修订工业硅溶胶化工行业标准编制说明概要

1 修订工业硅溶胶化工行业标准编制说明 1 任务来源 根据国家发展和改革委员会发改办工业 2006 1093 号文 关于下达 2006 年行业标准项目计划的通 知 的要求 项目编号第 95 号 在 2006 2007 年内完成工业硅溶胶化工行业标准的修订工作 该标准由 天津化工研究院和青岛海洋化工有限公司共同起草 由全国化学标准化技术委员会无机分会负责技术归 口 2 产品概况 分子式 mSiO2 nH2O 2 1 产品性质 硅溶胶也称胶体二氧化硅 是无定形二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定分散系 稳定期可达数年 硅溶胶失去稳定主要是凝聚形成凝胶 这个过程是不可逆的 影响硅溶胶稳定的主要因素是溶胶的 pH 值 和粒径 以 pH8 10 为稳定区 粒径越大 越均匀就越稳定 粒径一般在 10 20 nm 浓度低有利于 稳定 浓度一般在 20 40 温度也是重要的影响因素 温度升高 胶凝速度加快 低于 0 硅溶 胶也要失去稳定性 2 2 产品用途 催化剂载体 用硅溶胶作为催化剂载体纯度高 采用不同粒径硅溶胶就可以控制催化剂的比表面积 孔径和机诫强度 制成的催化剂孔结构均匀 有利于提高催化剂活性和选择性 建筑涂料的组分 毛纺助 剂 精密铸造的粘合剂 耐火材料粘合剂 打蜡地板防滑 铅酸蓄电池凝固剂 玻璃纸抗粘剂 静电植 绒等 2 3 硅溶胶的生产方法 1 离子交换法 2 电渗析法 3 其他方法 包括凝胶胶溶法 有机硅化合物水解法 气相二氧化硅解聚法等 目前通用的方法是离子交换法 将硅酸钠 400Be 模数 3 0 3 4 沉降澄清后 清液泵入浓度调节 槽 将 SiO2的浓度调整到 3 5 再过滤或澄清 澄清后的稀硅酸钠溶液首先通过阳离子树脂层 使 硅酸钠中的 Na 离子与阳离子交换树脂上的 H 进行交换 流出液控制 pH 值 2 5 左右 再通过阴离子树脂 层 除去硅溶胶中的阴离子 流出液 pH 约 3 5 粒径约 3 4 nm 在母液制备釜中加入定量的硅酸钠溶液 在搅拌下连续加入酸性稀硅溶胶 控制到 pH8 10 为止 将一定数量的母液 泵入增粒釜中 加热升温 此时可连续加入稀的酸性硅溶胶 并适当加入 pH 调 节剂 使 pH 达 8 5 左右 让其在最佳条件下增长粒径 硅溶胶产品的一次粒子大小要均匀 并以球形为 最佳 经过增粒的硅溶胶 浓度很稀 须去水 浓缩 一般采用的是聚砜膜超微过泸设备 在循环过程 2 中 不断的去除水分使硅溶胶浓缩 至达到要求为止 上述方法制备的是碱性硅溶胶 要制备酸性硅溶胶必须使其 pH 值达到介稳区 即 pH2 3 首先将碱 性硅溶胶用去离子水稀释到一定浓度 通过阳离子交换柱或在碱性硅溶胶的反应釜中加入再生好的阳离 子交换树脂 使硅溶胶的 pH 达到 2 3 再行浓缩到所需浓度 离子交换树脂用稀盐酸和稀氢氧化钠再生 3 修标原则 3 1 积极采用国际和国外先进标准的原则 3 2 有利于促进技术进步 提高产品质量的原则 3 3 有利于合理利用资源 提高经济效益的原则 3 4 符合用户的需要 保护消费者利益 促进对外贸易的原则 3 5 遵循科学性 先进性 统一性的原则 4 修标依据 4 1 HG T 2521 93 工业硅溶胶 化工行业标准 4 2 用户要求 4 3 生产厂的质量月报 4 4 国外公司的产品质量数据 5 简要编制过程 全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到修订 工业硅溶胶化工行业标准 国家标准的任务后 首先查阅了国内外标准及有关技术资料 并向生产 使用单位发函 进行调查并广泛征求修订标准的意 见 在此基础上提出了文献小结 于 2006 年 8 月在河北省秦皇岛召开了修订标准工作方案会 会上起草 单位和生产厂代表一起进行了认真仔细的讨论 制定了工作进度和工作内容 在起草单位完成试验工作 的基础上将提出征求意见稿和编制说明 并将征求意见稿发放到全国化学标准委员会无机化工分会委员 和生产厂进行征求意见 按照回函意见编写出意见汇总表 并根据意见处理结果 对征求意见稿进行修改 6 国内外标准指标对比及制标设想 目前没有查到国外标准 只查到美国杜邦公司和日本日产化学公司的几种牌号的产品质量数据 