中药制剂习题与复习重点参考答案

参参 考考 答答 案案 1 中药制剂是根据药品标准 制剂规范或其它规定的处方 将中药原料药加工制成的具有一定 剂型 规格 可以直接用于防病治病的药品 中药制剂是根据药典 制剂规范和其它规定的处 方 将中药的原料药物加工制成具有一定规格 可以直接用于防病 治病的药品 中药制 剂必须是以中医药基础理论和用药原则为指导制成的单方或复方制剂 2 显微鉴别卫生学检查 3 检验之前往往需要对样品进行必要的预处理 即采用各种分离纯化方法 尽可能除去非被 检成分或干扰性成分 富集被检成分 从而保证检测的准确性 现代分析技术和方法将 成为中药制剂检验的主流和方向 测定前需根据辅料的性质 采用合理的预处理方法 排 除辅料的干扰 以保证检验结果的可靠和准确 制定严格的杂质检查标准 加强杂质检查 的力度 成为中药制剂检验工作的一项重要任务 4 原料药材的影响 加工炮制方法的影响 中药制剂工艺的影响 中药 制剂辅料 包装及储藏条件的影响 5 中国药典国家药品标准 6 名称 处方 制法 性状 鉴别 检查 含量测定 功能与主治 用法用量 禁忌 规格 和贮藏等 其中性状 鉴别 检查 含量测定等内容是药品检验的主要项目 必须严格遵照药 品标准 逐项全面进行检测 7 检验程序一般为取样 样品前处理 性状检查 鉴别 检查和含量测定 最后填写检验报告 书 8 CBA 9 全面检验一 10 中药制剂样品的前处理就是根据待测成分的理化性质 以及其它化学成分和辅料的性质 采 用适当的方法将干扰性物质除去 同时将待测成分分离出来并富集 然后制成供试液供检测使用 以提高检测的专属性和准确性 11 样品的粉碎 分散 提取 分离 富集 制成供试液 12 提取方法有 浸渍法 回流法 水蒸气蒸馏法 升华法 超声波提取法等 13 中药制剂的理化鉴别是利用制剂中的某些活性成分或指标性成分的理化性质 通过经典的分 析方法和仪器分析方法 检测有关成分在制剂中是否存在 从而达到鉴定药品真伪之目的 理化 鉴别是以制剂中的有效成分或代表性成分为检测对象 故可以更加客观深刻地评价药品的真实性 对于液体制剂或其它不含原料药粉的制剂 如注射剂 合剂 酒剂 酊剂 糖浆剂 滴丸剂 膏 剂和胶剂等 理化鉴别则显得更为重要 14 一般化学鉴别法 微量升华法 荧光鉴别法 分光光度法 薄层色谱法 气相色谱法和高效 液相色谱法等 15 一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的有效成分或特征性成分发生化学反应 根据所产 生的颜色 沉淀或气体等现象 来判断某些成分或某些药味的有无 一般化学反应法具有操作简便 适用性较强等特点 16 大黄采用碱液显色反应进行鉴别 冰片采用微量升华法进行鉴别 黄芩采用盐酸镁粉显色反应进行鉴别 17 川贝采用碘化铋钾等显色反应进行鉴别 牡丹皮采用薄层色谱法进行鉴别 对照品为丹皮酚 18 醋酐浓硫酸反应 19 B A E C D F 20 A B D C E F 21 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 22 本法是利用某些成分的升华性 在一定温度下将其从制剂中升华分离出来 并以升华物所具 有的某些理化性质作为制剂鉴别的依据 升华法具有简便 实用等特点 由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高 故 该法专属性亦较好 23 B C E F 24 冰片大黄 25 微量升华法坩埚法蒸发皿法 缓缓加热避免药粉烧焦 温度的控制可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现 药粉用量 一般为 0 5 克 过少不易产生足够量的升华物 26 荧光鉴别法是利用制剂中某些成分 如黄酮类 蒽醌类 香豆素类等在可见光或紫外光照射 下能产生一定颜色荧光的性质 对中药制剂进行鉴别 本法操作简便 灵敏具有一定的专属性 27 ACE BDFGH 28 AB 29 棕色至棕红亮蓝 30 少量多次集中且具有一定浓度10 酸 碱或其它试剂暗室眼睛和皮肤长时间接触 31 同一块对照品供试品相同对比分析真伪 32 薄层色谱鉴别法具有简便 快速 易普及等特点 该法具有分离和分析双重功能 且采用共 薄层对照分析法 故专属性较强 33 按各品种项下规定 用样品和对照品对实验条件进行试验和调整 使其达到规定的检测限 分离度和重复性要求 检测限 分离度和重复性 34 R 1 5 符含规定 35 RSD 3 4 不符含规定 36 化学 对照品 对照药材 设置一种或数种化学对照品 设置一种或数种对照药材 同时设置化学对照品和对照药材 同时设置化学对照品和对照药材 37 杂质检查含量测定 38 B A C 39 浸渍法加热回流提取超声提取水蒸汽蒸馏法提取升华法液液萃取法固液萃取法中性氧化铝柱大 孔吸附树脂柱离子交换树脂柱C18 苷或酯水解 40 