原子吸收实验

实验火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜 12学时 实验一火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜 12学时 一 实验目的1 学习使用溶剂分解土壤样品 2 掌握标准溶液的配制方法 3 掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法 一 实验原理1 铜的提取 硝酸呈强酸性 具有强氧化性 含量65 68 比重1 40 浓度15mol L 最高沸点121 在样品分解过程中 加入硝酸可使土壤中的铜溶解 从而进入溶液 定容后上机测试 一 实验原理2 原子吸收原理 原子吸收分光光度计由光源 原子化器 单色器 检测器四部分组成 原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后 在燃烧器的高温下进行试样原子化 使其解离为基态自由原子 一 实验原理2 原子吸收原理 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射 并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽 此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收 透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉 一 实验原理2 原子吸收原理 减弱后的特征辐射被检测系统检测 根据朗伯 比耳定律 吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系 即可求得待测元素的含量 三 实验内容 1 实验准备 实验 1 2 样品称量与预处理 实验 2 3 样品分解与试液准备 实验 3 4 工作曲线的绘制和上机测定 实验 4 5 数据处理 写报告 实验 5 实验 一 实验准备 2学时 1 实验目的 1 了解实验准备工作的重要性 2 熟悉主要洗涤剂 3 掌握各种实验器皿的正确洗涤方法 2 实验准备的重要性在各种实验中 实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果 一般实验准备包括器皿及试剂准备 器皿洗涤 器皿预处理等等 其中器皿洗涤及预处理最为重要 是控制误差来源的重要环节 一次实验中 器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性 特别是超微量分析 而地球化学样品中许多元素含量仅为ng g 金 汞等 因此 要获得可靠分析结果 必须重视实验准备工作 3 实验步骤 1 根据实验要求 熟悉所需实验试剂的特性和作用 2 根据实验内容 了解各种实验器皿的作用 3 了解不同洗涤剂的作用和应用条件 4 掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗 5 学会正确摆放清洗后实验器皿的方法 4 思考题5 注意事项1 严格按照实验规程进行操作 2 在洗涤过程中 注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿 3 在洗涤过程中 注意洗涤的次序 保证洗涤的效果 4 注意节约用水和洗涤剂 5 注意使用试剂 酸 碱 和用电等的安全 实验 二 样品称量与预处理 2学时 1 实验目的 1 学习使用电子天平并称量土壤样品 2 了解样品预处理的基本原理及方法 3 了解测定样品烧失量的方法 2 实验原理地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量 目前 一般采用精确度要达到0 0001g的电子天平来称取样品 地球化学样品分析中 实验样品多为固体 除了干法分析外 发射光谱 X 荧光光谱 中子活化 多采用湿法分析 如原子吸收光谱 等离子质谱等 而湿法分析必须对样品进行分解 由于土壤样品组成复杂 除了硅酸盐 粘土矿物 碳酸盐矿物外 还含有一定的有机质等其它组分 因此 要完全分解土壤样品 必须采用HNO3 HCl HClO3 HF四酸分解 由于HF的高危害性 腐蚀性 从学生安全考虑 本实验中采用硝酸分解 而硝酸对有机质的分解能力比较弱 因此 本实验采用高温法氧化有机质 另外 高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫 消除硫对测定结果的影响 3 仪器及器皿 1 TD 100型分析天平 2 马弗炉 3 陶瓷坩锅 10 王水处理 4 实验步骤 1 坩埚准备选择光滑处理过的瓷坩埚 蒸馏水洗净 风干或烘箱烤干 然后用铁钉在坩埚底部编号 4 实验步骤 2 称量样品采用万分之一电子天平准确称取0 4 0 5g土壤样品 每组样品3个 置于已编号的瓷坩埚中 记录坩锅号码和样品重量 精确到小数点4位 3 样品灼烧与再称重将样品坩锅置于马弗炉中 于450 灼烧4小时以上 直至完全氧化 待炉温降到200 左右取出 稍却后放入干燥器内 在天平室内冷却至室温 半小时以上 再按步骤 2 重新进行称重 4 计算烧失量烧失量 灼烧前样品重量 灼烧后样品重量 灼烧前样品重量 100 6 注意事项 1 电子天平在初次接通电源或长时间断电之后 必须预热30分钟 2 称样时 一定要保持坩埚干燥 3 称样过程中一定要动作轻 不要将样品洒落在天平内和台面上 如果不慎将样品粉末洒落在天平内 应及时用软毛刷小心地去除 4 称完一个样品后 一定要对样勺进行清扫 避免污染样品 5 样品灼勺温度严格按要求控制 6 高有机质样品应先在200 条件下 敞开马弗炉门冒烟炭化30 60分钟 