翻译1969[1][1].10.14

摘要信息一种净化烷基氯化铵和烷基二烷基氯化铵改进的净化工艺被发现。该化合物的被提纯通过利用真空脱一步,蒸汽剥离一步在常规的ph值条件下和活性炭处理步骤。烷基二烷基氯化铵的成分,所有净化可聚合多高分子量聚合物纯化得到相应的单体比先前技术提纯工艺发明背景烷基多氯铵是已知的化合物,可以从二烷基胺与氯丙烯在无机碱的存在诸如氢氧化钠的反应中得来。先前技术过程中使用添加一个分子的氯丙烯,到一个分子的二烷基胺溶液。在回流环境下加入一分子碱。溶液可以反应持续长时间,例如16小时,然后再加入两分子的氯丙烯，同时回流混合物5到15小时。当酸度下降到了5，同时烷基二烷基氯化铵析出，合成反应被认为完成。但是已被发现, 上述先前生产氯铵烷基的工艺过程产生不期望的杂质,他们导致聚合物低分子量。高分子量聚合物烷基氯化铵所表现出的多种优秀的效用对水和污水处理絮凝剂。但是,先前工艺产生的单体聚合成聚合物的分子量不能使其作为絮凝剂使用。发明目标这项发明的目标是主要提供了提纯二甲基氯化铵改进的工艺。进一步的目标是改进提纯二甲基氯化铵的过程。更多的对象和整个的适用范围,本发明通过下面详细描述就更能明显的理解，通过例证详细描述和具体的例子,而不仅仅通过说明和具体化发明,因为各种各样的变化或者修改的范围内将从这个详细的描述中变得明显。发明总结目前主要是二甲基氯化铵的净化过程,运用真空脱一步,蒸汽剥离一步调节ph值,和随后的碳治疗最好是一种逆流。真空脱步骤与碳处理已经被采用的工艺,但蒸汽剥离前一步调节ph尚未或二甲基氯化铵主要为烷基氯化铵的净化。这蒸汽剥离除去杂质一步能除去单体在先前提纯工艺技术不能除去的,从而允许多烷基氯化铵单体聚合,高分子量聚合物,比先前的可能。发明描述如前所述,单体聚合对纯净的多烷基氯化铵单体的要求是极其严格的。例如，纯净的烷基氯化铵单体生产通过先前的工艺,即使先前有一定的工艺纯化步骤,只有聚物和共聚物的低分子量可以被制作出来。尽管当时非常关心认为减少单体生产的副产品能产生出高分子量聚合产品。目前的净化过程,另一方面,主要生产烷基氯化铵单体聚合成可高分子量聚合物,聚合物期望的性质,不能得到较低分子量聚合物来自于先前生产单体不纯的工艺.这项发明将更加明白关于附带的图纸,其中图1是在气相色谱曲线得到(a)不纯净的DMDAAC单体或粗。 (b)DMDAAC单体纯化根据先前技术,(c)DMDAAC净化根据目前的发明。图2代表一个气相色谱曲线的多种纯化二乙基氯化铵根据先前的工艺。图3代表一个气相色谱曲线的多种纯化二乙基氯化铵根据本发明。图4代表一个气体的原理框图,本发明的过程本发明得到的二甲基氯化铵或烷基氯化铵单体可能有一至18碳原子在每个烷基碳原子基团,并具有以下一般公式:其中R1和R2是独立的从烷基碳原子集团中俄一至18碳原子选择的，R3是H或甲基.最好的是，R3是H，R1和R2都是甲基。作为烷烃的例子可以提到,甲醇、乙酸乙酯、尼伯、异丙酯、n -,s、丁基,pentyl,2-ethyl hexyl、辛基,十二烷基降。而多种化合物是首选,二甲基氯化铵化合物的一级方程式也可能被目前的过程。为了方便，纯化得到本发明化合物,化合物的一级方程式,以下是被简称为烷基氯化铵的多种化合物。 烷基化铵的化合物的纯化通过目前的发明过程还不能得到高分子量聚合物聚合。