湿法制粒剪切对颗粒性质的影响

外文资料中文翻译 外文资料翻译外文资料翻译 资料来源 Elsevier 文章名 Wet granulation the effect of shear on granule properties 期刊名 Powder Technology 作 者 D Oulahna F Cordier L Galet J A Dodds 发表日期 2003 2 19 页 码 P238 P246 文章译名 文章译名 湿法制粒湿法制粒 剪切对颗粒性质的影响剪切对颗粒性质的影响 学学 院 院 食品学院食品学院 完成日期 完成日期 2015 年年 5 月月 12 日日 外文资料中文翻译 湿法制粒湿法制粒 剪切对颗粒性质的影响剪切对颗粒性质的影响 D Oulahna F Cordier L Galet J A Dodds 摘要摘要 关键词关键词 1 简介简介 2 材料与方法材料与方法 2 1 材料材料 2 2 制粒所需要的液体制粒所需要的液体 2 2 1 计算表面自由能的方法计算表面自由能的方法 2 2 2 搅拌机转矩流变仪的使用方法搅拌机转矩流变仪的使用方法 2 3 湿法制粒过程湿法制粒过程 2 4 分析技术分析技术 3 结果与讨论结果与讨论 3 1 宏观方面宏观方面 3 2 剪切对颗粒性质的影响剪切对颗粒性质的影响 3 2 1 剪切对颗粒大小质量分布的影响剪切对颗粒大小质量分布的影响 3 2 2 剪切对孔隙度的影响剪切对孔隙度的影响 3 2 3 剪切对脆性的影响剪切对脆性的影响 3 2 4 剪切对粘合剂含量的影响剪切对粘合剂含量的影响 3 3 评价与讨论评价与讨论 4 总结总结 致谢致谢 参考文献参考文献 外文资料中文翻译 0 摘要摘要 本文是关于使用高剪切搅拌制粒机对给定粒子和粘合剂体系进行 湿法制备化妆品颗粒的研究 剪切影响颗粒的性质十分突出 在不 同叶轮速度下形成的颗粒可分成不同大小的类别 但对颗粒的孔隙 度 易碎性和粘合剂含量的影响仍需要进一步考察 本研究的主要结果是 根据操作条件的不同 制粒的粉末与给定 粘合剂的粘合会导致形成大小 孔隙度和易碎性截然不同的颗粒 机械力对制粒系统与粉末 粘合剂对的物化特征对制粒系统的重要 性一样 关键词关键词 湿法制粒 高剪切搅拌器 孔隙度 易碎性 粘合剂含量 1 简介简介 湿法制粒因其放大功能而被广泛运用于粉末处理行业 湿法制粒 过程包括粉末和粘合剂的粘合 接着是利用干燥除去溶剂 从而得到 干燥的颗粒 干燥后的颗粒 可以进一步筛选得到不同大小的颗粒 可 以是最终产品或者用作进一步的处理形成压缩产品和片剂的中间产 物 然而 发生在制粒机里的现象仍不是很清楚 不进行大量的实验 测试很难成功得到所需性质 包括大小 形态 硬度和易碎性 的产 品 人们普遍认识到 提高粘合剂的添加率能使颗粒的大小和体积密度 都增加 因为这增加了粘合剂的渗透和润湿能力 1 3 尽管最近出 现一些例外 4 6 但是粘合剂的含量或者说颗粒剂中的液体分布 这 外文资料中文翻译 1 个颗粒长大的关键因素 却没有得到足够的关注 许多作者 7 8 研究了颗粒孔隙度在颗粒过程中的演变 揭示出颗 粒致密化的机制是由于粘结剂里的液体沿颗粒孔隙被挤出到颗粒的 表面 这种现象对颗粒变大和颗粒的可变形性的解释是很重要的 粘结剂的液体粘度对制粒的影响多年前已经被指出 但研究却只考 虑到颗粒的平均大小 颗粒大小分布的现实独立性 其他作者 10 11 已 经提出新方法来优化颗粒中的含水量并通过测量制粒过程中颗粒湿 重的流变行为来控制制粒过程 早先工作使用盘式制粒机 6 我们通过热重量分析法确定了颗粒中 粘合剂的含量 证明了粘合剂的整合模式对颗粒的长大和最终性质非 常重要 结果表明 对于给定的制粒实验 颗粒性质取决于它们的大小 这表明把粘合比和孔隙度分布考虑到总体平衡模型中是必要的 本文考察了剪切对于颗粒的性质和颗粒中粘合剂含量的影响 与 参考文献 6 采用了相同的实验策略 本实验采用高速搅拌制粒机 Diosna 6l 为了理解该现象以便控制颗粒的形成 我们研究了操作 时间和叶轮速度对颗粒的质量 颗粒大小分布 孔隙度 易碎性 形态和每类颗粒大小中的粘合剂含量的影响 2 材料和方法材料和方法 2 1 材料材料 制粒所用粉末是通常用于化妆品行业 并经表面处理的绢云母粉 其主要特性一总结在表 1 外文资料中文翻译 2 2 2 制粒所需液体制粒所需液体 早先关于绢云母粉的制粒初步工作提供了粘合剂相的适当成分信息 2 2 1 计算表面自由能的方法计算表面自由能的方法 在之前研究制粒的过程中 液体和粉末之间的相互作用的特征是 通过史蒂文斯方法 12 在这方法中 粉末的表面能决定于洒在粉末 上的一系列表面张力的液体 即各种异丙醇 水溶液 粉末的表面能 值对应于异丙醇 水溶液润湿粉末时的便面张力 通过这种方法 我们 得到绢云母 30 mN m 在本实验中 粘合剂相得表面张力值 25 mN m 小于这个值 30 mN m 因此粘合剂相能够完全润湿粉末 表 2 总结了该液相 的组成和特点 外文资料中文翻译 3 2 2 2 搅拌机转矩流变仪的使用方法 为了预测制粒所需要的液体 我们使用搅拌机转矩流变仪 Caleva 来测量当液体加入到粉末上时叶轮转矩的变化 10 11 潮湿粉末 的转矩与液体对固相率的关系如图 1 所示 可以看到转矩随着含水 量的增加而增加到的最大值 随后因为产生悬浮而减小 图 1 潮湿绢云母粉末液相混合机转矩流变仪 caleva 的流变简况 制粒所需的最佳液体 对应于最大平均扭矩值 毛细管状态 该实验 发现最佳粘合剂相与绢云母粉末结合需要的平均质量比为 32 对应 于粘合剂 EPG20000 5 7 w w 的固相率 外文资料中文翻译 4 Capes 13 建立了浸润所有粉末所需要的液体总量的一个经验关系 式 液体含量总重量 W 取决于真实的固体密度 液体密度 0 889g cm3 和粉末孔隙度 0 72 以上公式是 基于假定所有的空隙均被液相所充满 在这种条件下 这个方程预测的液固比 W 46 大于由流变仪 测量得到的数值 对这个事实的的解释是 Capes 