供试液的进化程度吸附剂的性能和薄层板的质量点样的质量展开剂的组成和饱和情况对照品的 纯度展开的距离相对湿度和温度 41 B A A B A B C 42 越弱越强 43 大小大 44 较高降低蒸汽比例水的比例 45 ADCBE 46 47 ABCDHACDB 48 AAA 49 ABC 50 ABCD 51 AAAA 52 日显色剂高过长硫酸炭化紫外灯 365nm 碘蒸汽 氨蒸汽紫外灯 254nm 荧光淬灭 物质 53 1 2 3 4 5 6 54 人参皂苷 Rg1 Rge Rb1 为指标人参 只设置化学对照品 用乙醚提取样品中亲脂性杂质 故弃去乙醚提取液 再用甲醇提取人参皂苷 使人参皂苷转溶到正丁醇溶液中 从而与亲水性杂质分离 用中性氧化铝 D101 型大孔吸附树脂柱总皂苷 因为下层溶液为极性较大的氯仿溶液与被分离成分极性相适应 而上层溶液为水溶液可使吸 附剂吸附能力降低 因为人参皂苷不吸附紫外线 所以不能采用荧光显色法 喷洒10 的硫酸乙醇溶液且加 热可使人参皂苷斑点显示出颜色 应在电热恒温干燥箱中加热 加热时间过长可使薄层板炭化变 黑 红紫色类似于皂苷的醋酐浓硫酸反应的机理 55 组成与含量叠加特征重现 56 简便 灵敏 易普及分辨率极其相似 57 最大吸收波长2 58 DCBA 59 60 色谱特性色谱行为保留时间 tR 保留时间比较法真伪鉴别 61 时间间隔 62 高分别率高灵敏度快速准确 挥发性成分挥发性较小 63 CAB 64 65 A 66 不受样品挥发性的限制 固定相 流动相选择范围较宽 检测手段多样 高效快速 微量 67 68 中药制剂的常规检查是以各种剂型的通性为指标 对药品的有效性 稳定性进行控制和评价 的一项检验工作 69 A D A B C D G I F H 70 固体制剂中含水量的多少 对其理化性质 稳定性以及医疗作用等均有影响 是控制制剂质 量的一项重要指标 第一法 烘干法 使用于不含或少含挥发性成分的药品 第二法 甲苯法 适用于大蜜丸 小蜜丸和含挥发性成分的药品 第三法 减压干燥法 使用于含挥发性成分的贵重药品 第四法 气相色谱法 使用于各种类型的药品 71 第一法的原理 供试品在100 105 下连续干燥 挥尽其中的水分 根据减失的重量 即可计算出供试品中的含水量 第二法的原理 将供试品和与甲苯 相对密度0 866 混合蒸馏 水分 挥发性成分可随 同甲苯一同馏出 水与甲苯不相混溶 收集于水分测定管下层 而挥发性成分溶于甲苯 并与其 一同收集于水分测定管上层 水与挥发性成分完全分离 因为水的相对密度为1 000 故可 直接测出 读取 供试品水的重量 g 并计算出制剂中的含水量 第三法的原理 在室温减压条件下 供试品所含水分被新鲜五氧化二磷 P2O5 干燥剂 吸收 根据减失的重量 计算含水量 72 100 105 5150 3 73 避免样品中少量水分流入甲苯 提高测量的准确性 74 2 67KPa 20mmHg 样品空气 75 称量精度应准确至称取重量的千分之一 即0 002 0 005g 使用重量为千分之一天平即 可 76 其称量范围 1 1 0 9g 称量精度为千分之一 即0 0011 0 0009g 使用万分之一天平 77 重 装 量差异检查系指以药品的标示重量或平均重量为基准 以重量的偏差程度进行考查 从而评价药品质量的均一性 由于药品本身的性质 以及工艺 设备和管理方面的因素 药品的重量 装量 在一定限度内 允许存在偏差 但若超限 则难以保证临床用药的准确剂量 剂量过小 不能达到预期的疗效 剂量过大 可能会引起严重的不良反应 甚至中毒事故 因此 进行重 装 量差异检查 对于 保证临床用药的安全性和有效性是十分必要的 78 10 1 6 5 64 6 36g 5 28 6 72g 百分之一合格不合格合格不合格 79 相对密度系指在相同的温度下 某物质的密度与水的密度之比 20 糖浆剂 合剂 煎膏剂 部分清膏 比重瓶法和比重秤法 前者更常用 80 相对密度为1 06 符合药典规定 注意事项 先称空比重瓶 再称供试品 最后称水 比重瓶必须洁净 干燥 小 心装瓶 避免产生气泡 81 A A 82 酒剂 酊剂 流浸膏 采用气相色谱法和蒸馏法前者更常用 83 C 正丙醇 700 正丙醇乙醇 22 0 84 69 81 85 医疗有害药品质量一般杂质特殊杂质原料药带入生产中带入贮藏保管中产生 86 B C E G H D F 87 总灰分酸不溶性灰分生理灰分大黄中的草酸钙泥沙 88 硫代乙酰胺硫化钠铅 89 ABDABCC 90 第一法 古蔡氏法 第二法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 91 ABCDE 92 93 94 将稀焦糖溶液加入至标准溶液中 其颜色与样品溶液的颜色一致 促使还原反应完全 定量 产生 AsH3 95 二者还原反应产生AsH3 部分完全一致 仅在比色分析时有所不同 古蔡氏法采用目比色 法 Ag DDC 法采用分光光度计进行比色 96 Ag DDC 法采用分光光度法 