见 附表 1 制定我国行业标准主要参照日本日产化学公司的几种牌号的产品质量数据 从附表 1 的对比可以 看出美国杜邦公司产品的浓度高 品种多 此次修订需要根据目前国内的生产情况 再参照国外产品的 质量数据确定 6 1 产品分类 代号和型号 原标准的产品分类能够反映国内产品状况 代号和型号能清楚区分产品不同特点 本次修订仍维持 原标准的产品分类 代号和型号 6 2 指标项目的确定 3 日本日产化学公司的几种牌号的产品控制二氧化硅含量 稳定剂氧化钠含量 pH 值和粒径 美国产 品除上述四项指标外还控制比表面积和二氧化硅与氧化钠的比值 我国行业标准比日本标准增加了密度 和粘度 国内部分用户对粘度有一定要求 密度与二氧化硅的含量有一定的关系 二氧化硅含量确定 密度也就基本确定 用户可以通过使用密度计测定密度这样简单方法粗略的检验产品质量 同时也方便 了用户的使用 本次修订仍维持原标准指标项目 6 3 指标参数的确定 沈阳市新光脱膜剂厂的硅溶胶产品说明书中介绍了产品的用途 硅溶胶的用途很广 而且在应用中 对用户提高产品质量有很大的帮助 为适应用户的需要 对指标进行了调整 二氧化硅含量指标的确定 原标准是按二氧化硅的浓度来分类的 二氧化硅的浓度基本反映了国内 硅溶胶产品质量 经多年的应用用户和生产厂没有提出意见 本次修订仍维持原标准指标 氧化钠含量指标的确定 氧化钠是碱性钠型的稳定剂 国外硅溶胶产品用氧化钠作稳定剂的 氧化 钠含量在 0 6 以下 原标准将碱性钠型的氧化钠含量定为 0 3 和 0 4 在 0 6 以下 与国外产品相当 酸性无稳定剂型产品国外没有氧化钠指标 原标准将酸性无稳定剂型的氧化钠含量定为 SW 20 型 0 04 SW 25 型 0 05 SW 30 型 0 06 指标满足了用户要求 也符合当前产品的质量 本次修 订氧化钠指标不改变 pH 值指标的确定 从产品质量月报可以看出碱性产品的 pH 值在 9 10 之间 酸性无稳定剂型 pH 值 在 2 3 之间 均在规定范围内 原标准指标比较合理 本次修订不改变 粘度指标的确定 用户对粘度有不同的要求 生产厂为满足用户的要求 要调整粘度 生产单位提 出将指标规定在一定范围内 本标准将粘度指标改为以 mPa s 为单位 碱性钠型产品粘度作部分调整 JN20 改为 2 5 JN 25 改为 3 6 JN30 改为 4 7 密度指标的确定 维持原标准指标 平均粒径指标的确定 随着生产的发展和科技的进步 电子行业要求颗粒均匀 大粒径的产品 但 是国内能生产大颗粒的单位还很少 不能满足用户的要求 还需要进口 为了促进科技的进步和生产的 发展 满足用户的需要 本次修订标准除保留原标准的普通型指标外 又增加了大颗粒的产品指标 30 100nm 6 4 试验方法的确定 二氧化硅含量 氧化钠含量 pH 值和粘度的试验方法为经典 成熟的方法 方法简便 快速 准确 本次修订仍按原标准方法测定 密度测定方法 原标准采用韦氏天平法 该方法操作比较复杂 仪器不是实验室常用仪器 而硅溶 胶产品的浓度确定 他的密度基本确定 设定密度指标和试验方法对于用户粗略检验产品质量和使用提 供了方便 因此本次修订采用了更为简便快速的方法 密度计测定方法 4 7 标准属性 本标准为推荐性标准 8 标准水平分析 本标准是在 HG T2521 93 工业 硅溶胶化工行业标准的基础上修订的 指标项目和参数满足用户要 求 试验方法采用经典 常用的试验方法 方法准确 简便 合理 该标准达到国内先进水平 1 附表 1 国内外标准或商品硅溶胶技术指标对比表 标准或牌号品种SiO2 稳定剂 类型 SiO2 Na2OpH 粒径 nm 比表面 m2 g 粘度 25 Pa s 密度 25 g cm3 JN 2020 0 21 0Na2O 0 3 8 5 10 010 20 5 0 10 3 1 12 1 14 JN 2525 0 26 0Na2O 0 3 8 5 10 010 20 6 0 10 3 1 15 1 17 JN 3030 0 31 0Na2O 0 3 8 5 10 010 20 7 0 10 3 1 19 1 21 JN 4040 0 41 0Na2O 0 4 9 0 10 510 20 25 0 10 3 1 28 1 30 SW 2020 0 21 