没有考虑到液体和 固体之间的毛细管效应 该效应导致了部分液体进入到颗粒内部孔隙 因此 通过修正转矩的测量与 Capes 相关性的比较能很好地评估最佳 制粒条件对应的毛细管状态 现在的难题是证实粘合剂含量 7 5 很好的分布在颗粒中 见 章节 1 6 4 2 2 3 湿法制粒过程 制粒的批处理由 Diosna 牌高剪切搅拌器完成 该搅拌器带有 6L 容量的料盆和喷淋系统 图 2 搅拌轴是含有四个圆盘犁耙片的 垂直轴 料盆还配带荷兰造的斩波器 盖子置于料盆顶部以支撑雾 化喷嘴 因此 喷洒发生在料盆的顶部 叶轮叶片的转动导致粉末 流变 粘合剂被持续加入到粉床 随着搅拌器对湿料的机械搅拌运 动而引起颗粒变大 外文资料中文翻译 5 叶轮的最高时速是 1500 rpm 斩波器的使用不影响制粒 本试验不 使用斩波器 喷淋系统包含供电电路和供气电路 双喷嘴的射流扩 散角为 30 度 在实验条件下 由激光粒度仪 Malvern2000 确定液 滴的平均大小为 d5080um 制粒完成后 将颗粒在 60 度下干燥 15 h 选择该温度既可使润 湿剂 水和乙醇 蒸发 同时能避免粘合剂聚乙二醇 P E G 2000 丢失 使用三个不同的叶轮时速 低速 100 rpm 中速 500 rpm 和高速 1000 rpm 考察它们对颗粒性质 粒度分布 孔隙度 易碎性和粘合剂 含量 的影响 2 4 分析技术分析技术 每次实验中 颗粒的粒度分布通过筛选获得 每个粒级的若干性 质由各种分析技术测定 1 干燥后的颗粒孔隙度由水银孔隙度计 Micromeretics 测定 2 易碎性由标准滚筒装置 ERWEKA 测定 脆性指数是旋转 200 次后破碎颗粒总质量与原颗粒总质量的比值 外文资料中文翻译 6 3 粘合剂含量 粘合剂液固质量比 由热重量分析仪 TGA SETARAM 测定 该过程包括加热过程中的质量减少和热 量流动 当样品颗粒 40mg 在氮气的保护下由 5 度 分钟的加热速 度从 30 度加热到 800 度时 由加热过程中减少的质量即可测定颗粒 中的粘合剂的含量 4 颗粒外形通过扫描电子显微镜 Phillips XL30 观察 3 结果与讨论结果与讨论 3 1 宏观方面宏观方面 制粒实验是在不同的液固比条件下完成的 这是由不同的搅拌操 作产生的 首要结论是 颗粒的轮廓由喷洒过程中三个不同的叶轮 转速决定 对于每个转速 我们军测定了颗粒质量分布的液固比函 数 为了便于描述 我们进描述了单系列参数下观察到的颗粒轮廓 其他结论类似 选择的制粒因素已在表 3 给出 在我们的研究中 只考虑三个部分的颗粒大小 1 大小在 50um 以下的微粒 2 大小在 50um 到 4mm 的颗粒 外文资料中文翻译 7 3 大小在 4mm 以上的大颗粒 图 3 显示了这 3 部分颗粒大小的液固比函数的演变 即粘合剂流 量的操作时间保持不变 可以发现 随着粘合剂量的增加 出现三 个连续的趋势 1 模式 I 微粒的比例减少 有利于其他大小颗粒的形成 这符合制 粒的初始模式 图 4 Fig 4 a b Nucleation coating and coalescence between nuclei Regime I size class 160 250 um L S 31 7 top 19 min N 500 rpm 2 模式 II 大小在 50um 到 4mm 的颗粒的比例最大 近似恒定 这 是控制制粒过程的结果 图 5 外文资料中文翻译 8 Fig 5 a b Densification Regime II small granules 160 400 um L S 31 7 top 19 min N 500 rpm c d Coalescence Regime II granules 630 1600 um L S 31 7 top 19 min N 500 rpm 3 模式 III 大颗粒的比例迅速增加 在接近饱和点时 颗粒的长大 不受控制 图 6 Fig 6 a b Extensive Regime III granules 1600 2500 um L S 31 7 top 19 min N 500 rpm 外文资料中文翻译 9 Fig 3 Evolution of size fractions versus liquid to solid ratio N 500 rpm Three regime granulation profile 可以发现 三个模式的颗粒轮廓的基本特征不依赖于操作条件 然而 不同模式之间的临界点却依赖于叶轮转速 因此 如果我们 仅考虑颗粒的宏观方面 从这些观察中可以发现两个重要参数 1 达到第二个模式所需的液固比 该值越小 得到控制颗粒时消耗 的液体越少 该参数非常重要 因它导致制粒时间和粘合剂用量的 减少 2 第二个模式的液固比大小范围 该值越大 越容易控制制粒过程 叶轮转速将改变第二个模式的范围和模式间的临界点 随着叶轮转 速的增加将引起 1 微粒比例的减少 2 第二个模式范围的增加 将更好地控制治理最优点 3 液固比的减少对于达到制粒最优点是必须的 总结 高转速对于较好地控制颗粒的长大是必须的 外文资料中文翻译 10 3 2 剪切对颗粒性质的影响剪切对颗粒性质的影响 本节介绍了叶轮转速对干燥颗粒性质的影响 在不同的搅拌条件 下 我们研究了每个粒级颗粒的质量大小分布 孔隙度 易碎性和 粘合液固比 事实上 我们观察到完全类似的结果 不论液固比是 多少 因此 为了便于陈述 我们进描写了单次操作时颗粒的性质 其他结果类似 颗粒选择的参数在表 4 中已给出 3 2 1 剪切对颗粒质量大小分布的影响剪切对颗粒质量大小分布的影响 叶轮的转速 100 500 和 1000rpm 对颗粒的粒度分布的影响被研究 图 7 正如上面看到的 低切制粒 100 rpm 会导致更多的微粒和更 广泛的粒度分布 这可以用粘和液不能很好地分散在粉末床上的事 实来解释 小规模的实验可以用来解释 Diosna 制粒过程中的成核阶 段 在叶轮转速为 100 rpm 时 粉床从移动床变为混合床 因为重力 Fg 等于离心力 