然而,这种净化过程去除大量的杂质，产生一种晶莹剔透的单体溶液,从而证明了优于先前的技术提纯工艺。常规真空剥离后的第一步,在29英寸汞真空、烷基氯化铵溶液的多种加热到它的沸点和需要一个合适的pH值指标。一种无机碱单体溶液添加到直到需要的pH值范围约6 - 13,最好是10.5至11.5,已经达到了。蒸汽注入,馏分物的去除。在注蒸汽添加额外的无机碱,如有需要,保持在期望的pH值范围内。喷蒸或蒸馏是一直持续到纯水馏出液。,直到酸度的馏分物是中性的,具有正折射指数的与净水的相比较。在这一点上,注蒸汽蒸馏或停用,单体是调整到所需的浓度选择加入水,然后让其冷却到室温蒸馏后的第一步,单体处理活性炭。最好是通过单体柱活性炭。虽然任何活性炭可以用在这个特殊的提纯步骤，但首选碳是匹兹堡SGL炭。活性炭的处理水平可能会有所变动,从一个5级到200磅。每磅的单体碳,但更倾向于50磅每磅的单体碳的处理水平。尽管DMDAAC浓度或其他二烷基二甲基氯化铵在液体溶液中常作为开始物质，提纯过程可以从5到85%质量浓度，更倾向于浓度为65%，百里香酚酞做指示剂。例如，以0.1g每摩尔单体标准加入，或者更少。在DMDAAC65%的液体溶液中，百里香酚酞改变颜色在520-580毫伏，改变相应的ph范围在10.5-11.5不精确。一些无机物没有反应完，可能改变ph值，5%的氢氧化钠溶液可以更好地调整ph。氢氧化钠溶液浓度从0.01到70%质量浓度馏出物可能低于或高于大气压，更倾向于大气压。单体通过提纯能过获得更高分子量的聚合物或共聚物比原先没提纯的单体产生的。例1比较先前的过程。目前发明物的提纯比较测试，联系U.S.Patent.no.2923,701，烯丙基氯：氢氧化钠：二甲胺=3:1:1比率反应，准备如下：三口烧瓶加搅拌器，冰浴锅和加料漏斗，加入563g40%的二甲胺，375g的烯丙基氯加入需要搅拌，并更具回流的速率确定速度，第一步添加需要85min，最高温度在50度。800g50%的氢氧化钠假如在75min.这步反应最高温度时50.这个混合结果在室温下需要16个小时。加入773g（10.0mol）的烯丙基氯，在46条件下混合回流6.5个小时。这种淡黄色溶液的ph时1.5.当这种溶液的一个样品达到时蒸汽逸出，沸腾时，湿润的ph试纸显示ph为9.5。这个混合物进行真空干燥，然后稀释到36%，通过再加额外的520g水。这个产物溶液通过分析包含10.2%的氯化钠和35.7%的DMDAAC。这个单体溶液然后被分成两部分，A和B。A部分处理根据U.S.Patent.no.2923,701。如下：被稀释到36%的单体溶液（500g）由1%的活性炭处理16个小时，然后过滤出去活性炭。过滤的分析显示这个溶液没有改变组成，但是活性碳带走了颜色。B单体溶液被蒸馏和碳处理根据目前的发明通过下面的步骤：在装有36%的单体溶液的三口烧瓶中加入百里香酚酞指示剂，装置上装有温度计，加料漏斗，冷凝回流管。这个溶液被加热到110，蒸气回流。氢氧化钠溶液（5%）加入，保持ph10.5-11.5.这个过程持续直到馏出物的折射率与水相等。冷却后溶液通过活性炭。被处理的溶液进行过滤并除去碳。最终溶液无色性质不改变。A和B部分的聚合。单体溶液被单独处理然后使用下面的方法聚合：每种溶液231g，以调整到6.5的ph值被清除，进行一个小时,温度80。