡甘油溶液 溶解SnCl2 2H2O 2 5g于10mL浓盐酸中 待SnCl2全部溶解溶液透明后 再加化学纯甘油90mL 混匀 贮存于棕色瓶中 注 1 6 50 g mL 1磷 P 标准溶液参照土壤全磷测定方法一 吸取50 g mL 1磷溶液50mL于250mL容量瓶中 加水稀释定容 即得10g mL 1磷 P 标准溶液 5 3 4 3操作步骤 称1 000g土样 放入20mL度管中 从滴定管中加入浸提液7mL 试管加塞后 摇动1 min 用无磷干滤纸过滤 如果滤液不清 可将滤液倒 注2 回滤纸上再过滤 吸取滤液2mL 加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL 混匀后 加氯化亚锡甘油溶液1滴 再混匀 在5 15min内 注3 在分光光度计上用700nm 注4 波长进行比色 标准曲线的绘制 分别准确吸取10g mL 1磷 P 标准溶液2 5 5 0 10 0 15 0 20 0和25 0mL 放入50mL容量瓶中 加水至刻 度 配成0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 g mL 1磷 P 系列标准溶液 分别吸取系列标准溶液各2mL 加水6mL和钼试剂2mL 再加1滴氯化亚锡甘油溶 液进行显色 绘制标准曲线 表5 4 磷的系列标准溶液 NH4F HCl法 5 3 4 5结果计算 土壤速效磷 P 含量 mg kg 1 式中 从标准曲线上查得磷的质量浓度 g mL 1 m 风干土质量 g 10 显色时定容体积 mL 7 浸提剂的体积 mL 2 吸取滤液的体积 mL 103 将 g 换算成的mg 1000 换算成每kg含磷量 土壤中速效钾的测定 1 称取 77 08g 乙酸铵溶于 1L 水中 此溶液浓度为1mol L的乙酸铵溶液 2 称取经 110 烘2h的氯化钾 0 1907g 用水溶解后定容至 1L 贮于塑料瓶中 此溶液为钾标准溶液 3 称取通过 2mm 孔径筛的风干土样 5 00g 于200ml塑料瓶中 加入浓度为1mol L的乙酸铵溶液50ml 盖紧瓶盖 摇匀 放入振 荡器上固定 在室温 25 下用180转 min的频率振荡30min