毛竹土样和植株样品检测方法2010.11.20

1 说明 本实验方法中所用药品无特殊说明均为分析纯或化学纯 若说明 本实验方法中所用药品无特殊说明均为分析纯或化学纯 若 是优级纯会标明 是优级纯会标明 一 土壤样品检测方法 含水量 一 土壤样品检测方法 含水量 PHPH 碱解氮 全氮 有效磷 碱解氮 全氮 有效磷 速效钾 有效铁锰铜锌 交换性钙镁 速效钾 有效铁锰铜锌 交换性钙镁 土壤中水分含量的测定土壤中水分含量的测定 烘干失重法 烘干失重法 1 测定步骤 取小型铝盒编好号后在 105 度恒温箱中烘烤 2 小时 移入干燥器冷却到室 温 称重 准确到 0 001 克 记 m0 取土约 5 克 铺在铝盒内 盖好盖 称重 准确到 0 001 克 记 m1 称好后将铝盒盖揭开 放于盒底 放到 105 2 度烘箱 中烘烤 6 小时 取出盖上盖 待冷却后称重 记 m2 2 结果计算 水分含量 分析基 m1 m2 m1 m0 100 土壤土壤 pHpH 值的测定方法值的测定方法 PH PH 计测定法计测定法 操作步骤 操作步骤 称土 10 克 放入 50 毫升烧杯中 加入蒸馏水 25 毫升用搅拌器搅拌 1 分钟 使土体充分散开 放置半小时然后用酸度计测定 具体操 作方法如下 1 接通电源 开启电源开关 预热 15 分钟 2 选择精确位数 0 01 和 0 001 两档 中的 0 01 档和调节档的自动档 3 按要求配置 PH 为 4 01 和 6 86 的两种标准缓冲溶液 将电极依次放入进行标 定 如此重复直到仪器显示相应的 pH 值较稳定为止 读书相差不超过 0 1 4 将洗干净的电极放入待测液中 仪器即显示待测液的 pH 值 待显示数字较稳 定时 5 秒内 PH 变化不超过 0 02 读数即可 此值为待测液的 pH 值 5 取出电极 用水冲洗 用滤纸条吸干水后依次进行测定 注意 1 保护电极的缓冲溶液 1 摩尔每升的 KCl 溶液 称取 7 5 g KCl 溶解定容到 100 ml 蒸馏水中即可 2 PH 计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定 否则就开空调来测定 土壤碱解氮的测定土壤碱解氮的测定 碱解扩散法 碱解扩散法 试剂试剂 1 0 摩尔 升 mol L 氢氧化钠溶液 2 称取化学纯氢氧化钠 40 克 用水溶解后冷却定容到 1 升 定氮混合指示剂 分别称取 0 1 克甲基红和 0 5 克溴甲酚绿指示剂 放入玛瑙研钵 先加少量 95 酒精研磨溶解 最后定容到 100 毫升 95 酒 精中 20 克 升硼酸 指示剂溶液 称 20 克硼酸溶于约 900 毫升水中 加入甲基红 溴甲酚绿指示剂 20 毫升 用 0 1 摩尔 升的盐酸和氢氧化钠溶液调其 PH 为 4 3 此时溶液为紫红 色 再硼酸溶液加水定容到 1 升 0 01 摩尔 升盐酸标准溶液 通过 0 1 摩尔 升的盐酸稀释 10 倍而得 0 1 为量取 8 3 毫升浓盐酸 在 1 升容量瓶内加水定容到 1 升 标定方法标定方法 称取在 250 度干燥 4 小时的无水碳酸钠 M 约 0 22 克 于 250 毫升锥形瓶 中 加 50 毫升水溶解 加两滴甲基红指示剂 用 0 1 摩尔 升盐酸滴定 在出现红 色后加热煮沸 冷却 反复直至红色不退去为止 记录用量 V 约为 40 ml 左右 C 约等于 0 1000 左右 计算公式 盐酸计算公式 盐酸 C M 0 05299 V C M 0 05299 V 0 1 摩尔 升氢氧化钠 将 1 0 摩尔 升氢氧化钠溶液稀释 10 倍而得 碱性胶液 取阿拉伯胶粉 40 克在装有 50 毫升水的烧杯中 放于 80 