Fcen 外文资料中文翻译 11 公式中 m 表质量 g 代表重力加速度 N 代表叶轮转速 D 代表 料盆直径 Nc 代表临界叶轮转速 粉末床采用无规则 流化方式运 动 粘合剂液滴将会滴在一团粉末颗粒上 Fig 7 Shear effect on granule size distribution L S 31 7 w w top 19 min 对于其他叶轮转速 500 和 1000rpm 几乎所有的粉末都变为颗粒 质量 直径的中值大致相同 但是在更高的剪切制粒中 颗粒大小 分布更窄 另外 在转速为 1000rpm 时 微粒仍存在 但是转速为 500rpm 时却不存在 这可以用颗粒受压而破碎的机制事实来解释 因为机械搅拌非常重要 外文资料中文翻译 12 细颗粒的破损 可以用解释一个数量级的压力估计值来解释 该压 力由叶轮对细颗粒的影响造成 为了计算影响压力 对细颗粒的影 响加速度可以被估计为 公式里 Vtip 是叶轮的叶尖速率 dp 是细颗粒的直径 可以使用更加严谨的数学模型 例如离散单元方法来更好地估计加 速度 14 15 3 2 2 剪切对孔隙度的影响剪切对孔隙度的影响 为了描述颗粒的特性 将水银孔隙度计运用到三个叶轮速度产生 的干燥颗粒上 图 8 给出了每个叶轮转速下孔隙度与颗粒直径之间 的关系 Fig 8 Shear effect on intragranular porosity of granule size fractions L S 31 7 w w top 19 min 外文资料中文翻译 13 经过强烈的机械作用后孔隙度变低 可以看出剪切越高 多孔颗粒 越少 这个结果清楚地揭示了致密化的机制 叶轮转速越低 颗粒受 到的压力越小 致密化机制越不重要 另外一个重要的观察是 对于 给定粘合剂的粉末制粒 由于不同的操作条件 将会形成在孔隙度 性质方面截然不同的颗粒 可以看到通过改变叶轮的转速可以得到 特定孔隙度的颗粒 机械力对制粒系统的重要性与粉末 粘合剂对 的物化特征对制粒系统的重要性一样 因此 无论转速如何 颗粒 孔隙度仅取决于它们的大小级别 3 2 3 剪切对脆性的影响剪切对脆性的影响 图 9 表示脆性指数 在特定小室内 200 次旋转后破碎颗粒所占百 分比 与颗粒直径的关系称为叶轮转速函数 指数越高 颗粒越易碎 Fig 9 Shear effect on friability of granule size fractions L S 31 7 w w top 19 min 首先 可以看出叶轮转速高时 产生的颗粒越不易碎 上面描述 外文资料中文翻译 14 的结果让我们期待这种行为 此外 通过高速搅拌得到的颗粒更均匀 与通过高速搅拌对孔隙度的结果一致 最后 通过改变搅拌条件 我们可以获得广泛的颗粒硬度 脆弱指数 5 60 这个结果对将来的压实测试来说非常重要 更重要的是并不是最少孔隙度的颗粒具有最低的易碎性 这可能 是由于增长机不同 它取决于颗粒的大小 3 2 4 剪切对粘合剂含量的影响剪切对粘合剂含量的影响 在文献 16 中 颗粒的机械性能 易碎性和硬度 与粘合剂的固化 率有关 黏合剂用量越多 颗粒越硬 粘合剂在制粒中对颗粒长大 行为的影响已经成为最近很多论文 4 5 的主题 在此 我们决定使 用早期论文 6 中描写的热重量分析法来测定每个粒级的粘合剂固化 率 图 10 显示了三种叶轮转速下每种粒级的粘合剂含量与理论总体 结果 5 7 w w 相比较的结果 可以看到 在叶轮转速较低时 颗粒的组成是不均匀的 外文资料中文翻译 15 Fig 10 Shear effect on binder content of granule size fractions top 19 min L S 31 7 w w 另外 尤其是在叶轮转速为 100rpm 时 图 9 易碎性与粘合剂 含量并不直接相关 对于叶轮转速为 500 和 1000rpm 时 粘合剂含 量几乎是常数且接近理论值 这表明 一方面 粘合剂已经很好的 分布于粉末床上 另一方面 制粒期间没有粘合剂的丢失 3 3 评论与讨论评论与讨论 已经证明 叶轮转速在 100rpm 时生成的颗粒是最优的 即粒度 分布广 孔隙度高 易碎性和粘合剂含量变化大 这可以被解释为 首先 对于最优制粒和增长模式存在临界叶轮转速 Nc 见 3 2 1 节 在制粒过程中 两个主要的增加模式已经被确定 17 颗粒长大 和感应式行为稳定 当可变性性高时 颗粒稳定长大 由于在碰撞 中有较大的接触面积 引起更大的聚结可能性 这导致了颗粒大小 稳定增加 感应式行为可以用低 可变形性系统观察 得出结论 外文资料中文翻译 16 随着粘合剂含量的增加以及感应时间的减少 孔隙度的饱和程度也 随之增加 3 4 与低切制粒机 盘式制粒机 的比较与低切制粒机 盘式制粒机 的比较 在先前的工作中 相同的制粒粘合剂 固体对已通过盘式制粒机研 究过 在这种低能耗的搅拌中 粘合剂可能没有均匀分布在颗粒上 在盘式制粒机中 不均匀是粘合剂加入方法不同的结果 在本实验 中 高切制粒所需的液体更少 为了使低切制粒机达到最佳制粒状 态 固液比必须达到月 30 然而 在高切制粒机中 我们仅需 25 32 此外 在盘式制粒机中获得的颗粒与在高切制粒机中获得的颗粒 在大小分布 孔隙度和粘合剂含量方面截然不同 在第一种情况下 我们获得了大粒度分布并且发现很难控制颗粒的大小 因为颗粒的 性质依赖于他们的大小 通过盘式制粒机获得的颗粒更加不均匀 在高切制粒机中获得的颗粒有更少的孔隙 低切制粒机为 50 60 高切制粒机为 30 55 因此 它们更加易碎 因为施加给颗粒的 压力原因 粘合剂更少均匀分布 搅拌的速度越低 颗粒 外文资料中文翻译 17 所受压力越小 此外 在高切搅拌机中 我们很容易通过改变施加给制粒系统的 机械能而得到给定性质的颗粒 高切制粒更加容易控制 然而 在 盘式制粒机中 颗粒的性质不能通过改变操作条件而改变 4 结论结论 本篇文章的目的是为了更好地理解在高切制粒中 叶轮转速对颗 粒性质的影响 我们细颗粒湿法制粒的研究表明剪切对颗粒长大和 