0Na2O 0 4 2 0 4 010 20 5 0 10 3 1 12 1 14 SW 2525 0 26 0Na2O 0 05 2 0 4 010 20 6 0 10 3 1 15 1 17 工业硅溶胶 HG T2521 93 SW 3030 0 31 0Na2O 0 06 2 0 4 010 20 7 0 10 3 1 19 1 21 HS 4040Na2O0 41959 712230 HS 3030Na2O0 32959 812230 TM50Na2O0 212409 021130 SM35Na2O0 56549 97360 AS40Na2O 9 021130 LS30Na2O0 103008 212230 WP35Na2O0 6213011 021130 AS 30Na2O 9 613 14210 130 美国杜邦公 司商品硅溶 胶 ludox AM30Na2O0 132309 015210 2020Na2O0 35 9 0 10 010 20 3030Na2O0 6 9 5 10 510 20 C20Na2O0 2 8 5 9 010 20 N20Na2O0 04 9 0 10 010 20 日本日产化 学公司商品 硅溶胶 Saowtex O20Na2O 3 410 20 2 附表 2 青岛海洋化工有限公司 硅溶胶质量月报 JN 20 型 月 份规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 7 月JN 201 120 1620 69 8 5 0 10 3 12 0 8 月JN 201 120 2720 49 6 6 0 10 3 10 2 2006 年 4 月JN 201 120 1720 39 8 7 0 10 3 11 0 SW 20 型 月 份规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 3 月SW 201 12 20 42 6 4 3 10 3 11 0 4 月SW 201 13 20 72 6 2 4 10 3 11 0 2006 年 1 月SW 201 130 0120 93 2 2 6 10 3 11 0 4 月 SW 20 1 12 0 0320 13 5 2 3 10 3 12 0 5 月 SW 20 1 12 0 0320 13 5 2 3 10 3 12 1 JN 25 型 月 份规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 1 月 JN 25 1 160 2225 69 8 4 1 10 3 12 0 2 月 JN 25 1 160 2025 69 8 4 8 10 3 11 6 4 月 JN 25 1 160 2225 39 7 4 5 10 3 11 8 5 月 JN 25 1 160 2425 39 8 4 2 10 3 12 0 7 月 JN 25 1 160 1825 59 4 4 0 10 3 10 8 8 月 JN 25 1 160 2125 69 8 4 1 10 3 12 0 9 月 JN 25 1 160 2625 69 8 3 8 10 3 12 2 11 月 JN 25 1 160 2025 49 7 4 8 10 3 12 2 12 月 JN 25 1 160 2025 49 7 4 7 10 3 12 6 2006 年 1 月 JN 25 1 160 2125 59 7 4 6 10 3 12 7 3 月 JN 25 1 160 2625 49 9 4 9 10 3 12 3 4 月 JN 25 1 160 2125 49 7 4 1 10 3 12 3 6 月 JN 25 1 160 2125 49 7 4 0 10 3 12 4 7 月 JN 25 1 160 2025 49 7 3 9 10 3 12 5 3 SW 25 型 月 份 规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 1 月SW 251 16 25 62 9 2 1 10 3 12 0 3 月SW 251 16 25 52 5 3 9 10 3 11 5 4 月 SW 251 16 25 32 