度温度的水浴锅中 搅拌促溶 取出冷却加入甘油 丙三醇 20 毫升 饱和碳酸钾水溶液 20 毫升 搅拌混匀 装瓶 饱和的碳酸钾溶液 称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止 测定步骤 测定步骤 1 称土 精确称土 2 克均匀铺在扩散皿外室中 水平轻轻旋转扩散皿 使样 品均匀铺平 切忌土样飞入扩散皿内室 2 加吸收剂 加碱 封闭 在扩散皿内室中加入 2 毫升 20 克 升硼酸 指示剂 溶液 然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液 迅速加入 1 0 摩尔 升氢 氧化钠溶液 10 毫升于皿的外室中 立即用毛玻璃盖严 毛面朝下 加氢 氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上 以免影响测定结果 3 放入恒温箱 水平的轻轻旋转扩散皿 使溶液与土壤充分混匀 用橡皮 筋固定 随后放入 40 度恒温箱中 24 小时后取出 4 滴定 取出扩散皿 用 0 01 摩尔 升盐酸标准溶液 半微量滴定管滴定内 室硼酸中所吸收的氨量 由蓝色到微红色为终点 记下盐酸用量 设为 V 同时做空白 除外室不称土 其他步骤一样 设空白用盐酸 V0 结果计算结果计算 碱解氮含量 毫克 千克 C V V0 14 1000 M 7000CV 注意事项 注意事项 注意扩散皿要用少量盐酸漂 一定要刷干净尤其是内室 否则一加硼酸 就会立刻变成蓝色 如变成蓝色 则需重新做 土壤全氮的测定土壤全氮的测定 半自动开氏定氮蒸馏法 半自动开氏定氮蒸馏法 试剂试剂 40 氢氧化钠 NaOH 3 每 400 克氢氧化钠 NaOH 溶于水中定容到 1 升 2 硼酸溶液 与碱解氮测定相同 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 与碱解氮测定相同 0 01 摩尔 升盐酸溶液 与碱解氮测定相同 混合加速剂 称取硫酸钾 100 克 硫酸铜 10 克 硒粉 l 克 均匀混合后研磨 贮于瓶中 操作步骤操作步骤 1 土样的消煮 用万分之一天平称土约 0 8 克 精确到 0 0001 克 设记为 M 放入干燥的大试 管底部 加混合加速剂约 2 克 加约 2 毫升水润湿土壤 再加浓硫酸 5 毫升 摇匀后 盖上弯劲漏斗 放在电炉上 在 375 度下消化 1 5 小时 此时土为灰 白稍带绿 取出冷却 同时做空白 2 铵的测定 将冷却好的定氮试管放于定氮仪上蒸馏 3 滴定 将接收瓶用盐酸滴定 记下用量 设为 V 结果计算结果计算 全氮量 克 千克 V V0 C 14 M 注意事项注意事项 土壤含氮量在 0 1 以下 称 1 0 克 0 1 0 2 称 0 5 1 0 克 在 0 2 以 上称 0 5 克以下 土壤有机质测定方法土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法 重铬酸钾容量法 试剂试剂 0 4 摩尔 升重铬酸钾 硫酸溶液 称取化学纯或者分析纯重铬酸钾 39 23 克 溶于约 800 毫升蒸馏水中 转移 到 3 升大烧杯中 缓缓加入化学纯浓硫酸 1 升于重铬酸钾溶液中 并不断搅 动 冷却后定容至 2 升 0 2 摩尔 升重铬酸钾标准溶液 称取经 130 烘 1 5 小时 放于干燥器冷却后的优级纯优级纯重铬酸钾 9 807 克 先用少量水溶解 然后移入 1L 容量瓶内 加水定容 邻菲啰啉指示剂 称取 1 490g 邻菲罗啉溶于含有 0 700g 硫酸亚铁的 100mL 水溶液中 此指示剂 易变质 应密闭保存于棕色瓶中备用 