它们的最终性质极其重要 叶轮转速越大 颗粒的孔隙度和易碎性 越低 粒度分布越窄 可以认为增加剪切不会导致颗粒变的更加均 匀 颗粒的性质有它们的大小决定 不论叶轮转速如何 置于低切 制粒情况 易碎性与粘合剂比率无直接联系 总而言之 本研究的主要结果是 对于给定粘合剂的细颗粒进行 制粒 会因为操作条件的不同而产生就大小 孔隙度 易碎性和粘 合剂含量而言性质截然不同的颗粒 给制粒系统世家的机械能和粉 末 粘合剂对对于制粒同等重要 与颗粒大小总体平衡一起 将来的工作将基于孔隙度和密度 提 出一个 致密化平衡 基于液体分布 提出一个 分散平衡 基于 颗粒中粘合剂 固体的成分 提出一个 成分平衡 致谢致谢 我要真诚感谢 J F Tranchant Christian Dior 的倾力合作和支持 外文资料中文翻译 18 参考文献参考文献 1 P Holm O Jungersen T Schaefer H G Kristensen Pharm Ind 45 8 1983 806 811 2 A Jaegerskou P Holm T Schaefer H G Kristensen Pharm Ind 46 3 1984 310 314 3 L Vialatte Me canismes de granulation Application a la granulation par agitation me canique PhD thesis Universite de Technologie de Compiegne Fevrier 1998 4 P Knight T Instone J M K Pearson M Hounslow Powder Technol 97 1998 246 257 5 A Scott M Hounslow T Instone Powder Technol 113 2000 205 213 6 F Cordier D Oulahna L Galet J A Dodds Wet granulation and population control a novel approach of population balance per binder balances 2nd European Congress Of Chemical Engineering France 1999 7 B J Ennis G I Tardos R Pfeffer Powder Technol 65 1991 257 272 8 W Pietsh Size Enlargement by Agglomeration Wiley Chichester 1991 9 F Hoornaert P A L Wauters G M H Meesters S E Pratsinis Pow der Technol 96 1998 116 128 外文资料中文翻译 19 10 B C Hancock P York R C Rowe Int J Pharm 102 1994 167 176 11 P York R C Rowe Monitoring granulation size enlargement pro cesses using mixer torque rheometry First International Particle Tech nology Forum Denver USA 1994 12 P Stevens L Gypen R Jennen Bartholomeussen Farm Tijdschr Belg 51 1974 150 155 13 C E Capes Particle size enlargement in J C Williams T Allen Eds Handbook of Powder Technology vol 1 Elsevier Scientific Publishing Co Amsterdam Oxford New York 1980 pp 52 81 14 A V Popatov C S Campbell Powder Technol 81 1994 207 216 15 C Thornton K K Yin M J Adams J Phys D Appl Phys 29 1996 424 435 16 S M Iveson J D Litster B J Ennis Powder Technol 88 1 1996 15 20 17 S M Iveson J D Litster AIChE I 44 7 1998 1510 1518 英文资料原文全文如下 Wet granulation the effect of shear on granule properties D Oulahna F Cordier L Galet J A Dodds Abstract Keywords 1 Introduction 2 Materials and methods 2 1 Materials 2 2 Liquid requirement for granulation 2 2 1 Surface free energy approach 2 2 2 Approach using a mixer torque rheometer 2 3 The wet granulation process 2 4 Analysis techniques 3 Results and discussion 3 1 Macroscopic aspects 3 2 Shear affect on granule characteristics 3 2 1 Influence of shear on mass size distribution of granules 3 2 2 Influence of shear on porosity 3 2 3 Influence of shear on friability 3 2 4 Influence of