KBr压片法测定固体样品的红外光谱

实验一实验一 KBrKBr压片法测定固体样品的红外光谱压片法测定固体样品的红外光谱 1 1 实验目的实验目的 1 掌握红外光谱分析法的基本原理 2 掌握 Nicolet5700 智能傅立叶红外光谱仪的操作方法 3 掌握用 KBr 压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法 4 了解基本且常用的 KBr 压片制样技术在红外光谱测定中的应用 5 通过谱图解析及标准谱图的检索 了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程 2 2 仪器及试剂仪器及试剂 1 仪器 美国热电公司 Nicolet5700 智能傅立叶红外光谱仪 HY 12 型手动液 压式红外压片机及配套压片模具 磁性样品架 红外灯干燥器 玛瑙研钵 2 试剂 苯甲酸样品 AR KBr 光谱纯 无水丙酮 无水乙醇 3 3 实验原理实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系 来对物质 图 1 仪器的基本结构 进行分析的 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征 测定未 知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途 根据实验所测绘的红外光谱图 的吸收峰位置 强度和形状 利用基团振动频率与分子结构的关系 来确定吸 收带的归属 确认分子中所含的基团或键 并推断分子的结构 鉴定的步骤如 下 1 对样品做初步了解 如样品的纯度 外观 来源及元素分析结果 及物 理性质 分子量 沸点 熔点 2 确定未知物不饱和度 以推测化合物可能的结构 3 图谱解析 首先在官能团区 4000 1300cm 1 搜寻官能团的特征伸缩振动 再根据 指纹区 1300 400cm 1 的吸收情况 进一步确认该基团的 存在以及与其它基团的结合方式 4 4 实验步骤实验步骤 1 红外光谱仪的准备 1 打开红外光谱仪电源开关 待仪器稳定 30 分钟以上 方可测定 2 打开电脑 选择 win98 系统 打开 OMNIC E S P 软件 在 Collect 菜单 下的 Experiment Set up 中设置实验参数 3 实验参数设置 分辨率 4 cm 1 扫描次数 32 扫描范围 4000 400 cm 1 纵坐标为 Transmittance 2 固体样品的制备 1 取干燥的苯甲酸试样约 1mg 于干净的玛瑙研钵中 在红外灯下研磨成细 粉 再加入约 150mg 干燥且已研磨成细粉的 KBr 一起研磨至二者完全混合均匀 混合物粒度约为 2 m 以下 样品与 KBr 的比例为 1 100 1 200 2 取适量的混合样品于干净的压片模具中 堆积均匀 用手压式压片机用 力加压约 30s 制成透明试样薄片 3 样品的红外光谱测定 3 小心取出试样薄片 装在磁性样品架上 放入 Nicolet5700 智能傅立叶 红外光谱仪的样品室中 在选择的仪器程序下进行测定 通常先测 KBr 的空白 背景 再将样品置于光路中 测量样品红外光谱图 4 扫谱结束后 取出样品架 取下薄片 将压片模具 试样架等擦洗干净 置于干燥器中保存好 4 数据处理 1 对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理 标出主要吸收峰的波数值 储存数据后 打印谱图 2 用仪器自带软件对图谱进行检索 并判别各主要吸收峰的归属 得出化 合物的结构 并与已知结构进行对比 5 5 实验数据记录及分析实验数据记录及分析 测得苯甲酸样品的红外谱图 E 外 外 MEAS 1605 0 1605 Instrument type and or accessory16 12 2014 1695 3836 1427 7062 3691 2242 500100015002000250030003500 Wavenumber cm 1 20406080100 Transmittance Page 1 1 以下表 1 是对谱图的分析 表 1 苯甲酸的特性吸收及对应基团 KBr 压片 特征吸收峰 cm 1振动类型对应基团 706 8 669 8 苯环上的碳氢的面外弯曲振动 CH 1179 4 1127 1 1067 8 苯环上的碳氢的面内弯曲振动 CH 1289 8 碳氧键伸缩振动 C O 1421 4 碳氧氢的变形振动 C O H 1590 2 左右四呈个 马鞍状的吸收峰 碳碳双键振动 C C 1688 6 羰基的伸缩振动 C O 1800 2300 四个吸收峰 苯环上碳氢面外弯 曲振动泛频率吸收带 CH 3007 8 2835 0 2674 5 2558 3 OH 缔合 OH 3068 0 苯环上的碳氢伸缩振动 CH 从我做的样品的红外谱图可以看出 我的谱图中样品的透过率比较高 也 就是说样品的吸收率比较低 而造成谱图这样的原因是因为在将样品与 KBr 的 时候要求一般是质量比为 1 100 1 200 而我在将样品加入到 KBr 中时由于第 一次操作的原因没有掌握诀窍 导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美 另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来 6 6 实验感想实验感想 对于这次的仪器培训 让我更加加深了对红外光谱仪的认识 虽然还是不能做 到非常熟