6 2 5 10 3 11 0 5 月SW 251 16 25 62 3 2 6 10 3 12 0 6 月SW 251 16 25 72 6 2 1 10 3 11 0 8 月SW 251 16 25 72 7 2 5 10 3 12 0 9 月SW 251 16 25 52 4 2 7 10 3 11 0 10 月SW 251 160 0325 72 5 3 4 10 3 13 0 11 月SW 251 160 0225 62 8 3 2 10 3 11 3 12 月SW 251 160 0225 52 8 3 1 10 3 11 5 2006 年 1 月SW 251 160 0325 62 8 2 8 10 3 12 0 3 月SW 251 160 0225 42 8 2 9 10 3 12 5 4 月SW 251 160 0225 62 9 2 5 10 3 12 4 5 月SW 251 160 0225 62 7 2 5 10 3 12 0 6 月SW 251 160 0225 52 9 2 4 10 3 12 2 7 月SW 251 160 0225 62 9 2 1 10 3 12 5 JN 30 型 月 份 规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 1 月 JN 30 1 20 0 2430 59 6 5 5 10 3 11 8 2 月JN 301 200 2430 69 7 6 5 10 3 12 0 3 月JN 301 200 2230 59 6 6 0 10 3 11 8 4 月JN 301 200 2630 39 7 5 7 10 3 12 1 5 月JN 301 200 2630 39 7 4 9 10 3 12 0 6 月JN 301 200 2630 39 7 4 3 10 3 12 4 7 月JN 301 20 0 26 30 49 6 4 2 10 3 11 4 8 月JN 301 200 2430 49 6 5 5 10 3 11 8 9 月JN 301 200 2430 49 5 6 1 10 3 11 5 10 月JN 301 200 2330 59 7 6 0 10 3 12 0 11 月JN 301 200 2330 59 6 6 2 10 3 11 9 12 月JN 301 200 2330 49 6 5 9 10 3 12 9 2006 年 1 月 JN 30 1 20 0 2430 49 6 6 1 10 3 13 0 2 月JN 301 200 1930 59 6 5 0 10 3 14 0 3 月JN 301 200 2530 39 7 6 0 10 3 12 7 4 月JN 30 1 200 2530 39 5 5 6 10 3 12 3 5 月JN 301 200 2530 49 5 5 1 10 3 12 0 4 6 月JN 301 200 2430 39 5 5 8 10 3 12 0 7 月JN 301 200 2430 39 5 6 6 10 3 12 8 SW 30 型 月 份 规格 密度 25 g cm3 Na2O SiO2 pH 粘度 25 Pa s 平均粒径 nm 2005 年 2 月 SW 301 20 30 72 8 2 6 10 3 11 0 3 月SW 30 1 20 30 63 0 3 1 10 3 10 7 4 月SW 301 20 30 22 8 3 0 10 3 11 5 6 月SW 301 20 30 42 8 2 9 10 3 13 0 9 月SW 301 20 30 52 3 2 7 10 3 10 4 11 月SW 301 200 0330 62 9 4 0 10 3 11 8 12 月SW 301 200 0330 52 9 3 7 10 3 12 1 2006 年 1 月SW 301 200 0330 42 9 3 4 10 3 12 3 3 月SW 301 200 0330 52 9 3 4 10 3 12 7 4 月SW 301 200 0230 22 8 3 4 10 3 12 4 5 月SW 301 200 0430 32 6 2 7 10 3 12 2 6 月SW 301 200 0130 12 8 3