0 2 摩尔 升硫酸亚铁溶液 称取硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 56 克 溶于约 800 毫升蒸馏水中 加浓硫酸 20ml 然后再加蒸馏水稀释至 1 升 贮于棕色瓶中 用时需标定 硫酸亚铁标定硫酸亚铁标定 吸取重铬酸钾标准溶液 20 mL 放入 150 mL 三角瓶中 加浓 4 硫酸 4 mL 和邻菲啰啉指示剂 3 滴 用硫酸亚铁标准溶液滴定 根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量V 约为 20 ml 左右 计算 硫酸亚铁标准溶液浓度c 0 2 20 V C 约为 0 2000 操作步骤 操作步骤 用万分之一天平准确称土约 0 25 克左右 设为 M 将土样放入干燥的硬质试 管中 准确加入 0 4 摩尔 升的重铬酸钾 硫酸溶液 10 毫升 在试管上套一小 漏斗 以冷凝蒸出的水汽 把试管放入铁丝笼中 将装有试管的铁丝笼 每笼 应有 3 个试管做空白试验 除不加土样 其他手续均相同 放入温度为 185 190 的油浴锅中 当试管内液体开始沸腾时记时 缓缓煮沸 5 分钟 取 出铁丝笼 稍冷 试管冷却后 将试管内溶液倒入三角瓶中 用蒸馏水冼净试 管内部及小漏斗的内部 洗涤液均冲洗至三角瓶中 最后总的体积约 60 70 毫 升 滴加 3 4 滴邻啡啰啉指示剂 此时溶液为橙黄色 用已标定过的硫酸亚铁 溶液滴定 溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点 记下所用体积 设 为 V 和空白所用体积 设为 V0 结果计算结果计算 土壤有机质 克 千克 V0 V C 0 003 1 724 1 1 1000 M 结果保留 3 位有效数字 C 为标定的硫酸亚铁浓度 注意事项注意事项 消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色 若以绿色为主 说明重铬酸钾 K2Cr2O7 用量不足 如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的硫酸亚铁 FeSO4 量小于空白 试验用量的 1 3 时 有氧化不完全的危险 如有上述情况发生 应弃去重做 重做时应适当减少称样量 土壤中有效磷的测定土壤中有效磷的测定 0 5 0 5 摩尔摩尔 升升碳酸氢钠浸提碳酸氢钠浸提 钼锑抗比色法钼锑抗比色法 试剂试剂 0 5 摩尔 升碳酸氢钠浸提剂 称 42 0 克碳酸氢钠溶于约 900 毫升水中 用 1 摩尔 升的盐酸和氢氧化钠溶 液调节 pH 至 8 5 用 pH 计测定 稀释至 1 升 保存于塑料瓶中 如超过 1 月 用时需重新校正 pH 值 钼锑贮存液 浓硫酸 181 毫升缓慢地倒入约 800 毫升水中 搅拌 冷却 10 克钼酸铵溶解 于约 60 的 300 毫升水中 冷却 然后将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中 再加 100 毫升 0 3 酒石酸锑钾溶液 0 3 克酒石酸锑钾溶于 100 毫升水 最后用水稀释至 2 升 保存于棕色瓶中 钼锑抗显色剂 0 50 克抗坏血酸溶于 100 毫升钼锑贮存液中 此液须随配随配 随用 有效期一天随用 有效期一天 磷标准贮备溶液 c P 100 毫克 升 称取 105 烘干 2 小时的优级纯磷酸二氢钾优级纯磷酸二氢钾 0 4394g 溶于约 200mL 蒸馏蒸馏水水中 5 加入 5 毫升浓硫酸 转入 1L 容量瓶中 用水定容 此贮备溶液可以长期保存 5 毫克 升磷 