01气体分析操作规程

气体分析操作气体分析操作规规程程 一一 本本岗岗位位职责职责与与权权限限 1 1 职责职责 1 1 1 对送检的煤气样品按标准要求及时进行成分和浓度分析 1 1 2 分析数据须按要求记录在原始记录 报表上 并及时录入电子台账 1 1 3 掌握本岗位设备 仪器的操作方法和故障处理 做好设备的维护和保养 做 好备品 备件采购计划预上报 1 1 4 保持分析室内规范 整洁 保持各设备运行状态良好 管理好本岗物品 1 1 5 分析结果及时上报接口岗位 设备异常情况 临时分配工作等事项须及时 反馈信息给班长或主任 1 1 6 严格遵守公司保密规定 化验数据和相关技术 工艺等资料 信息严禁泄露 给无关人员 1 2 权权限限 1 2 1 对所送检的样品有检测权 对不按规定所送的样品有拒绝检测权 1 2 2 对检测结果有保密权 对未经许可获取数据 资料 信息的行为有拒绝权 二二 测测定原理定原理 本科室所用分析气体的方法为气相色谱法 仪器以气体为流动相 当某一种 被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后 样品由流动相气体载气 所携带 经过装有固定相的色谱柱时 由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间 要发生吸附 脱附溶解等过程 那些性能结构相近的组份 因各自的分子在两相 间的反复多次分配 发生很大的分离效果 并且由于每种样品组份吸附 脱附的 作用力不同 所反应的时间也不同 最终结果使混合样品中的组份得到完全分离 被分离的组份顺序进入检测器系统 由检测器转换为电信号送至记录仪 积分仪 或工作站 绘出色谱图 并计算出各成分的浓度 三三 实验实验步步骤骤 3 1 实验实验前的准前的准备备工作工作 3 1 1 确确认认气体分析室气柜内氮气瓶的减气体分析室气柜内氮气瓶的减压压后后压压力在力在 0 2 0 3MPa 之之间间 若不在此 范围内 顺时针旋转减压阀顶针 观察低压力表指针数值 直至压力上升到 0 2 0 3MPa 之间 反之逆时针旋转则降低 若氮气瓶减压阀右表压力显示低于 0 5MPa 更换氮气瓶 3 1 2 确确认氢认氢气气发发生器生器电电解水水位刻度在解水水位刻度在 L 与与 H 之之间间 若低于一半 须添加超 纯水 使水位达到 L 水位以上 H 水位以下 3 1 3 确确认氢认氢气气发发生器 空气生器 空气发发生器干燥管内生器干燥管内红红色硅胶量少于色硅胶量少于 1 2 若超标 取出硅 胶并装入盘中 放入恒温干燥箱内在 110 下干燥 1 小时以上 确认硅胶全部变 蓝色后放入干燥器中 待自然放凉后安装使用 3 2 开机开机 3 2 1 打开氮气 开电源 逆时针旋转打开氮气瓶阀 依次打开氢气发生器和空气发生器开关按钮 待 色谱仪左侧仪表有压力显示后 打开色谱仪右侧电源开关按钮 3 2 2 设置温度 在色谱仪控制面板中 按 温度 按钮 查看色谱仪控制面板温度 温度设定 方法 在色谱仪控制面板中 按 温度 按钮 按 调节位置 按数字键后直接 按 确认 按钮 色谱仪控制面板气体检测对应温度见表 1 3 2 3 设置载气压力 查看色谱仪左侧 6 个压力表 左右旋转压力控制旋钮 调节到所需要压力 色谱仪气体检测对应压力表 1 3 2 4 开启热导 在色谱仪控制面板 按 加热 按钮 等待程序升温 待色谱仪控制面板中 恒 温 灯亮后 依次按 热导 温度 按钮 热导中的 桥电流 设置见表 1 表 1 色谱仪载气压力和温度设置 化验项目载气压力设定温度设定 O2 N2 CO CO2 CH4 C 2H4 C2H6和 液化气 表 1 0 08MPa 表 2 0 08MPa 表 3 0 08MPa 表 4 0 06MPa 表 5 0 06MPa 表 6 不用 柱室温度 60 汽化室温度 0 氢焰温度 140 热导温 度 100 桥电流 100mA H2 表 1 0 03MPa 表 2 0 03MPa 表 3 0 05MPa 表 4 0 1MPa 表 