shear on binder content 3 3 Comments and discussion 4 Conclusion Acknowledgements References 英文资料原文全文如下 0 Abstract This paper presents a study of the wet granulation of fine cosmetic particles using a high shear mixer granulator on a given particle and binder system The shear effect on granule properties is highlighted The granules formed under different impeller speeds are divided into size classes and further examined in terms of porosity friability and binder content The main result of this study is that depending on operating conditions the granulation of a fine powder with a given binding liquid can result in the formation of granules of very different characteristics in terms of size porosity and friability Mechanical energy brought to the granulation system is as important as the physicochemical characteristics of the powder binder pair Keywords Wet granulation High shear mixer Porosity Friability Binder content 1 Introduction Size enlargement by wet granulation is widely used in the powder treatment industries The wet granulation process consists of agglomerating powder particles with a binder followed by drying to remove the solvent and obtain dry granules The dried granules which may be screened to provide a particle size range can be the final product or an intermediate product for further processing as in the formation of compacts and tablets However phenomena taking place in granulators are still not well understood and it is difficult to successfully produce a product with the desired properties size morphology hardness and friability without extensive experimental tests It is generally recognised that increasing the binder addition rate increases the granule size and the granule bulk density due to increased penetration and wetting by the binder solution 1 2 and 3 Despite some recent exceptions 4 5 and 6 the binder content or the liquid distribution in granules which is a key parameter in granule growth has received little attention Many authors 7 and 8 have studied the evolution of granule porosity during granulation and revealed the mechanism of granule densification leading to the expulsion of binder liquid from pores inside granules to the granule surface This phenomenon is important in granule growth mechanisms and affects the deformability 英文资料原文全文如下 1 of granules The effect of binder liquid viscosity has been pointed out for some years 9 but investigations have only considered the average granule independent of the reality of granule size distribution Other authors 10 and 11 have developed methods to optimise