用含氮5.7g/100ml的(NH4)2S2O8以0.1ml/min的速度进行100min,注入溶液中。溶液温度保持80以上半个小时。这个反应结束。一般DMDAAC聚合物的分子量越高，他在絮凝剂及粘度方面的实验越有价值。然而，聚合物在这些实验中的表现是起初的单体质量数的指数。粘度，絮凝时间，电阻系数的测量决定聚合物A和聚合物B的某些特性，来自于A和B的单体。从表1和3看出，每个测试的结果说明目前这个发明的单体纯度决定聚合物更高的性质。为了进一步说明DMDAAC单体和其他二烷基二甲基氯化铵单体纯度对聚合物的奇怪效果。表1说明气相色谱曲线是从下面DMDAAC单体样品中获得：（1） 不纯的DMDAAC单体作为产生通过“单体准备”过程。（2） 纯A DMDAAC部分。（3） 纯B DMDAAC部分。将看到纯B部分与粗单体和A部分相当不同。举个例子，粗单体的X区域与纯A的Y区域由一个吸收峰说明是烯丙基醇：但是，现在的发明的过程从B单体的Z点可以看出，已经成功的减少这种不纯。进一步说，在纯B的单体相对应曲线的右边的双强锋的相对高度是明显的逆转与粗单体和A的比较。目前还不知道是什么原因产生这种吸收峰特征，但是气体图表明一些种类中一种物质改变已经发生。这种改变可能与上面提到的分子量改变有关。目前的发明没有限制于任何特殊的理论，它表明蒸馏这步除去了一定的杂质，这下杂质不能通过先前的方式除去。例2，是有单体系统与例1相似的U.S.Patent.no.2923,701，这种物质是通过二甲胺，烯丙基氯和50%的氢氧化钠溶液按1:2.25:1反应得到。该反应在封闭的容器82度和80p.s.i，反应4.5小时。结果溶液在30度下真空干燥，除去为反应的烯丙基氯，以及过滤除去盐。单体溶液被分成俩部分，C和D。CD与AB做相同的处理。C是纯的通过碳处理，D是纯的，通过蒸馏和碳处理。气体图分析表明没有烯丙基醇在D中，C中有烯丙基醇。D的馏出物分析二甲基烯丙基胺 ，尽管这种化合物没有表现在单体溶液的图中。CD按AB相同的方式聚合，通过75%单体浓度被使用，C保持基本没变，有一个8cps布鲁克菲尔德粘度在39.5%固体，然而D产生一个136000cps布鲁克菲尔德粘度在39.5%固体。表2，3各自说明气相色谱纯CD单体和证明从D转移的杂质。从C的图的XX区域曲线可看出一个弧表明杂质没有出现在相应的D单体曲线zz区域中。另外，D部分曲线说明在两个主要峰的高度改变，左边的主要更低，右边的峰升高，与C比较。再者，在气相色谱图中准确重要的改变还不知道，但是结果说明在单体溶液中一种物质的改变已经发生。例3，甲基十二烷联丙基氯化铵该物质是由甲基氯和十二烷基联丙基以1.25:1的比率反应得到的。十二烷基联丙基胺加足够的水得到60%的季氨加入到一个压力反应器皿中，经过与甲基氯在180 和98p.s.i条件下反应6小时，获得均匀溶液。该溶液经70真空剥离，除去过量的甲基氯。甲基十二烷联丙基氯化铵溶液由20%的氢氧化钠调整ph到8.5.从溶液中分出上层胺层。50.7%的季氨溶液在ph8.5的条件下蒸馏8小时，使51.8%的溶液变成96.6%的产物。这个被蒸发过的溶液没有烯丙醇，通过一系列的气相色谱图可以证明。纯单体与十二烷联丙基氯化铵根据实验1在55%单体质量溶度条件下共聚，产物在25，布鲁克菲尔德粘度117000cps，相对于40%的溶液。一种相同的质量分数但不纯的甲基