苯酚纯度的测定.docx

工业苯酚纯度的测定学院：理学院专业:应用化工技术 姓名：吴辛金 学号：20131813工业苯酚纯度的测定摘要：掌握以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚的原理和方法，碘量瓶的使用方法。学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。了解“空白试验”的意义和作用，学会“空白试验”的试验方法和应用。本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。关键词：溴酸钾法 碘量法 工业苯酚 纯度引言：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。 一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：BrO3-+5Br2+6H+Br2+3H2O 剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定： Br2+2KI=I2+2KBr I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 由碘量法测定的计量关系如下：BrO3- 3Br2 3I2 6Na2S2O3本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差.一、 实验内容(一) 实验药品与仪器0.05 molL-1Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基准试剂)；KBr（AR）；100 gL-1 NaOH溶液； 10 gL-1淀粉溶液；100 gL-1KI溶液；1+1 HCl；工业苯酚试样 250 mL碘量瓶2只；100 mL及250 mL容量瓶；10 mL移液管；滴定管(二) KBrO3-KBr标准溶液（0.02molL-1）的配制准确称量干燥的KBrO3（AR或基准 试剂）0.250.30 g于50 mL烧杯中，加入1 g KBr，用少量水溶解后，定容于100 mL容量 瓶中，摇匀。(三) 测定及空白试验准确称量约0.2 g（精确至0.000 1 g）工业苯酚于预先盛有5 mL 100 gL-1NaOH溶液的100 mL烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。 取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL，另一只中加入水10 mL（作为 空白）。一下步骤平行进行： 加入10.00 mL KBrO3-KBr标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡12 min，静置510 min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 gL-1 KI溶液，塞紧、摇匀，静置5 min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL水，用Na2S2O3标准溶液（0.05 molL-1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 gL-1 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。二、 数据处理Na2S2O3 浓度的测定当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78=0.05279ts/n=0.00040苯酚纯度的测定当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78=0.00783ts/n= 0.007830.00012三、 结果讨论3.1 标定Na2S2O3及测定苯酚时，能否用 Na2S2O3溶液直接滴定Br2？为什么？ 不能，因为Br2不稳定，而且在水中易分解，存在很大的误差。 3.2 试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？ 碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不稳定，在水中易分解。 3.3 苯酚试样中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么？ 充分混合，使充分反应。 3.4空白试验的作用？ 空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na2S2O3 的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。 反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-不定量地氧化为SO42-。 所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与S2O32-定量反应。四、 致谢本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，吴老师一丝不苟，严谨的作风深深的影响了我，每一个细节吴老师都会再三的强调，每一个不规范的操作吴老师都会指出来，为我们认真对待每次实验奠定了良好