the liquid content and to control granulation process by measurement of the rheological behaviour of the wet mass during granulation In previous work with a pan granulator 6 we determined the granule binder content by thermogravimetry and demonstrated the great importance of the mode of incorporation of the binding liquid on granule growth and their final properties It was shown that for a given granulation experiment granule properties depend on their size suggesting that it is necessary that the binder ratio and porosity distributions be taken into account in population balance models This paper examines the effects of shear on granule properties and on the binder content in granules The same experimental strategy as used in Ref 6 is applied here to the case of a high speed mixer granulator Diosna 6 l In order to understand the phenomena which govern granule formation we have studied the influence of the operating time and impeller speed on granule quality granule size distribution porosity friability morphology and binder content of each granule size class 2 Materials and methods 2 1 Materials The powder to be granulated is a surface treated sericite MACREPOS generally used in the cosmetic industry The main characteristics are summarised in Table 1 英文资料原文全文如下 2 2 2 Liquid requirement for granulation Previous preliminary work on the granulation of sericite gave information on the appropriate composition of the liquid binder phase 2 2 1 Surface free energy approach Before studying granulation the interactions between liquid and powder were characterised by the Stevens method 12 In this the surface energy of a powder is determined by sprinkling the powder on liquids with a range of surface tensions i e various isopropanol water solutions The surface energy value of the powder corresponds to the surface tension of the isopropanol water solution that begins to wet the powder With this method we obtained for the sericite 30 mN m In our case the surface tension value of the binder phase 25 mN m is smaller than this value so the binder phase wets perfectly the powder Table 2 summarises the composition and the characteristics of the liquid phase 英文资料原文全文如下 3 2 2 2 Approach using a mixer torque rheometer In order to predict the liquid requirement for granulation a mixer torque rheometer Caleva was used to measure the variation of impeller torque as liquid was added to the powder 10 and 11 The torque of the wet powder versus liquid to solid ratio is shown in Fig 1 It can be seen that there is an increase in torque with increasing liquid