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文档简介
1 仪器分析补充习题仪器分析补充习题 一 简答题 1 可见分光光度计是如何获得单色光的 2 单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件 为了提高分辨率 是否狭缝越窄越好 3 什么是吸收曲线 制作吸收曲线的目的是什么 4 什么是朗伯 比尔定律 5 简述导致偏离朗伯 比尔定律的原因 6 如何控制显色条件以满足光度分析的要求 7 光度分析中 为减少测量误差 溶液透光率 T 的读数范围应控制在 20 65 之间 若 T 超过上述范围 应采取什么措施 8 理想的标准曲线应该是通过原点的 为什么实际工作中得到的标准曲线 有时不通过原点 9 一浓度为 C 的溶液 吸收了入射光的 16 69 在同样条件下 浓度为 2C 的溶液百分透光率为多少 69 40 10 符合朗伯 比尔定律的有色溶液放在 2cm 的比色皿中 测的百分透光率为 60 如果改用 1cm 5cm 的比色皿测定时 其 T 和 A 各为多少 A 0 111 T 77 4 A 0 555 T 27 9 二 选择题 单选 1 一般紫外 可见分光光度计 其波长范围是 A 200 400nm B 100 780nm C 200 780nm D 400 780nm E 400 1100nm 2 在吸光光度法中 It I 定义为透过光强度与入射光强度之比 称为 A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度 3 某吸光物质在一定条件下 表现出强吸光能力 其摩尔吸光系数为 A 105 B 104 C 105 104 D 104 103 E 红外光 可见光 紫外光 x 射线 B x 射线 红外光 可见光 紫外光 微波 C x 射线 红外光 可见光 紫外光 无线电波 D x 射线 紫外光 可见光 红外光 微波 E 微波 x 射线 紫外光 可见光 红外光 5 复合光变成单色光的过程称为 A 散射 B 折射 C 衍射 D 色散 E 激发 6 符合朗伯定律的有色溶液 其吸光物质液层厚度增加时 最大吸收峰的波长位置为 A 峰位移向长波 B 峰位移向短波 C 峰位不动 峰高降低 D 峰位不动 峰高增加 E 峰位 峰高都不变 7 某物质在某波长处的摩尔吸光系数 很大 则表明 A 光通过该物质溶液的光程很长 B 该物质对某波长的光吸收能力很强 C 该物质溶液的浓度很大 D 在此波长处 测定该物质的灵敏度较高 E 在此波长处 测定该物质的灵敏度较低 8 分光光度计的种类和型号繁多 并且在不断发展和改进 但都离不开以下几个主要部件 A 光源 B 单色器 C 吸收池 D 检测器 E 记录仪 9 标准曲线法在应用过程中 应保证的条件有 A 至少有 5 7 个点 B 所有的点必须在一条直线上 C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内 D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定 并使用相同的溶剂系统和显色系统 E 测定条件变化时 要重新制作标准曲线 10 可见分光光度计的单色器由以下元件组成 A 聚光透镜 B 狭缝 C 准直镜 D 色散元件 E 光门 2 O 三 判断题 1 光度分析中 所用显色剂 必需是只与样品中被测组分发生显色反应 而与其他组分均不发生显色反应的特 效性显色剂 2 紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱 3 因入射狭缝越窄 通过的光谱带越窄 单色性越好 所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好 四 画图并简述各部件主要作用 1 紫外 可见分光光度计框图并简述各部件主要作用 五 计算下列化合物的 max 1 2 下列各化合物的紫外吸收 max 3 下列各化合物的紫外吸收 max o o oo o CH3 CH3 CH3 CH3 O O CH3 O CH2 OCH3 CH2 O CH2 O O 3 红外分光光度法习题红外分光光度法习题 一 判断题 1 用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在 是光谱解析的一条重要原则 2 折合质量越小 K 越大 谐振子的振动频率越大 3 特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大 容易辨认的吸收峰 4 诱导效应能使基团的吸收峰移向高频 5 化学键的偶极矩越大 伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大 6 只有偶极矩变化的振动过程 才能吸收红外线而产生振动能级跃迁 7 诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的 二 选择题 一 单选题 1 某化合物受电磁辐射作用后 振动能级发生变化 所产生的光谱波长范围是 A 紫外光B X 射线C 