P 标准溶液 取磷标准贮备溶液 c P 100 毫克 升 溶液用蒸馏水蒸馏水准确稀释 20 倍 即为 5 毫克 升磷标准溶液 此溶液不宜久存 操作步骤操作步骤 1 称土 2 50 克于塑料瓶 加入一小勺无磷活性炭粉和 0 5 摩尔 升碳酸氢钠浸 提剂 50 毫升 在 20 25 下振荡 30 分钟 振荡机速率每分钟 180 转 取出后 用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中 2 吸取浸出液 10 毫升于小三角烧杯中 加入水 35 毫升 加钼锑抗显色剂 5 毫 升 放置显色 30 分钟 3 工作曲线的绘制 分别吸取 5 毫克 升磷标准溶液 0 l 2 3 4 5 6 毫升 于 50 毫升容量瓶中 加入碳酸氢钠浸提剂 10 毫升 加入钼锑抗显色剂 5 毫升 摇匀 定容 即得 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 毫克 升磷标准系列溶液 波长选择 880 纳米 用 0 浓度调节仪器的零点 测量吸光值 绘制工作曲线 同时测定样品 根据标准曲线 算出样品浓度 结果计算结果计算 有效磷 毫克 千克 50 注 为样品溶液浓度 单位为毫克 升 土壤速效钾的测定土壤速效钾的测定 1 1 摩尔摩尔 升升 NH4ACNH4AC 浸提浸提 火焰光度法 火焰光度法 试剂试剂 1 1mol L 中性醋酸铵溶液 称取化学纯乙酸铵 77 09g 溶于蒸馏水后稀释至 900 毫升 用 1 摩尔 升氢 氧化钠和盐酸调节至中性 7 0 再定容至 1 升 2 钾 K 标准溶液 准确称取经过 105 度烘干 4 6h 的优级纯优级纯氯化钾 0 1907g 溶于中性醋酸铵溶液中 定溶至 1 升 此液即 100 微克 毫升钾 K 标准溶液 3 标准曲线的绘制 分别吸取 100 微克 毫升钾 K 标准液 0 6 12 18 24 30ml 于 100 毫升容量瓶中 用 1mol L 醋酸铵溶液定 容 摇匀 即得 0 6 12 18 24 30 微克 毫升钾 K 标准系列溶液 然后在火焰光度计上依次进行测定 绘制标准曲线 求的 K B 值 操作步骤操作步骤 称土 2 50g 于塑料瓶中 加入 1mol L 中性乙酸铵溶液 25ml 振荡 30 分钟 立即过滤 滤液承接于小三角瓶中 直接在火焰光度计上测定 查标曲得 到数据 设为 A 结果计算结果计算 土壤速效钾 K mg kg 10 A 注 注 A A 为样品液体钾浓度 单位为微克为样品液体钾浓度 单位为微克 毫升毫升 土壤有效土壤有效 Fe Mn Cu Zn 的测定的测定 6 DTPA 浸提 原子吸收光谱法 浸提 原子吸收光谱法 试剂试剂 DTPA 浸提剂 称取 1 967 克二乙三胺五乙酸 DTPA 溶于 14 92 克 13 3 毫升 三乙 醇胺和少量水中 再将 1 47 克氯化钙 CaCl2 2H2O 溶于水后 一并转入 1 升容量瓶中 加水至约 950 毫升 在酸度计上用 1 1 盐酸溶液和 1 1 氨水调 节 pH 值至 7 3 用水定容 贮于塑料桶中 铜 锌 铁 锰标准液 CuCu 标准溶液标准溶液 100mg L 吸取购买的铜储备液 1000 mg L 10 毫升于 100 毫升容 量瓶中 用水定容 此为 100mg L 铜标准溶液 ZnZn 标准溶液标准溶液 100mg L 吸取购买的锌储备液 1000 mg L 10 毫升于 100 毫升容 量瓶中 用水定容 此为 100mg L 锌标准溶液 FeFe 标准溶液标准溶液 100mg L 吸取购买的铁储备液 1000 mg L 10 毫升于 100 毫升容 量瓶中 