XPS分峰的分析实例

材料材料 射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例 将剂量为 1 107ions cm2 能量为 45KeV 的碳离子注入单晶硅中 然后在 1100C 退火 2h 进行热处理 对单晶硅试样进行 XPS 测试 试对其中的 C1s高分 辨扫瞄谱进行解析 以确定各种可能存在的官能团 分析过程 1 在 Origin 中处理数据 图 1 将实验数据用记事本打开 其中 C1s表示的是 C1s电子 299 4885 表示起 始结合能 0 2500 表示结合能递减步长 81 表示数据个数 从 15842 开始表 示是光电子强度 从 15842 以下数据选中 Copy 到 Excel 软件 B 列中 为光电子 强度数据列 同时将 299 4885Copy 到 Excel 软件 A 列中 并按照步长及个数生 成结合能数据 见图 2 图 2 将生成的数据导入 Origin 软件中 见图 3 图 3 此时以结合能作为横坐标 光电子强度作为纵坐标 绘出 C1s谱图 检查谱 图是否有尖峰 如果有 那是脉冲 应把它们去掉 方法为点 Origin 软件中 的 Data Move Data Points 然后按键盘上的 或 箭头去除脉冲 本例中的实 验数据没有脉冲 无需进行此项工作 将 column A 和 B 中的值复制到一空的记 事本文档中 即成两列的格式 左边为结合能 右边为峰强 并存盘 见图 4 图 4 2 打开 XPS Peak 引入数据引入数据 点 Data Import ASCII 引入所存数据 则出现相应的 XPS 谱图 见图 5 图 6 3 选择本底 点 Background 因软件问题 High BE 和 Low BE 的位置最 好不改 否则无法再回到 Origin 此时本底将连接这两点 Type 可据实际 情况选择 一般选择 Shirley 类型 见图 7 图 7 4 加峰 点 Add peak 出现小框 在 Peak Type 处选择 s p d f 等峰类型 一 般选 s 在 Position 处选择希望的峰位 需固定时则点 fix 前小方框 同法 还可选半峰宽 FWHM 峰面积等 各项中的 constraints 可用来固定此峰与 另一峰的关系 点 Delete peak 可去掉此峰 然后再点 Add peak 选第二个峰 如此重复 在选择初始峰位时 如果有前人做过相似的实验 可以查到相应价键对应 的峰位最好 但是如果这种实验方法比较新 前人没有做过相似的 就先用标 准的峰位为初始值 最优化所有的峰位 然后看峰位位置的变化 本例中加了三个峰 C 元素注入单晶硅后可能形成 C C C Si 和 C H 三个 价键 根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位 然后添加 具体过程见 图 8 9 10 图 8 图 9 图 10 5 拟合 选好所需拟合的峰个数及大致参数后 点 Optimise region 进行拟 合 观察拟合后总峰与原始峰的重合情况 如不好 可以多次点 Optimise region 最终拟合结果见图 11 图 11 6 参数查看 拟合完成后 分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks 下方的 0 1 2 等可看每个峰的参数 此时 XPS 峰中变红的为被选中的峰 如对拟合 结果不 region 满意 可改变这些峰的参数 然后再点 Optimise 7 点击 Save XPS 存图 下回要打开时点 Open XPS 就可以打开这副图继续进 行处理 8 数据输出 点击 Data Print with peak parameters 可打印带各峰参数的谱图 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比 点击 Data Export to clipboard 则将图和数据都复制到了剪贴板上 打开文档 如 Word 文档 点粘贴 就把图和数据粘贴过去了 点击 Data Export spectrum 则将拟合好的数据存盘 然后在 Origin 中从多列数据栏打开 则可得多列数据 并在 Origin 中作出拟合后的 图 XPS 能谱数据处理能谱数据处理 王博 吕晋军 齐尚 奎 能谱数据转化成 ASC 码文件后可以用 EXCEL ORIGIN 等软件进行处理 这篇文章的 目的是向大家介绍用 ORIGIN 软件如何处理能谱数据 以及它的优势所在 下面将分三部分介绍如何用 ORIGIN 软件处理能谱数据 1 多元素谱图数据处理 多元素谱图数据处理 2 剖 剖 面分析数据处理面分析数据处理 3 