5 0 07MPa 表 6 不用 柱室温度 60 汽化室温度 120 氢焰温度 130 热 导温度 120 桥电流 80mA H2S 表 1 0 12MPa 表 2 0 06MPa 表 3 0 08MPa 表 4 0 20MPa 表 5 0 04MPa 表 6 不用 柱室温度 70 汽化室温度 0 氢焰温度 200 热导 温度 100 桥电流 100 mA 3 2 5 打开软件 打开色谱仪在线操作软件 进入检测界面 选择检测通道 点击 OK 进入工 作界面 在工作界面 依次点击 查看基线 零点校正 等待基线运行 工作界面中 基线的波动幅度在 0 02mV 以内 若不在此范围 等待基线运行 直至基线平稳 方可进入下一步 3 3 制作方法及其制作方法及其检测检测 每次分析前要用标气验证所用的方法 若误差大于 3 要重新制作方法 进 标气前查看标气压力 确认不低于原始压力的 10 否则须更换标气 3 3 1 分析标准气体 3 3 1 1 用乳胶管连接转子流量计出气口和标准气体气瓶连接在进气口处 3 3 1 2 缓慢打开标准气体气瓶阀门 确认转子流量计示数在 60 80ml min 平稳进气 8 10s 后 快速转动六通阀至进样位置 同时按下进样控制器按钮 3 3 1 3 点击 进样控制器 按钮 标准气体进气一次 色谱仪进入自动检测程 序 3 3 1 4 气体分析 15min 后 点工作界面中的 停止采集 色谱仪自动生成本 次气体分析谱图 本次色谱图为 A 旋转六通阀至取样位置 等待下次气体分析 3 3 1 5 按上述步骤重新进标准气体两次 色谱图分别为 B C 3 3 2 制作方法 3 3 2 1 在色谱仪电脑连接画面中打开离线工作软件 点 打开 打开谱图 A 点 积分方法 依次点击 面积 外标法 采用 3 3 2 2 点 组分表 后 点 全选 在对应的保留时间上输入峰名 输入完毕 后点 采用 3 3 2 3 点 校正 后 点 标准含量 输入标准气体含量 重复次数 输入 3 3 3 2 4 点 加入标样 加入谱图 A 再次点 加入标样 加入谱图 B 继续点 加入标样 加入谱图 C 点 校正完毕 3 3 2 5 点 输出 保存方法名称 D 在 标样 制作方法完毕 3 3 3 分析气体 3 3 3 1 加载方法 打开色谱仪在线操作软件 点 打开 点 标样 点击选择方法 D 点击 打 开 方法加载完毕 3 3 3 2 进样 用乳胶管连接转子流量计进气口和待检气体出气口 待检气体气囊连接在 色谱仪左上侧气体进口处 确认各接口不漏气后缓慢挤压气囊 确保转子流量计 示数在 60 80ml min 平稳进气 8 10s 后 快速转动六通阀至进样位置 同时按下 进样控制器按钮 3 3 3 3 分析 按下 进样控制器 按钮 色谱仪进入自动检测程序 氧氮分析时化验员在色 谱图 CH4峰出完后或者在相应时间快速转动二氧化碳检测六通阀至进样位置 15min 后点击工作界面中 停止采集 分析结束 3 3 4 在工作界面中点击 预览 查看结果 3 3 5 将待检气体做三次平行试验 误差在 3 之内为合格 若分析结果误差 不在此范围内则进行重新分析 3 3 6 将分析结果填写在台账上 要求字迹工整整齐 无涂改 并将已完成分 析的结果反馈给主控室操作工 3 4 关机关机 3 4 1 先去桥电流 点停止加热 3 4 2 柱室温度降至 100 以下后 关闭色谱仪电源 3 4 3 关闭各个气源 并进行检查以免遗漏 四四 操作关注点操作关注点 4 1 载气中应无腐蚀性物质 注意气路净化 4 2 不能用气体直接吹 TCD 或用较大的气流冲击 4 3 不能将 TCD 放在风口处 4 4 不允许有强烈震动 以免影响基线 4 5 安装 更换色谱柱后 一定要认真做检漏测试 4 6 在灵敏度足够的情况下 可以降低桥电流使用 这样可以提高仪器的稳定性 增长使用寿命 并能很快的进行分析 4 7 做完高温分析后 需要拆换柱子时 一定要等到柱室温度降至 50 以下 最好 降至室温 方可拆卸色谱柱 4 8 开机前要确保氮气 氢气 空气三种气体正常 