用水定容 此为 100mg L 铁标准溶液 MnMn 标准溶液标准溶液 100mg L 吸取购买的锰储备液 1000 mg L 10 毫升于 100 毫升容 量瓶中 用水定容 此为 100mg L 锰标准溶液 标准系列溶液标准系列溶液 100 100 毫升容量瓶 毫升容量瓶 DTPADTPA 浸提剂定容可选用大瓶但计算量时需加倍浸提剂定容可选用大瓶但计算量时需加倍 CuZnFeMn 容 量 瓶 号 加入体 积 ml 相应浓 度 ug ml 加入体 积 ml 相应浓 度 ug ml 加入体 积 ml 相应浓 度 ug ml 加入体 积 ml 相应浓 度 ug ml 10 00 00 00 00 00 00 00 0 20 50 50 50 51 01 01 01 0 31 01 01 01 02 02 02 02 0 42 02 02 02 04 04 04 04 0 53 03 03 03 06 06 06 06 0 64 04 04 04 08 08 08 08 0 75 05 05 05 010 010 010 010 0 分析步骤分析步骤 样品的制备及测定 称土 10g 精确到 0 01g 于塑料瓶中 加入 DTPA 浸 提剂 20ml 盖好瓶盖 在 25 2 的条件下 以 180r min 的速度振荡 2h 过滤 滤液在 48 小时内直接上原子吸收分光光度计测定 同时做空白试验 标准曲线绘制 参照标准系列溶液的配制方法 但不加 1 2 盐酸溶液 用 DTPA 浸提剂定容 与样品同条件上机测定 读取浓度值或吸光度 绘制标准 曲线 结果计算结果计算 有效铜 锌 铁 锰 mg kg c V 1000 m 103 平行测定结果以算术平均值表示 保留两位小数 7 注释 20 毫升浸提剂所得的滤液量少 不够测定 可通过加倍称土量来获得更多 的滤液 但应严格保证土液比为 1 2 DTPA 提取是一个非平衡体系提取 因而提取条件必须标准化 如 DTPA 提取液的 pH 值应控制在 7 3 浸提时的温度应保持在 25 2 以免影响 各元素的测定结果 实验中的玻璃器皿应事先用 10 的硝酸浸泡过夜 水用超纯水 土壤交换性钙 镁测定土壤交换性钙 镁测定 试剂试剂 1mol L 乙酸铵溶液 称取 77 08g 乙酸铵 化学纯 溶于近 1L 水中 以稀乙酸或 1 1 氨水调节 pH 至 7 0 转移入 1000ml 容量瓶中 加水定容摇匀 30 可 升氯化锶溶液 称取 30 克溶于水 稀释到 1 升 钙镁标准溶液 100ug ml 钙 取 10 毫升 1 毫克 毫升于 100 毫升容量瓶中 加水定容 50ug ml 镁 取 5 毫升 1 毫克 毫升于 100 毫升容量瓶中 加水定容 混合标准系列混合标准系列 100 100 毫升容量瓶 用乙酸铵定容毫升容量瓶 用乙酸铵定容 CaMg 容量瓶号加入量 ml 氯化锶 液 ml 浓度 ug ml 加入量 ml 氯化锶 液 ml 浓度 ug ml 10 050 00 050 0 22 052 01 050 5 34 054 02 051 0 46 056 04 052 0 58 058 06 053 0 610 0510 08 054 0 分析步骤分析步骤 称取通过2 mm 孔径筛的风干土样2克 精确至0 01 g 放入塑料瓶内 加入50 0ml 1mol L 乙酸铵 PH 7 0 溶液 在25 180r min条件下 于往 复式振荡机上浸提振荡30 min 立即过滤于干燥的三角瓶中 吸取滤液10mL 于50 mL 容量瓶中 加入5 mL 3 的SrCl2 6H2O 溶液 最后用1 mol L 乙酸 铵溶液定容 然后上机测定 分别选用钙镁空心阴极灯在灯电流10 