微波D 红外线E 可见光 2 乙烯分子的振动自由度为 A 20B 13C 12D 6E 15 3 乙炔分析的振动自由度为 A 12B 7C 6D 5E 8 4 苯分子的振动自由度为 A 32B 36C 30D 31E 34 5 分子式为 C8H7ClO3的化合物其不饱和度为 A 5B 4C 6D 2E 3 6 CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是 A 以共价键结合的B 角形的C 线性的并且对称D 非线性的E 以配价键结合 二 多选题 1 红外光谱产生的必要条件是 A 光子的能量与振动能级的能量相等B 光子的频率是化学键振动频率的整数倍 C 化合物分子必须具有 轨道D 化合物的分子应具有 n 电子E 化学键振动过程中 0 2 形成氢键后 OH吸收峰特征为 A 形成氢键后变为尖窄的吸收峰B 峰位向低频移动 在 3500 3300cm 1之间 C 峰位向高频移动 但峰强变大D 峰强不变 峰形变宽E 峰强增大 峰形变宽 3 采用溴化钾压片法制备试片时 一般要求 A 溴化钾一定是经过干燥处理的B 样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀 C 操作要在红外灯下进行 D 一般要在红外灯下 将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀 E 溴化钾要在 600 马福炉中灼烧 4 小时 三 三 词语解释题词语解释题 1 红外非活性振动 2 基频峰 3 相关峰 4 特征峰 5 振动自由度 6 红外线 7 伸缩振动 8 弯曲振动 9 不饱和度 四 四 简答题简答题 1 如何用 IR 光谱区别苯酚与环己醇 2 下列化合物能否用 IR 光谱区别 为什么 4 C O H2 CCH3 3 预测化合物 CH3COOCH2C CH 在 IR 哪些区段有吸收峰 各属于什么振动类型 4 测定样品的 UV 光谱时 甲醇是良好的常用溶剂 而测定红外光谱时 不能用甲醇作溶剂 为什么 色谱部分选择 单选 1 在色谱分析中 要使两组分完全分离 分离度应是 A 0 1 B 0 5 C 1 0 D 1 5 E 0 7 2 在液相色谱中 用紫外吸收检测器时 选用下列哪种溶剂作流动相最合适 A 在波长 190nm 以下有吸收峰 B 在波长为 254nm 处有吸收峰 C 在波长为 365nm 处有吸收峰 D 在波长 190nm 以上有吸收峰 E 在波长为 280nm 处有吸收峰 3 液相色谱中 为了获得较高柱效能 常用的色谱柱是 A 直形柱 B S 形柱 C U 形柱 D 螺旋形柱 E 不规则形柱 4 下列说法中错误的是 A 气相色谱法中的固定相称为固定液 B 气相色谱中给定的色谱柱上 每个组分都有其各自的塔板数和塔 板高度 C 等温曲线呈线性时 其对应的色谱峰对称 D 固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不 同的物质有分离能力 E 常规分析中常用填充柱 因为毛细管柱重现性较差 5 气相色谱法定量分析中 如果采用氢火焰离子化检测器 测定相对校正因子 应选用下列哪种物质为基准 A 苯 B 环乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮 6 在气相色谱法定量分析中 如果采用热导池为检测器 测定相对校正因子 应选用下列哪种物质为基准 A 苯 B 正乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮 7 在气相色谱中当两组分未能完全分离时 我们说 A 色谱柱的理论塔板数低 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分离度低 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 8 对气相色谱柱分离度影响最大的是 A 载气种类 B 载气流速 C 色谱柱柱长 D 色谱柱柱温 E 填充物粒度大小 9 根据速率方程 推倒出以 A B 和 C 常数表示的最佳速度 A B A 1 2 B C B 1 2 C B C 1 2 D A B 1 2 E B A 1 2 10 在高效液相色谱中 范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记 A 涡流扩散项 B 流动相的传质阻力项 C 固定相的传质阻力项 D 分子扩散项 E A B 11 有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别 A 扣除死体积 B 增加柱长 C 改变流动相性质 D 提高分离度 E 无区别 12 利用高效液相色谱法对试样进行分离时 首先要选择的是 A 流速 B 柱温 C 柱压 D 固定相 E 检测器 H2 CCCH3 O 5 13 在气相色谱中 定量的参数是 A 保留值 B 基线宽度 C 峰面积 D 半峰宽 E 分配比 14A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱 D 凝胶色谱法 E 