材料现代测试方法习题

材料现代测试方法习题材料现代测试方法习题 材料现代测试方法习题1 X射线照射固体物质 样品 可能发生的相 互作用主要有二次电子 背散射电子 特征X射线 俄歇电子 吸收 电子 透射电子2 多晶体 粉晶 X射线衍射分析的基本方法为 照 相法 和 X射线衍射仪法 3 衍射产生的充分必要条件是 满足布拉格方程且不存在消光现象 4 单晶电子衍射花样标定的主要方法有 尝试核算法 和 标准花 样对照法 5 扫描电子显微镜 透射电镜 X射线粉末衍射仪的英文字母缩写分 别是 SEM TEM XRD 6 电磁透镜的像差有球差 色差和像散 7 透射电子显微镜的结构分为光学成像系统 真空系统和电源系统 8 所谓扫描电镜的分辨率是指用 二次电子 信号成像时的分辨率 三 填空题1 下列方法中 X射线衍射线分析可用于测定方解石的点 阵常数 2 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量 一般应选用波谱仪型电 子探针仪 3 透射电镜的两种主要功能表面形貌和晶体结构 四 名词解释1 分辨率是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小 距离2 明场像用另外的装置来移动物镜光阑 使得只有未散射的透 射电子束通过他 其他衍射的电子束被光阑挡掉 由此得到的图像3 质厚衬度样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别 均可引起 相应区域投射电子强度的改变 从而在图像上形成亮暗不同的区域 这一现象叫质厚衬度效应4 特征 射线是具有特定波长的X射线 也 称单色X射线 5 俄歇电子原子中一个K层电子被激发出以后 L层的一个电子跃迁 入K层填补空白 剩下的能量不是以辐射6 二次电子是指被入射电子 轰击出来的核外电子 7 表面形貌衬度 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度8 热分析 是指在温度程序控制下 测量物质的物理性质 参数 随温度变化 的一类技术9 透射电镜以波长极短的电子束作为照明源 用电子透 镜聚焦成像的一种高分辨率本领 高放大倍数的电子光学仪器 五 基本概念题1 产生X射线需具备什么条件 答实验证实 在高真 空中 凡高速运动的电子碰到任何障碍物时 均能产生X射线 对于 其他带电的基本粒子也有类似现象发生 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为1 以某种方式得到一定 量的自由电子 2 在高真空中 在高压电场的作用下迫使这些电子 作定向高速运动 3 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的 运动速度 2 X射线衍射物相定性分析和定量分析的原理分别是什么 答物相定 性分析的原理X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的 特定的衍射花样 衍射位置 衍射强度I 而没有两种结晶物质 会给出完全相同的衍射花样 所以我们才能根据衍射花样与晶体结 构一一对应的关系 来确定某一物相 根据X射线衍射强度公式 某一物相的相对含量的增加 其衍射线的 强度亦随之增加 所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的 相对含量 由于各个物相对X射线的吸收影响不同 X射线衍射强度与该物相的 相对含量之间不成线性比例关系 必须加以修正 3 如何利用X射线衍射方法研究晶体的有序 无序转变 举例说明 解某些固溶体在发生有序化转变后 不同元 素的原子将固定地占据单胞中某些特定位置 晶体的衍射线条分布 亦将随之变化 可利用X射线衍射时 衍射线的出现与消失来研究晶体的有序 无序转变 如对于TiAl 高温时为无序的体心立方晶体 低温时为有序的体心 立方晶体 无序时Ti或Al占据A或B点的几率各为50 f平均 0 5fNi 0 5fAl 注A为顶点 B为体心点 有序时 Ti100 占据A位 Al100 占据B位 则Fhkl fNi fAl则Fhkl f Ni fAl 0 由本该消光的地方 重新出现衍射条纹 可判断无序向有序 的转变 反之亦然 4 试述布拉格公式及其各参数的含义 以及该公式有哪些应用 答 dHKL表示HKL晶面的面网间距 角表示掠过角或布拉格角 即入射 X射线或衍射线与面网间的夹角 表示入射X射线的波长 该公式有二个方面用途 1 已知晶体的d值 通过测量 求特征X射线的 并通过 判断产生特征X射线的元 素 这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中 2 已知入射X射线的波长 通过测量 求晶面间距 并通过晶面间距 测定晶体结构或进行物相分析 5 简要说明多晶 纳米晶体 单晶及非晶衍射花样的特征及形成 原理 解多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环单晶衍射花 样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样 只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面 其倒易 点规则排列 具有明显对称性 且处于二维网络的格点上 因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形 单晶电子衍射花样就是 uvw 0零层倒易截面的放大像 多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的 故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转 同一反射面hkl的各 等价倒易点 即 hkl 平面族中各平面 将分布在以1 dhkl为半径 的球面上 而不同的反射面 其等价倒易点将分布在半径不同的同 心球面上 这些球面与反射球面相截 得到一系列同心园环 自反 射球心向各园环连线 投影到屏上 就是多晶电子衍射图 非晶的衍射花样为一个圆斑 6 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么 如何 提高电磁透镜的分辨率 解光学显微镜的分辨本领取决于照明光源 的波长 主要受衍射效应影响 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定 球差是限制电磁 透镜分辨本领的主要因素 若只考虑衍射效应 在照明光源和介质一定的条件下 孔径角 越 大 透镜的分辨本领越高 若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响 关键在确定电磁透镜的最 佳孔径半角 使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等 7说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用解工作原理 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速 经聚光镜会聚成 平行电子束照明样品 穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息 