mA 波长422 7 nm 钙 及285 2 nm 镁 波长处 测定钙镁离子的吸收值 从标准曲线上查 得该测定液中钙镁的浓度 结果计算结果计算 8 交换性钙 cmol 1 2Ca2 kg C V D M 20 0 10 1 25 C 交换性镁 cmol 1 2Mg2 kg C V D M 12 2 10 2 05 C 交换性钙镁 mg kg C V D M 125 C 其中 C 从标准曲线上查得测定液中待测元素的浓度 g mL 一 植株样品检测方法 含水量 全氮 全磷 全钾 一 植株样品检测方法 含水量 全氮 全磷 全钾 含水量测定含水量测定 方法与土样测定类似 可采用土样测定方法 称量为 3 克 或可不测植株含水 量 将需要检测的植株在 65 度的干燥箱中干燥 6 小时候保存于干燥器中 待测 定 全氮 全磷和全钾的测定 详见土化书全氮 全磷和全钾的测定 详见土化书 266 样品消化 样品消化 称取样品 0 1 0 2 克 精确至 0 0001 位 置于消化管中 先用少量水 润湿样品 然后加浓 H2SO4 5 毫升 轻轻摇匀 最好放置过夜 管口套上弯劲 漏斗 放于消化炉上消化 温度由低到高 当溶液全部呈棕黑色时取下消化管 冷却 加入 300 克 升 H2O210 滴 并不断摇动消化管 重新加热 20 分钟 取出 冷却 再加 H2O210 滴 反复此过程 3 次 直至消煮液呈无色或清亮色 再加 热 10 分钟以除尽 H2O2 取出冷却 洗入 100 毫升容量瓶中 用水定容 取上 层清液 或过滤液 供 N P K 测定 同时测定空白 全氮测定全氮测定 蒸馏法 蒸馏法 取将定容液 5 毫升于定氮管中 放于定氮仪上蒸馏 滴定 方法同土壤全 氮测定 植株全氮 克 千克 C V V0 分取倍数 14 M 注 V 为滴定用的盐酸体积 V0为空白滴定的盐酸用量 单位均为毫升 C 为滴定的盐酸浓度 单位是摩尔 升 全磷测定 钼锑抗比色法 全磷测定 钼锑抗比色法 取定容液 5 毫升 含磷 5 25 微克 于 50 毫升容量瓶中 加水稀释至约 30 毫升 加二硝基苯酚指示剂 2 滴 加 4 摩尔 升 NAOH 直到溶液变为黄色 再加 2 摩尔 升硫酸 1 2 滴使黄色刚刚退去 然后加钼锑抗 5 毫升 加水定容 3 分钟后测 定 标准曲线同有效磷测定中曲线绘制 加入空白消煮液 2 5 毫升 分别吸取 5 毫克 升磷标准溶液 0 l 2 3 4 5 6 毫升于 50 毫升容量瓶中 加入碳酸氢钠浸提剂 10 毫升 加入钼锑抗显色剂 5 毫升 摇匀 定容 即得 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 9 毫克 升磷标准系列溶液 波长选择 880 纳米 用 0 浓度调节仪器的零点 测量吸光值 绘制工作曲线 植株全磷 克 千克 C V 分取倍数 0 001 M C 为微克 毫升 V 为显色液体积 分取倍数 100 取液量 M 为植株量 单位为 克 全钾测定 火焰光度法 全钾测定 火焰光度法 吸取定容液 5 毫升于 50 毫升容量瓶中 用水定容 用火焰光度计测定 K 曲线绘制 同速效钾曲线绘制 加入空白消煮液 5 毫升 植株全钾 克 千克 C V 分取倍数 0 001 M C 为微克 毫升 V 为显色液体积 分取倍数 100 取液量 M 为植株量 单位为 克 铜锌铁锰的测定 原子吸收法 参考土化书铜锌铁锰的测定 原子吸收法 参考土化书 279279 消化 消化 称取过 0 5 毫米筛孔的植株样品 2 克 置于石英坩埚中 在电炉上加热 炭化 移入高温电炉内 500 度烧 2 3 小时 灰化后冷却 铜锌铁锰测定铜锌铁锰测定 准确加入