比较样品和标准品吸收度值大小 故更灵敏准确 97 取标准砷溶液2ml 破坏药品中的有机物 释放出砷盐 98 17ppm 0 102mg 99 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某些有效成分 指标性成分或毒性成分进行定量分析 并以测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣 是控制和评价药品质量的重要方法 化学分析法 仪器分析法 100 ACEGI BDFHJK 101 首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取完全 再利用其较强的亲脂性与水不相 溶而分层 即可读取油的总量并求算出含量 102 采用甲法 每丸含油量为标示量的94 2 含量符合规定 加速胶丸的崩解 取 50ml 醋酸 加水稀释至500ml 即得 103 根据有效成分的溶解性能 或依据药材的药用部位或制剂的处方组成 选择适当的溶剂浸 出后 称量 计算浸出物的重量 根据浸出物的含量高低 来评价药品质量的优劣 中国药典 附录收载了三种方法 水溶性浸出物测定法 醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出 物测定法 104 DF 105 挥发性醚浸出物测定法专属性最强 主要测定亲脂性挥发性成分如挥发油 106 含量 W W M2 M3 M1 100 0 23 107 AB 108 吸收系数法 标准曲线法 对照品比较法 计算分光光度法 计算分光光度 法 109 AAB 110 111 ABAB 112 采用对照品比较法 加混合酸回流的目的是水解样品中的蒽醌苷 使成苷元而被分离检测 测定之前加热供试液是使显色反应完全 光源应选择钨灯 每粒含总蒽醌为7 9mg 113 每袋含牡丹皮6 0 mg 符合规定 本法为吸收系数法 选择氘灯 因为丹皮酚具挥发性 故采用水蒸气蒸馏法提取 114 要有计算步骤 采用标准曲线法测定 选用钨灯作为光源 供试液为褐红色 每片含总黄酮为25 8mg 符合规定 115 薄层扫描法 TLCS 系指用一定波长的光照射在薄层板上 对薄层色谱中有紫外或可见 吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描 将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质 量检查的方法 主要用于含量测定 116 A 117 B 118 A B A C D B D D 119 A B A B B 120 A B A B B 121 A D B E C F 122 A B A C D AD 123 A B 124 125 不对 126 6 2 4 8 4 2 4 A 127 荧光测定法 线性扫描和 反射法 氙灯 因为聚酰胺薄膜分离黄酮 类效果较好 外标两点法 每克药品含枳实以橙皮苷计为38 6mg 128 外标一点法 吸收测定法 可使生物碱分离得更好 荧光淬灭法 样品波长为 254nm 参比波长为 325nm 可采用碘化铋钾反应检识 当红棕色沉淀不明 显或不产生 即可认为提取完全 每包药品含马前子以士的宁计为5 4mg 129 以高压液体为流动相的色谱分析方法称高效液相色谱法 HPLC 130 AAAB 131 ABA 132 133 那可丁 n 1072 可待因 n 2862 吗啡 n 6510 那可丁 可待因 R 4 4 可待因 吗啡 R 11 0 134 RSD 0 45 135 外标法 使样品中的蒽醌苷水解成苷元 取 20ml30 乙醇 2ml 盐酸混匀 即得 除去其中微小的不溶性颗粒 防止堵塞仪器管路 总量为 1 65mg 片 136 21mg 丸 137 以气体为流动相 称载气 的色谱分析法称气相色谱法 GC 具有分离效能高 选择 性好 灵敏度高 分析速度快等特点 但本法也存在一定局限性 它对挥发性差或遇热易分解破 坏的物质难以分析 在中药制剂分析中主要用于含挥发油及其他挥发性组分的含量测定 还可用于中药及其制剂中含 水量 含醇量的测定 138 氮气 N2 热导检测器 TCD 氢焰检测器 FID 139 ABB 140 EFCDAB ABB 141 58 7mg 粒 142 毛细管电泳法 CE 亦称高效毛细管电泳法 HPCE 是一类高效快速的分离分析 方法 该法系以弹性毛细管为分离通道 以高压直流电场为驱动力 依据样品中各组分的淌度 单位电场强度下的迁移速度 和分配行为的差异而实现分离 毛细管电泳法的特点可以概括为 高效 低耗 快速 广谱 143 毛细管电泳法有6 种分离模式 即 毛细管区带电泳 CZE 毛细管凝胶电泳 CGE 毛细管等速电泳 CITP 毛细管等电聚焦电泳 CIEF 胶束电动毛细管色谱 MEKC 或 MECC 和毛细管电色谱 CEC 其中最基本 应有最广泛的是毛细管区带电泳 胶束电动毛细管色谱更适合中药分析 144