经物镜 中间镜 投影镜接力聚焦放大 以图像或衍射谱形式显 示于荧光屏 应用早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌 后来发展到 可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构 具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器 如光镜和X射线衍射仪 所不具备的 透射电子显微镜增加附件后 其功能可以从原来的样品内部组织形 貌观察 TEM 原位的电子衍射分析 Diff 发展到还可以进行 原位的成分分析 能谱仪EDS 特征能量损失谱EELS 表面形貌观 察 二次电子像SED 背散射电子像BED 和透射扫描像 STEM 8 透射电镜主要由几大系统构成 各系统之间关系如何 解透射电 镜由电子光学系统 电源与控制系统及真空系统三部分组成 电子光学系统通常称镜筒 是透射电子显微镜的核心 它的光路原 理与透射光学显微镜十分相似 其他系统为辅助系统 它分为三部分 即照明系统 成像系统和观察记录系统 9 照明系统的作用是什么 它应满足什么要求 解照明系统由电子 枪 聚光镜和相应的平移对中 倾斜调节装置组成 其作用是提供一束高亮度 照明孔径角小 平行度好 束流稳定的 照明源 为满足明场像和暗场像需要 照明束可在2错误 未找到引用源 3错误 未找到引用源 范围内倾斜 10何谓衬度 TEM能产生哪几种衬度象 是怎样产生的 都有何用途 答衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别 TEM能产生质厚衬度象 衍射衬度象及相位衬度象 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形 成的 适用于对复型膜试样电子图象作出解释 晶体试样在进行电镜观察时 由于各处晶体取向不同和 或 晶体结 构不同 满足布拉格条件的程度不同 使得对应试样下表面处有不 同的衍射效果 从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布 这样形成的衬度 称为衍射衬度 衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷 如果透射束与衍射束可以重新组合 从而保持它们的振幅和位相 则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象 或者一个个原子的晶 体结构象 这就是相位衬度象 仅适于很薄的晶体试样 100 11 说明衍衬成像原理 并说明什么是明场像 暗场像和中心暗场 像 答晶体的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的 衬度称为衍射衬度 或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造 成的 晶体样品成像操作方式有三种明场成像只让中心透射束穿过物镜光 栏形成的衍衬像称为明场镜 暗场成像只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像 中心暗场像入射电子束相对衍射晶面倾斜角 此时衍射斑将移到透 镜的中心位置 该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场 成像 12为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求 答透射 电子显微镜成像时 电子束是透过样品成像 由于电子束的穿透能力比较低 用于透射电子显微镜分析的样品必 须很薄 由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用 产生了各 种信息二次电子 背散射电子 吸收电子 X射线 俄歇电子 阴极 发光和透射电于等 且这些信息产生的深度不同 故对厚度无明确要求13 要在观察断口 形貌的同时 分析断口上粒状夹杂物的化学成分 选择什么仪器 简述具体的分析方法 答要在观察断口形貌的同时 分析断口上粒状夹杂物的化学成分 应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜 具体的操作分析方法是先扫描不同放大倍数的二次电子像 观察断 口的微观形貌特征 选择并圈定断口上的粒状夹杂物 然后用波谱 仪或能谱仪定点分析其化学成分 确定元素的种类和含量 14 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同 答两者完全不同 投射电镜用电磁透镜放大成像 而扫描电镜则是以类似电视机摄影 显像的方式 利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物 理信号来调制而成 15表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点 答表面形貌衬度是 由于试样表面形貌差别而形成的衬度 利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像 可以得到形貌 衬度图像 形貌衬度的形成是由于某些信号 如二次电子 背散射电子等 其 强度是试样表面倾角的函数 而试样表面微区形貌差别实际上就是 各微区表面相对于入射电子束的倾角不同 因此电子束在试样上扫 描时任何两点的形貌差别 表现为信号强度的差别 从而在图像中 形成显示形貌的衬度 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度 由于二次电子信号主要样品表层5 10nm深度范围 它的强度与原子序数没有明确的关系 而仅对微区 刻面相对于入射电子束的位向十分敏感 且二次电子像分辨率比较 高 所以特别适用于显示形貌衬度 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数 或化学成分 差别而 形成的衬度 利用对试样表面原子序数 或化学成分 变化敏感的物理信号作为 显像管的调制信号 可以得到原子序数衬度图像 背散射电子像 吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度 而特征X射 线像的衬度就是原子序数衬度 粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖 为此 对于显示 原子序数衬度的样品 应进行磨平和抛光 但不能浸蚀 16扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响 如何提高 答因素及提高1 扫描电子束的束斑直径束斑直径越小 分辨率越高 2 入射电子束在样品中的扩展效应与样品原子序数有关 轻元素样 品 梨形作用体积 重元素样品 半球形作用体积 3 操作方式及所用的调制信号4 还受信噪比 杂散磁场 机械振 动等因素影响 17扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用答工作原理由电子 枪发射出来的电子束 经栅极聚焦后 在加速电压作用下 经过二 至三个电磁透镜所组成的电子光学系统 电子束会聚成一个细的电 子束聚焦在样品表面 在末级透镜上边装有扫描线圈 在它的作用下使电子束在样品表面 扫描