药物分析-第十二章-2

第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,含量测定,结构,性质,鉴别,维生素B1,含量测定,结构,性质,鉴别,维生素C,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-结构,氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物,返 回,第十二章 维生素类药物分析,溶解性,弱碱性,还原性,第二节 水溶性维生素类药物的分析,紫外吸收,维生素B1-性质,与生物碱沉淀试剂反应,返 回,第十二章 维生素类药物分析,溶解性,维生素 B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-性质,返 回,第十二章 维生素类药物分析,弱碱性,维生素B1噻唑环上的季铵及嘧啶环上的氨基，为两个碱性基团，具有弱碱性。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-性质,返 回,第十二章 维生素类药物分析,还原性,维生素 B1噻唑环在碱性介质中可开环，最终被氧化生成具有荧光的硫色素，此性质可用于鉴别、含量测定。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-性质,返 回,第十二章 维生素类药物分析,与生物碱沉淀试剂反应,维生素 B1分子中含有两个含氮杂环，能与某些生物碱沉淀试剂发生沉淀反应。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-性质,返 回,第十二章 维生素类药物分析,紫外吸收,分子结构中均有共轭体系，在紫外光区均有吸收，可用于含量测定。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-性质,返 回,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素B1-鉴别,硫色素反应,第十二章 维生素类药物分析,维生素B1-鉴别,供试品,约5mg,溶解,氢氧化钠试液,强力振摇,2分钟,第二节 水溶性维生素类药物的分析,荧光消失,2.5ml,铁氰化钾试液,0.5ml,硫色素反应,正丁醇,5ml,放置分层，醇层显强烈的蓝色荧光,酸,使成酸性,碱,使成碱性,荧光复现,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,制剂的含量测定,维生素B1-含量测定,原料药的含量测定,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,原料药的含量测定,维生素B1-含量测定,维生素B1噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团。因此，维生素B1具有弱碱性，可采用非水溶液滴定法测定含量。维生素B1与高氯酸的反应比为12，即1分子维生素B1可与2分子高氯酸反应。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,原料药的含量测定实例分析,维生素B1-含量测定,取本品约0.15g，精密取本品0.1478g，加冰醋酸20ml，微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，用高氯酸滴定液(0.1025mol/L)滴定，以电位滴定法确定滴定终点 ，消耗滴定液7.82ml，空白试验消耗0.04ml。药典规定，1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的C12H17ClN4OSHCl。本品按干燥品计算，含C12H17ClN4OSHCl不得少于99.0。该供试品是否合格？,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,原料药的含量测定实例分析,维生素B1-含量测定,维生素B1的百分含量, 90.97,90.9799.0%，该维生素B1供试品含量不合格,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,维生素B1-含量测定,制剂的含量测定实例分析,以移液管精密量取维生素1注射液（2ml:100mg）1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法，在246nm波长处测得吸光度为0.508，中国药典（2010年版）规定，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（ ）为421计算，本品含维生素1(C12H17ClN4OSHCl)应为标示量的93.0107.0。试问，该供试品含量是否合格？,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,维生素B1-含量测定,制剂的含量测定实例分析,维生素B1注射液的百分含量, 96.53,93.0%96.53107.0%，该维生素B1注射液供试品含量合格,返 回,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素C-结构,维生素C又称L-抗坏血酸，在化学结构上与糖极为类似，有四种光学异构体，其中以L-构型右旋体的生物活性最强。,返 回,第十二章 维生素类药物分析,溶解性,酸性,还原性,第二节 水溶性维生素类药物的分析,紫外吸收,维生素C-性质,水解性,旋光性,糖类的性质,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,溶解性,维生素 C在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,酸性,维生素 C结构中具有二烯醇基，受共轭效应影响，具有酸性。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,还原性,维生素C结构中的二烯醇基具有极强的还原性，可发生氧化还原反应。此性质可用于鉴别、含量测定。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,水解性,在强碱中，维生素C内酯环可水解，生成酮酸盐。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,旋光性,维生素C分子结构中有两个手性碳原子，有四种光学异构体。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,糖类的性质,维生素C结构与糖类似，因此具有糖类似的性质和反应，可用于鉴别。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,维生素C-性质,第十二章 维生素类药物分析,紫外吸收,分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收，可用于含量测定 。,第二节 水溶性维生素类药物的分析,返 回,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素C-鉴别,氧化还原反应,红外光谱法,返 回,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素C-鉴别,氧化还原反应与2,6-二氯靛酚反应,第十二章 维生素类药物分析,维生素C-鉴别,供试品,0.2g,溶解，分成二等份，其中一份中,水,第二节 水溶性维生素类药物的分析,试液的颜色即消失,10ml,二氯靛酚钠试液,12滴,氧化还原反应与2,6-二氯靛酚反应,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素C-鉴别,氧化还原反应与硝酸银反应,第十二章 维生素类药物分析,维生素C-鉴别,供试品,0.2g,溶解，分成二等份，其中一份中,水,第二节 水溶性维生素类药物的分析,黑色沉淀,10ml,硝酸银试液,0.5ml,氧化还原反应与硝酸银反应,第十二章 维生素类药物分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,维生素C-鉴别,氧化还原反应与碱性酒石酸铜反应,第十二章 维生素类药物分析,维生素C-鉴别,供试品水溶液（150）,0.1mol/L盐酸溶液,第二节 水溶性维生素类药物的分析,红色沉淀,1ml,碱性酒石酸铜试液,数滴,氧化还原反应与碱性酒石酸铜反应,4ml,加热,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,测定方法,碘量法,维生素C-含量测定,基本原理,注意事项,实例分析,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,碘量法-基本原理,维生素C-含量测定,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。,维生素C-含量测定,碘量法-测定方法,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,醋酸的作用：醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。 加新沸过的冷水：减少水中溶解的氧对测定的影响。 制剂应用此法时，应进行必要的预处理，以减小干扰。,维生素C-含量测定,碘量法-注意事项,返 回,第二节 水溶性维生素类药物的分析,第十二章 维生素类药物分析,精密称取本品0.2108g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.04936mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，消耗碘滴定液23.80ml。药典）规定，每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6，本品含C6H8O6不得少于9