压力表示数正常 否则不能开 机 逐个排查原因 4 9 没有载气情况下 不能加桥电流 否则会烧坏检测器 所以在检测过中要时刻 关注压力表 4 10 柱室温度过高会烧坏色谱柱 活化色谱柱时温度不宜太高 100 左右活化 12 小时 4 11 在检测过程中 若色谱仪面板上的报警灯亮 温度幅度超 15 关电源 联 系厂家处理 4 12 进气标准 流量 60 80ml min 进样 30 60s 稳定 10s 后 切换六通阀 开始数 据采集 4 13 待检测气体杂质比较多时 进样前用棉花过滤 最好用玻璃棉 对焦油吸附 效果比较好 4 14 测微量 H2S 时 先点火 再开高压 结束时 先关高压 4 15 每次测微量 H2S 前都要进标气校正 若出峰不明显可通过调节载气流速提 高峰的灵敏度 4 16 空气发生器要一个月排水 排油一次 4 17 若分离度降低 可通过降低载气压力提高分离度 4 18 柱子老化后 出峰比较小 若想继续使用要增大进样量 进样口上方弯管加 粗 4 19 活性炭本身为块状 当变为粉末状时需更换 4 20 检测时若相邻的峰出在一起 分离效果不好时 可适当降低柱室温度 增加 载气流速来提高分离度 4 21 采样控制器损坏时 可通过键盘快捷键来控制 F5 即通道 1 数据采集 F7 即通道 2 数据采集 五五 本本岗岗位位设备设备 仪仪器 器 试剂试剂明明细细表表 序号物品名称数量规格型号生产厂家备注 1气相色谱仪4 台GC 2060滕州鲁南分析仪器有限公司 2配套电脑4 台 3氢气发生器3 台AYH 300北京天雨泽科技有限公司 4空气发生器3 台GA 2009滕州鲁南分析仪器有限公司 5高纯氮气1 瓶纯度 99 999 以上 6转子流量计4 个量程 60 100ml min 7电打火1 个 8标气3 瓶0 9MPa济南德洋特种气体有限公司 9减压阀3 个 10KOH100g分析纯 11变色硅胶1000g 六六 设备设备故障故障处处理及理及维护维护 1 故障故障处处理理 No现象可能原因故障排除 1仪器不能启动 供电源不通 仪器保险管烧断 检查电源 更换新的保险管 2 所有加热区都不能 升温 10A 保险管烧坏 动力变压器坏 更换保险管 检查更换 3 个别加热区不能升 温且报警 加热丝 棒 断路 测温铂电阻断路 控温电路故障 检查 更换 检查 更换 检修或更换 CPU 线路板 4检测器噪声大 使用的气体纯度低 检测器零部件被污染 更换高纯度气体 清洗检测器 5基线不稳定 柱流失 柱连接处或气路漏气 稳压阀或稳流阀性能不良 检测器系统有冷凝物污染 重新老化或更换色谱柱 检漏排除 更换 适当提高检测器 汽化室温度 提高载气流 量吹洗 2 小时 6 检测器响应值小或 没有响应 检测器灭火 气体配比不当 色谱柱阻力太大 载气不通 喷咀有异物堵塞 重新点火 调整气体配比 更换色谱柱 疏通或更换喷咀 7检测器不能点火 空气流量太大 氢气流量太小 气路不通 点火枪电源不足无放电现 象 降低空气流量 增大氢气流量 疏通气路 更换点火枪电池 8峰形变宽 载气流量小 柱温低 汽化室 检测器温度低 系统死体积大 增加载气流量 提高柱室温度 提高温度 检查色谱柱安装 9出现反常峰形 汽化垫污染或漏气 样品分解 检测器有污染物质 柱子被污染 更换或老化汽化垫 适当改变分析条件 清洗检测器 更换或老化色谱柱 2 日常日常维护维护 2 1 每次开机前检查气路系统的密封性能 以防止漏气事故发生 用刷子蘸肥皂 水在气路各连接处涂抹 如果没有气泡产生 说明气路密封良好 若有气泡产生 将该处重新连接 直到密封良好 2 2 仪器要有可靠的接地线 禁止将地线接在自来水管上或暖气片上 2 3 仪器点火前 应将放大器稳定半小时 2 4 点火时 要将放大器的灵敏度调低一点 设在 2 档比较合适 2 5 仪器检测器输出信号端不准接地 否则将烧毁元器件 2 6 仪器超过一周放置不用时 应将稳压伐和面板上的氢气 空气调节阀调节到 松驰状态 逆时针旋转 防止弹性元件失效 2 7 仪器超过一周放置不用时 要将仪器通电一次 