content up to a maximum value which is followed by a decrease as slurry is produced Fig 1 Rheological profile of the wet sericite by liquid phase with the mixer torque rheometer caleva 英文资料原文全文如下 4 The optimum liquid requirement for granulation corresponds to the maximum mean torque value capillary state Here it is found that an optimum binder phase sericite couple requires an average mass ratio of 32 which corresponds to a binder PEG 20000 to solid ratio of 5 7 w w Capes 13 has established an empirical correlation to evaluate the liquid requirement to saturate all the powder weight liquid content W which depends on the true solids density PS 2 67 g cm3 the liquid density PL 0 889 g cm3 and porosity of the powder 0 72 This is based on the assumption supposed that the voids are entirely filled with the liquid phase Under the conditions used here this equation predicts a liquid to solid ratio W 46 that is greater than the value measured with the rheometer This can be explained by the fact that Capes did not consider the capillary effect between liquid and solid which induces partial filling of the internal pores Therefore the correction done by the measurement of the torque in comparison of Capes correlation is a good estimation of the capillary state corresponding to an optimum granulation The question is then to verify that the binder content 5 7 is well dispersed in granules see Section 1 6 4 2 3 The wet granulation process Batch granulations have been performed with a Diosna high shear mixer with a horizontal bowl with a capacity of 6 l and a spraying system Fig 2 The mixing shaft is a vertical axis with four plough blades The bowl is also equipped with a chopper in a form of a tulip A cover is placed over the bowl top to support the atomising nozzle Spraying therefore occurs at the top of the bowl The movement of impeller blades induces powder flow and the binder liquid is introduced continuously on the powder bed Size enlargement is thus brought about by the mechanical agitation action of the mixer on the wet material 英文资料原文全文如下 5 The maximum speed of the impeller is 1500 rpm As the use of chopper was found not to influence granulation the chopper was not used in the experiments described here The spray system comprises a liquid feed circuit and an air feed circuit to a bi fluid nozzle with an angle of jet dispersion of 30 Under the experimental conditions used the mean size of liquid droplets was d50 80 m as determined with a laser particle size instrument Malvern 2000 After granulation the granules were dried at a tempe