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石油工程实验指导书李春兰 宋执武石油工程教学实验室2009-5目 录第一章 油层物理实验1第一节岩石孔隙度测定1第二节 岩石绝对渗透率的测定4第三节 岩石比表面积的测定8第四节 岩石碳酸盐含量的测定10第五节 界面张力的测定14第六节 岩心流体饱和度的测定21第七节 液体粘度的测定27第八节 地层油高压物性的测定32第九节 气体压缩因子的测定35第二章 渗流力学实验37第一节电解模型发展概况37第二节 水电模拟的基本原理37第三节 水电模拟实验装置38第四节 水电模拟实验内容39实验一 平面径向稳定渗流实验39实验二 镜像反映实验41实验三 直井、水平井井网实验42第三章 采油工程实验42第一节 抽油井教学培训系统简介42第二节 抽油泵泵效实验49第三节 示功图测定及工况判断51第四节 裂缝导流能力测定实验54第四章 油气田开发实验58第一节 敏感性评价实验58一、速敏性评价实验58二、水敏性实验61三、盐敏性评价实验62四、酸敏性评价实验64第二节 油水相对渗透率测定66一、稳态法66二、非稳定状态法71第三节 油藏岩石润湿性测定80一、自吸法81二、量角法86第四节 毛管压力曲线测定88一、半渗隔板法88二、压汞法91第五节 高分子聚合物溶液流变曲线测定93第六节 聚合物驱残余阻力系数测定97第七节 多孔介质中稳定泡沫的封堵性能实验100第五章 油气井工程实验105第一节 聚合物钻井液的制备、评价及维护实验105第二节 钻井液中膨润土含量的确定107第三节 水泥浆稠化时间测定108第四节 水泥浆流变性测定110第五节 岩石硬度的测定实验111第六节 岩石可钻性的测定实验115第七节 钻井过程模拟实验118第八节 无固相完井液的配制及评价实验119第一章 油层物理实验第一节岩石孔隙度测定岩石的孔隙度分为有效孔隙度和绝对孔隙度。岩样有效孔隙度的测定一般是测出岩样的骨架体积或孔隙体积，再测出岩样的视体积，即可计算出岩样的有效孔隙度。常用的孔隙度测定方法有：气体法，煤油法，加蜡法。一、气体法（一）实验目的（1）掌握测定岩石孔隙度、骨架体积及岩石外表体积的原理；（2）学会使用气体法测定岩石孔隙度。（二） 实验原理气体法孔隙度测定原理是气体玻义耳定律，其原理示意图如图1-1所示。 容器 阀门 样品室图1-1 气体法孔隙度测定原理示意图若容器的体积为V1，样品室体积为V2。在样品室中放一体积为Vx的钢块。容器中充满压力为P1的气体，样品室压力为大气压。打开阀门，容器与样品室连通。压力平衡后，整个系统的压力为Px。根据玻义耳-马略特定律，有：整理上式得：即放入样品室的钢块体积Vx与1/Px呈线性关系。样品室中放置不同体积的钢块，可得到钢块体积与系统压力的关系曲线，称为标准曲线。然后将样品室中的钢块换成待测岩心。可得到连通后系统压力。根据此压力从标准曲线上可查到对应的体积，即为岩心的骨架体积。通过其它测量手段，可以测出岩心的视体积，从而求出岩心孔隙度。（三） 实验仪器气体孔隙度测定仪。如图1-2所示。 图1-2 气体孔隙度仪（四） 操作步骤（1）逆时针旋转气瓶阀门，打开气瓶开关（注意：打开气瓶开关前，除放空阀外，其它阀门均处于关闭状态。（2）顺时针旋转减压阀开关，气瓶出口压力调至1MPa左右；（3）打开气源阀和供气阀；（4）顺时针旋转调压阀，将压力调至0.30.4MPa；（5）关闭供气阀。（6）逆时针旋转样品室夹持器把手，取出样品室，装入一标准钢块（共有4个标准钢块，厚度分别为1,12,38,18），将样品室装入夹持器，顺时针旋紧夹持器把手。（7）关闭放空阀，打开样品阀，使容器与样品室连通。记录钢块体积和系统压力。（8）打开放空阀，关闭样品阀，更换钢块。（9）打开供气阀，然后关闭。重复步骤（5）（8），得到不同钢块体积所对应的系统压力，绘制钢块体积与系统压力关系曲线。（10）将待测岩心放入样品室，测量所对应的系统压力Ps，然后从标准曲线上查出所对应的横坐标值，即为岩心的骨架体积Vs。（11）利用游标卡尺测量岩心直径和长度，计算岩心视体积Vf。