2 8 不要轻易打开仪器侧板 后盖板等 防止触电 七七 本本岗岗位位备备品品备备件明件明细细表表 序号物品名称正常使用量最低库存量规格参数备注 1高纯氮气1 瓶1 瓶纯度 99 999 以上 2转子流量计4 个2 个量程 60 100ml min 3电打火1 个1 个 4标气3 瓶3 瓶每个检测项目一瓶 5KOH100g100g分析纯 6变色硅胶1000g500g 八八 首次安装流程首次安装流程 1 实验实验室的准室的准备备 仪器应安装在专用的色谱 仪器分析实验室内 以便于将 仪器与气源分开管理 仪器应 放在牢固无振动的水泥或木质 工作台上 工作台面上要留有 足够的间隙 以便于仪器维护 保养 电源应有足够的功率 仪 器应远离火种 室内不得有强 腐蚀性气体 避免室内温度剧 烈波动和空气的过分流动 工 作台的设置请参照右图 仪器所需要的载气和辅助气体 一般可由高压气体钢瓶 气体发生器 无油 空气发生器等装置提供 高压气体要经过减压后供给仪器 气源部分一般不和仪 器配套 需要自己准备 气源是仪器启动的前提条件 所以必须提前考虑 仪器 根据检测器的配置情况选择不同气体 气体的种类和基本参数及选用原则参照 上表 2 开箱开箱检查检查 仪器到货后 及时检查仪器外包装是否完好 如发现外包装已损坏或配套部 件有遗失时 不要马上拆箱或将仪器发回生产厂 要及时与运输部门取得联系 并通知生产厂的有关部门 以便及时妥善地处理 开箱后检查仪器的外观质量 查看在运输中有无损坏 并对照清单清点附件 备件的数量 检查无误后打开仪器柱箱门 用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮 检查转动是 否平稳 有无松动和卡滞现象 若有松动应及时排除 3 连连接接 在所有连接之前 一定要先处理好地线 用 500 500 5 的铜板埋入地下 1000mm 深 周围放些盐粒和木炭屑 要经常泼水 保证土地湿度 检 测 器气 源入 口 压 力纯 度 TCDH2 或 He0 3MPa99 999 FIDH20 3MPa99 995 N2 或 He0 4 0 5MPa99 998 Air0 3MPa无灰尘 油雾 水份 ECDN2 或 He0 4 0 5MPa99 998 或 Ar CH4H2O 0 002Pm O2 1PPm FPDH20 3MPa99 995 N2 或 He0 4 0 5MPa99 998 Air0 3MPa99 998 3 1 地线连接 为确保人身安全及仪器性能 仪器必须和大地可靠相连 将埋设好的地线引 入实验室 用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子 不可用仪器电源线中的地 线代替 3 2 信号线连接 从箱中取出信号线在仪器 背面选中所使用的检测器信号 输出端口插入信号线 见右图 另一端接到记录仪 处理机或 工作站 3 3 气路连接 未经清洗的管路绝对不能接入仪器 否则将污染仪器检测器系统 使仪器稳 定性能下降 或长时间不能正常工作 仪器所有气源均通过 3mm 的气路管与仪器的气体入口处相连 接 气路箱入口处标所有通入各种 气体的标志 其接头用 M8 1 气路 螺母连接 操作 TCD ECD 检测器 只需接入载气管路 操作其它检测 器还需接入氢气和空气管路 连接 方法见左图 4 系系统检统检漏漏 仪器出厂前 所有的气路均进行了严格的气密性能试验 一般不会产生漏气 现象 漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫 由于进样次数多了 针孔扩大 降低了密封性能 应及时更换 等处 FID 检测器的氢气 空气两路气体到检测器后的阻力很小 即使有一点微漏 对仪器一般不会产生大的影响 所以无特殊情况不要拆卸气路 检测器部分 仪 器启动只要保证外部气路不漏气 就可以了 当仪器出现故障或不能正常工作 要拆卸检测器 气路部件时 应由具有一 定操作修经验的人员进行处理 维护仪器首先要保证清洁 特别对一些重点部件 如陶瓷件 喷