16KDP(DKDP)晶体的一次快速生长试验.doc

KDP(DKDP)晶体的一次快速生长试验常新安 韩丽辉 臧和贵 王少丽(北京工业大学材料科学与工程学院，北京，100124)摘要：本文利用溶液降温法分别在新设计的生长装置和传统晶体生长装置中进行了KDP晶体快速生长实验，通过对KDP晶体的生长条件进行对比以及快速搅拌杆在实验过程中的影响，分析了新设计的生长装置对KDP溶液稳定性的影响。用新的生长装置进行了KDP晶体的快速生长，生长出了40mm40mm120mm的高光学质量的KDP晶体。通过对生长出的KDP晶体的透过率和光学均匀性的测试，总结出新设计的生长装置的优越性。关键词：快速搅拌杆；KDP晶体；快速生长1 引 言KDP(磷酸二氢钾，KH2PO4 )类晶体广泛应用于激光技术中的变频、电光调制和光快速开关等高科技领域，是目前唯一用于惯性约束核聚变(ICF)工程的非线性光学晶体。这种水溶液法生长的晶体具有压电、铁电、电光、非线性等多种功能,因而人们对其进行了广泛的研究1。因为KDP类晶体具有较大的电光和非线性光学系数,高的光损伤阈值,低的光学吸收,高的光学均匀性和良好的透过波段等特点而被广泛应用于激光变频、电光调制和光快速开关等高技术领域1。随着激光核聚变技术的发展，对KDP晶体的光学质量、尺寸和数量的要求不断提高，对KDP晶体的制备技术也提出了愈来愈高的要求。近些年来,随着高功率激光系统在受控热核反应、核爆模拟等重大技术上的应用,KDP晶体作为ICF中变频与电光开关的首选材料,其生长和性能的研究再次成为世界各国的研究热点2。目前各国均投入大量的人力和物力进行高质量、大尺寸KDP晶体生长的研究3。KDP晶体的快速生长是在高饱和度溶液中进行的，溶液中易于产生自发成核，使晶体的生长溶液变得极不稳定 ，因此在保持溶液稳定性、提高晶体生长速率与生长质量方面国内外做了大量的研究4-5。本文采用自行设计的晶体生长装置进行了晶体的快速生长试验。3.实验3.1 生长装置本实验首先利用传统装置通过溶液降温法生长晶体，生长容器是容积为10 L的圆柱体玻璃缸，实验采用以下程序进行搅拌控制：正转停转逆转停转正转，晶转速度为30r/min。实验过程中的降温速速为0.15-0.30/d, 生长速度12 mm/d。传统装置所生长晶体速度较慢、周期长，并且底部容易出杂晶，干扰了晶体的正常生长。为了提高晶体生长速度，设计了新的生长装置。图1为本课题组设计制做的晶体快速生长新装置，其生长容器是容积为2 L圆柱体玻璃缸，改进过后的新装置替换了传统装置的搅拌，换成了高速搅拌杆，并且由于籽晶托盘的设计使得晶体是从底部向上生长。 图1 晶体生长装置1生长液搅拌电机 2油封 3温度计4快速搅拌杆 5铂电阻 6籽晶托盘7生长瓶 8水溶液搅拌电机 9加热装置 10搅拌 11水溶液Fig.1 Schematic diagram of the crystallizer for rapidly growing KDP crystal图2 快速生长晶体 3 .2 晶体生长采用KDP原料(优级纯)配制溶液，这样配置出高稳定的光学纯的溶液。用吊晶法准确测量饱和点温度，把溶液过热10，保温24h。把一块抛光好的KDP籽晶片(40mm40mm2mm)固定在晶架底座上，放人温度高于饱和点0.5的溶液中，经过一段时间，籽晶微溶后，温度缓慢降至饱和点并保温24h，然后按照程序降温。采用溶液降温法在快速生长装置中生长KDP晶体，使用ITC型温控仪，控温精度为0.01 。采用尺寸为40mm 40mm 2mm的优质片状籽晶，用AB胶固定在晶架底面上。晶体生长的温度区间为5937，降温速度为0.21.2/d，生长晶体尺寸为40mm40mm115mm和40mm40mm115mm。图2为用新的生长装置所生长出的晶体。由实验过程验证，这种新的试验装置抑制了杂晶的形成，提高了溶液的稳定性，快速搅拌杆的速度150r/min，降温速度为0.5-1.2/d，平均z向生长速度6.0mm/d。此装置大大提高了晶体的生长速度，并且没有影响晶体质量。在KDP晶体生长过程中，影响晶体质量的因素有溶液的纯度和溶液稳定性。溶液稳定性破坏表现在生长过程中的杂晶出现。在新设计的装置中，在晶体生长过程中没有杂晶的形成，这说明了溶液的稳定性。同时晶体生长速度的稳定性也会影响晶体的质量。在试验过程中，晶体有云层出现，主要就是由于生长速度与降温速度相比相对滞后，过饱和度周期性积累所致。4 透过率和均匀性的测试图3为KDP晶体的透过率曲线。图3 晶体的透过率a曲线为由新设备生长的KDP晶体的顶部中心样品的透过率曲线，b曲线为其顶部边缘样品的透过率曲线，C曲线其中心样品的透过率曲线。由图中可以看出三条透过率曲线基本重合。但比较而言，样品a的透过率在三个样品中最好，这也说明了在晶体顶部光学质量最好。 a 顶部样品 b 中间样品 c 底部样品 图4 晶体的锥光干涉图使用锥光镜测量了晶体的光学均匀性。图4是快速生长的KDP晶体的干涉图， 从图4中可以清楚地看到对成干涉色色带和黑十字，说明晶体有很好的光学均匀性。 5结论利用新设计的生长装置生长晶体时，在生长过程中由于搅拌杆上的叶片对溶液的充分搅拌，没有杂晶的形成，提高了溶液的稳定性，这也是和传统生长方法最大的不同之处，同时也是这个生长设备的独特之处。传统方法生长速度慢，易出杂晶，溶液稳定性差，在新设计的生长装置中较好地解决了这些问题，长出了尺寸为40mm40mm120mm、平均生长速度达到6.00mm/d KDP晶体，而且晶体的透过率和均匀性也达到了要求。但是在生长的过程中有云层的出现，这是因为生长速度与降温速度相比相对滞后，过饱和度周期性积累所致。进一步完善后，可考虑应用于DKDP晶体的生长中。参考文献1曾汉民，高技术新材料要览M，中国科学技术出版社, 1993: 606:2张克从、王希敏，非线性光学晶体材料科学， M.科学出版社, 1994.3苏根博，大截面KDP晶体生长研究动态 J.人工晶体学报,