（12）关闭气瓶开关，将所有物品放回原位，实验完毕。（五） 数据记录及数据处理1、数据记录岩心直径： ；岩心长度： 。表1-1 实验数据记录表序号12345678岩心钢块体积（cm3）系统压力(MPa)2、数据处理根据表1-1中的数据绘制钢块体积与系统压力的关系曲线，从曲线上读出岩心的骨架体积。岩心孔隙度： （1-1） （六）注意事项此实验受温度压力的影响，故测完校准曲线后，紧接着做待测样品实验。二、煤油法(一) 测量原理首先将干岩样抽真空饱和煤油，将饱和煤油的岩样，悬挂于煤油中称重，再将饱和煤油的岩样在空气中称重，空气中的重量与在煤油中的重量差，除以煤油的比重，即为岩样的视体积(外表体积)。饱和煤油岩样在空气中的重量与干岩样的重量差，除以煤油的比重，即得到岩样中饱和煤油的体积，即岩样的有效孔隙体积。岩样的有效孔隙体积除以岩样的视体积即得到岩样的有效孔隙度。（二）设备流程煤油法实验设备主要用于岩样抽真空饱和煤油。设备流程如图1-3所示。图1-3 岩样饱和煤油流程图第二节 岩石绝对渗透率的测定渗透率是衡量岩心允许流体通过能力的指标。测定岩心渗透率通常以干燥的氮气为标准气体。对岩性均匀、胶结程度好的坚硬岩心，应制成一定形状的岩样；对胶结性差、易碎岩样，应用塑料、锡箔或其它方法进行封装，加以支撑保护，然后再进行测定。下面介绍两种常用的渗透率测定方法。一、流量计法（一）实验目的（1）掌握岩石渗透率测定原理和方法；（2）掌握克氏渗透率的测定方法。（二）实验原理 气体以一定流速通过岩样时，在岩样两端建立压差，根据岩样两端的压差和气体的流速，利用达西定律即可求出岩样的渗透率。 （1-2）Qa绝对大气压时气体流量，cm3s；A岩样截面积，cm2；L岩样长度，cm；气体粘度，mPas；Pa，P1，P2分别为大气压力、岩样上游及下游压力，MPa；K渗透率，m2。（三）仪器设备气体渗透率测定仪如图1-3所示，图1-3 气体渗透率测定仪（四）操作步骤1、准备工作记录下列数据：岩心编号、长度、直径。将最大量程流量计打开，其它关闭（注意：先开后关）。慢慢转动岩心夹持器上的左右手轮，取出夹持器下方堵头，将岩心装入岩心夹持器，装好堵头，并旋紧手轮。慢慢打开环压阀，将环压调至1.0MPa左右。（4）打开气源阀。（5）顺时针旋转调压阀，同时密切观察上游压力表指针和流量计浮子读数变化。随着压力的增加，若浮子上升太快，降低上游压力至零（逆时针旋转调压阀），更换较大流量计（注意：先开后关）；若浮子上升太慢，或没有反应，降低压力至零，更换较小流量计，重新加压。(6) 待压力和流量稳定后，记录上游压力P1和Qa值。(7)实验结束后，先降低上游压力至零（逆时针旋转调压阀），然后缓慢打开放空阀。（8）待环压表指示为零时，取出岩心。（9）整理仪器，实验结束。（五）注意事项切勿无岩芯加环压，以免损坏橡胶套。二、 流量管法(一)测定原理测定是基于下式来计算渗透率： (1-3)式中：A岩样截面积，cm2；L岩样长度，cm；气体粘度，mPas；T 空气通过岩样的时间，秒；B 气体流量管常数;K 渗透率，m2。（二）仪器设备简易的渗透率测定仪如图1-4所示。仪器主要由两部分组成： 图1-4 简易渗透率仪(1)夹紧岩样用的岩心夹持器，它靠夹持器压帽上的丝杠压紧岩心橡皮筒来夹紧其中的岩样，岩样顶端端面与大气相通。(2)插在水池内的测压流量管，通过吸水橡皮球可将流量管内的水面吸到不同刻度的高度h0以上，当吸气球不吸气放开手后，流量管内的水面从h0上自然下落，由于受水面下降造成的负压，在岩样两端便建立起压差，外界空气则通过岩样顶部进入流量管，测量流量管水面从刻度线h0下降到刻度线hx的时间T便可应用公式(1-3)算出岩样的渗透率。流量管直径分粗、中、细三段，每段都有h0和hx上下两条刻度线，可根据岩样渗透性的大小选用不同管段尺寸。渗透性大的可选择粗直径管段，小的可改选细直径管段，或中段，选择的原则是测得的时间T10秒。流量管三段的常数B1、B2和B3是根据标准渗透率的岩块反求得到的，是恒定的仪器常数。(三)操作步骤（1）使水池水面与流量管下端的0刻度线在同一水面。