然后再升至指定温度灰化 7 马弗炉使用严格遵照操作规程进行 避免烫伤 1 实验目的 1 了解分析溶液的制备过程 2 掌握硝酸分解土壤样品的方法 实验 三 样品的分解与试液的备制 6学时 2 实验原理硝酸呈强酸性 具有强氧化性 含量65 68 比重1 40 浓度15mol L 最高沸点121 在样品分解过程中 加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态 从而进入溶液 达到湿法分析所要求的条件 定容后上机测试 3 仪器和试剂仪器 1 可调式电热板 2 烧杯 500ml1个 200ml1个 50ml4个 表面皿 4个 容量瓶 100ml4个 量杯 10ml和50ml各1个 玻棒 1根 洗瓶 1个 试剂 1 浓HNO3 分析纯 2 浓HCl 分析纯 4 实验步骤 1 配制1 1HNO3用量杯量取蒸馏水100ml 倒入500ml烧杯中 再用量杯量取浓HNO3100ml 缓慢倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中 用玻棒搅拌均匀 4 实验步骤 2 配制1 1HCl用量杯量取蒸馏水50ml 倒入200ml烧杯中 再用量杯量取浓HCl50ml 缓慢倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中 用玻棒搅拌均匀 3 土壤样品的分解 样品转移 灼烧后的样品 轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中 为保证样品转移完全 可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中 并用少量蒸馏水冲洗坩埚 3 土壤样品的分解 样品分解 用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯 加入30ml1 1HNO3 盖上表皿 放在可调式电热板上低温加热分解1 1 5小时 取下烧杯 稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿 移去表皿后 继续将烧杯放在电热板上 升高温度 加热过程中应时常用玻棒搅拌试样 以促使样品分解 待样品蒸发至小体积 取下 用少量蒸馏水冲洗烧杯壁 继续加热至近干 硝酸烟刚刚冒尽 取下冷却 转换介质与定容 沿烧杯壁加入10ml1 1HCl 低温加热使盐类溶解后 取下 冷却至室温 用蒸馏水移入100ml容量瓶中 并稀释至刻度 摇匀 澄清后待测 6 注意事项 1 每一批样品至少做一个试剂空白 2 无机酸具有很大腐蚀性 实验中应严格按要求操作 试剂配制 样品分解等实验操作应在通风厨内进行 避免刺激性气体污染环境或吸入体内 3 样品转移过程动作要轻 避免样品损失 并保持烧杯编号与坩埚号一致 4 为保证测定准确度 样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染 实验 四 铜标准曲线的绘制及上机测定 2学时 1 实验目的 1 了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法 2 了解标准曲线法的绘制方法 3 掌握原子吸收光谱定量分析实验技术 2 实验原理用火焰分光光度法进行定量分析时 谱线强度I与浓度c之间的关系基于下列经验公式 I acb参数a值是一个常数 b 1 于是I ac这就是基本公式 可见谱线强度I与试样溶液中被测元素的浓度成正比 进行定量分析时 常采用标准曲线法 即用不同含量的标准溶液 通过雾化器 以雾状喷入火焰进行激发 测量其谱线强度 绘制标准曲线 然后以同样的操作条件测定试样溶液中被测元素的谱线强度 由标准曲线求出其浓度 3 仪器和试剂仪器 1 AAS9502C原子吸收光谱仪 Aanalyst100火焰原子吸收光谱仪 2 空压机 3 乙炔钢瓶 容量瓶 50m4个 刻度移液管 5ml1支 洗瓶 1个 烧杯 200ml1个 试剂 1 HCl 3 分析纯 2 蒸馏水 3 铜贮存液 称取1 0000g高纯金属铜片溶解于1 1盐酸中 然后用3 盐酸稀释至1000ml 摇匀 此溶液含铜1mg ml 4 铜标准溶液 准确吸取1mg ml铜贮存5ml于100ml容量瓶中 用3 盐酸稀释至刻度 摇匀 此溶液含铜50 g ml 4 实验步骤 1 配制铜标准系列用刻度移液管准确移取50 g ml溶液0 1 0 2 0 3 0ml分别置于50ml容量瓶中 用3 盐酸稀释至刻度 摇匀 则铜溶液浓度分别为0 1 0 2 0 3 0 g ml 2 上机测定在仪器正常的情况下 先按由低 高的顺序依次测定标准系列 为保证测定准确 要求标准系列r 0 99 样品测定要求先测定空白 然后再测定样品 仪器操作见相应操作规程 3 实验记录按下表格式进行记录 原子吸收原始记录 5 注意事项 1 开 关电源时 必须严格按照仪器操作上的顺序进行 2 防止点燃火焰时发生回火 点火前要检查气路及其接头是否漏气 必须检查水封是否构成 废液管不能直接插入实验室的废水系统中 3 当使用AAS9502C仪器测定时 波长初始化正在进行 波长自动扫描 过程中 画面下端有文字提示时 操作者决不可按压计算机键盘 以免干扰整个系统的正常工作 4 由于采用硝酸分解 土壤样品分解不完全 容量瓶底部有沉淀物存在 因此 测定过程中注意毛细管插入深度 千万不要让颗粒物进入管中 造成毛细管堵塞 5 点火时 应先开启空气流量计 后开启乙炔流量计 关火时 应先关闭乙炔流量计 后关闭空气流量计 此顺序决不可以颠倒 6 乙炔是易燃 易爆品决不可将火源 易燃物带入实验室 7 实验完毕后 必须关闭乙炔钢瓶总阀门 才可离开实验室 实验 五 数据整理 分析及编写总报告 2学时 1 实验目的 1 了解实验