亲和色谱法 1 以固体吸附剂为固定相 以液体溶剂为流动相的色谱分离方法 称 2 以固定在载体上的液体为固定相 以液体溶剂为流动相的色谱分离方法 15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气 1 使用热导检测器时 为提高检测器的灵敏度常用的载气是 2 使用氢焰离子化检测器时 在控制一定条件下 采用哪种气体作载气检测灵敏度高 多选 1 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示 A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子 2 在色谱分析中 对担体的要求是 A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强 3 下列担体 能用于液相色谱的是 A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠 4 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂 A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤 胺 5 在气相色谱中 对于已选定的色谱柱 两组分属难分离物质对时 提高分离度正确的操作方法是 A 选用最佳载气流速 B 选择程序升温 C 适当降低柱温 D 适当提高柱温 E 选择灵敏度高的检测器 6 与保留值有关的是 A 分离度 B 固定液的相对极性 C 相对重量校正因子 D 检测器的灵敏度 E 塔板高度 计算题 1 已知 A B 两组分的相对保留值 a 为 1 12 B 物质容量因子为 16 88 当在一根填充色谱柱获得完全分离时 R 1 5 所需要的理论塔板数是多少 3518 块 2 已知惰性气体及 A B 两组分在一根 2 米色谱柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分别为 45 12 20 15 30 A B 组分半峰宽 W1 2A 30 W1 2B 35 试计算 A B 两组分的理论塔板数 N 有塔板数 Neff 组分 A 的塔板 高度 NA 3371 NB 3912 NeffA 2973 NeffB 3542 HA 0 59mm 3 再计算 A B 两组物质理论的理论塔板高度 H 和有效塔板高度 HA 0 59mm HB 0 51mm HeffA 0 67mm HeffB 0 57mm 4 再计算 A B 两物质的分离度 R R 3 44 5 分析某试样时两组分的相对保留值 2 1 1 13 柱的有效塔板高度为 0 1cm 2m 柱能否使两组分完全分离 6 某试样中含对 邻 间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰 各组分相对重量校正因子和色谱图中 测得各峰面积列于下 苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸 f 1 20 1 50 1 30 1 40 A 80mm2 450mm2 40mm2 90mm2 用归一化法求出各组分的百分含量 P 10 12 71 73 5 48 13 28 7 为测定乙酸正丁酯在阿皮松 L 柱上柱温为 1000C 时的保留指数 选正庚烷 正辛烷两个烷烃与之混合进行色 谱测定 在色谱图上测得调整保留时间的为 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 t R mm 174 0 310 0 373 4 试计算正丁酯的保留指数 I 8 某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下 测得 A B 两种物质的保留时间 tRA 3 26min tRB 5 45 min 半峰宽 W1 2A 2 32mm W1 2B 4 98mm 记录纸速度 600mm h 试计算 A 物质理论塔板数和 A B 两物质的分 离度 N 1094 R 3 53 9 有一试样含有甲酸 乙酸 丙酸及不少水 苯等物质 称取试样 1 0550 克 以环己酮作内标物 称取 6 0 1907 克环己酮加到样品中 混合均匀后 吸取此试液 3ul 进样 得到色谱图 从色谱图上测量出各组分峰面 积 已知应答值 S 如下 分组及内标 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 A cm2 14 8 72 6 133 0 42 4 应答值 S 0 261 0 562 1 000 0 938 求乙酸和丙酸的百分含量 乙酸 17 56 丙酸 6 14 10 在一根 25 0cm 的柱上 苯的保留时间为 33 0min 峰宽为 15 1min 计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度 11 如果某组分的保留
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