复杂谱图的解叠 复杂谱图的解叠 一 多元素谱图的处理 一 多元素谱图的处理 1 将 ASC 码文件用 NOTEPAD 打开 Y 轴数值 X 轴起始点 X 轴步长 采集的数据点 总数 元素名称 2 复制 Y 轴数值 打开 ORIGIN 将 Y 轴数据粘贴到 B Y 3 如图 点击工具栏 plot 选择 line 4 出现下图 点击 B Y 再点击Y 使 B Y 成为 Y 轴数据 然后在 set X values 中输入起始值和步长 5 点击 OK 得到下图 6 利用 ORIGIN 提供的工具可以方便的进行平滑 位移 A 位移 1 如图 选择 analysis translate vertical 或 horizontal 可以进行水平或垂直方向的位移 我们以水平位移为例进行讲解 2 在图中双击双击峰顶 如图示 小窗口给出的是此点的 X Y 值 3 然后在图中单击单击其他位置找到合适的 X 值 小窗口给出的是红十字的 X Y 值 4 双击双击红十字的位置 峰顶就会位移到此处 位移可以反复多次的进行 垂直方向的位移和水平方向的一样 B 平滑 1 如图选择 2 出现下面的小窗口 3 点击 settings 出现下面的界面 如果想用平滑后的代替原始的 选择 replace original 如 果想重新做图选 add to worksheet 下面的数值不用改变 4 点击 operation 选择 savizky golay 进行平滑 得到下图 二 剖面分析数据处理 二 剖面分析数据处理 1 用写字板打开 ASC 码文件 选取所需要的元素 元素名称 剖面分析中的 CYCLE 数 起始值及步长 Y 轴数据 2 打开 ORIGIN 软件 如图示 选择 column add new columns 如果你的数据有九个 cycle 那么你要在下面的窗口选择 8 然后在 B Y J Y 中依次输入不同 cycle 的 Y 轴数值 点击图中下方工具栏的 waterfall 然后在下图中先输入 X 轴起始值及步长 再将 Y 值输入 点击 B Y 然后按住 SHIFT 键不放 再点击最后一个 Y 值选项 如 E Y 松开 SHIFT 键 点击 ADD 键 点击 OK 得到下图 waterfall 应用修改工具得 X OFFSET 设为 0 Y OFFSET 设为 100 注意谱线对应的注意谱线对应的 CYCLE 数数 如果想要得到其中某一个 cycle 的谱图 只要调出原来的 worksheet 数据表 再次点击 waterfall 输入 X 轴数据 然后只选一组 Y 轴数据 和多元素分析一样 就可以了 谱图修改 工具栏 前后翻转工具 用上法作图 得到的谱图需翻转 选项 X OFFSET 决定 视角 Y OFFSET 决定 两条谱线间距 颜色代 表字母 对应于 cycle 数 注 不同样品同种元素比较也可以用此种方法注 不同样品同种元素比较也可以用此种方法 三 谱图解叠 三 谱图解叠 和多元素分析步骤一样 经过平滑 位移 得到下图 注 画图时 先输入 X 轴步长 等 再输入 Y 轴数据 1 去本底 选择 tools baseline 2 出现下面的窗口 选择 baseline 将 number of points 后的参数改小一些 比如 2 点击 create baseline 4 出现下图 选择小窗口中的 modify 5 拖动每一点到合适的位置 点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置 如图 6 然后选择 substract 得到 7 分别点击 X 轴 Y 轴将坐标更换为原来顺序和数值 8 如图 选择 analysis Fit multi peaks gaussian 9 出现下面的窗口 按需要拟合的子峰个数输入 10 点击 ok 得到 11 点击 OK 默认选择 根据谱图的形状双击选择子峰位置 红十字代表峰顶 如图 12 刚才设置为两个子峰 所以双击两个位置 这时电脑自动计算出相关数据 如果想要 看拟合后的曲线 需激活 调出 谱图窗口 然后 选择 analysis non liner curve fit 如图 13 得到 14 上图不合理 两子峰半峰宽相差太大 需要加入新的子峰进行调整 点击下图中 more按钮 15 出现下图 16 选择 basic mode start fitting 回到原界面 点击 1 lter 和 10 lter 直到出现新的子峰 点击此按钮 出现此图界 面 更改为 2 增加一 个子峰 依次类 推 17 上图明显也不合理 调节小窗口中各个子峰的数值 18 然后点击下图中done按钮 再次选择 analysis non linear curve fit 反复修改直到得到 满意的谱图 多元素分析注