（2）用游标卡尺量出岩样的长度和直径，算出岩样的截面积。（3）将岩样夹入岩心夹持器，岩样与夹持器之间应确保气体不能窜流。（4）用吸气球或其它真空源将流量管水面吸到最细管段的刻度以上，停止抽吸后立即用秒表记下流量管水面从刻度h0下降到hx的时间T，如果T10秒则改换中间管段，直至T10秒。将T值和相应的管段常数B代入式(1)便算出渗透率。空气粘度可以从实验室给出的粘温曲线上查得，也可由表1-2查出。表1-2 一个大气压下空气的粘度，微泊(1微泊=10-4厘泊)温度，0102030400171.8176.8181.8186.6191.41172.3177.3182.3187.1191.92172.8177.8182.8187.6192.43173.3178.3183.25188.1192.94173.8178.8183.7188.6193.35174.3179.3184.2189.1193.86174.8179.8184.7189.5194.37175.3180.3185.2190.0194.78175.8180.8185.7190.5195.29176.3181.3186.2191.0195.7（四） 优缺点优点：仪器简单，测定快。缺点：对于低渗和特低渗岩样，不再适用。第三节 岩石比表面积的测定岩石比表面积(简称比面)有三种定义方法：（1）单位视体积岩石中颗粒的总表面积(S)；（2）单位骨架体积岩石中颗粒的总表面积(Sd)；（3）单位孔隙体积岩石中颗粒的总表面积(Sp)。三者存在以下关系：S = Sd（1-）= Sp下面测定的是第一种定义中的比表面积S。（一）实验目的（1）掌握比面的测定方法；（2）利用比面仪测定渗透率。（二） 测定原理测定所依据的公式如下，即： (1-4)式中： 岩样的孔隙度，小数；A岩样截面积，cm2；L岩样长度，cm； 室温下空气的粘度，泊。H 空气通过岩心稳定后的压差，厘米水柱。Q 通过岩心的空气流量，cm3s。从公式(1-4)不难看出，当孔隙度已知，A和L可以直接量出，由查表得到后，只要通过压力计测得空气通过岩样的压差H和相应的流量Q便可算出岩样的比面。(三) 仪器设备岩石比面仪主要由岩心夹持器，压差计和水罐组成。测定时打开排水开关，水从水罐中流出，罐内压力降低，空气经过岩样进入水罐内，待压差计两侧的水柱高度差不变时，进入水罐的空气体积等于排出水的体积。测定相应压差下水的体积流速，便可按公式(1-4)计算出岩样的比面。比面测定原理图见图1-5所示。图1-5 比面测定示意图（四）操作步骤1、烘干岩样；2、用游标卡尺测量岩样的长度和直径，算出岩样的截面积；2、打开放空开关和注水开关，向水罐内加水，大约加23即可，关闭放空开关和注水开关。3、将岩样放入岩心夹持器，关闭环压放空阀，打开环压阀，加0.71.4MPa的环压。4、慢慢打开排水开关，开始流量控制得小一些，待压差计两端的压差稳定在某一高度H后，利用秒表和量筒测量水流出的体积流速。记录水柱高度差和水的体积流速。5、增大水的流速，用同样的方法至少测定三组数据。(注：流量应从小到大变化) 。5、关上排水开关，实验完毕。（五）数据记录及数据处理1、数据记录岩心直径： ；岩心长度： 。表1-3 实验数据记录表序号123记录时间，秒水的体积，厘米3压差计水柱高度，厘米比面，厘米2/厘米32、数据处理计算单位时间内流出的水量Q，将Q和相应的H代入公式（1-4），计算出岩样的比面。三次实验结果求算术平均值，得到岩心的比面。（六）思考题1、说明本仪器适用范围。第四节 岩石碳酸盐含量的测定碳酸盐含量的测定方法常用的有两种：压力法和体积法。即一定量的岩石粉末跟足量的盐酸进行分解反应，记录所产生的二氧化碳的体积或压力，从而计算出岩石中碳酸盐的含量。一、压力法（一）实验目的（1）了解压力法测定岩石碳酸盐含量的原理；（2）熟悉仪器结构及其测定方法。（二）实验原理CaCO3+2HCl=H2O+CO2+CaCl2从上面的化学反应方程式可以看出，样品中碳酸盐含量与所产生的二氧化碳量成正比。当反应容器体积一定时，二氧化碳量与容器压力成正比。根据容器中二氧化碳压力便可求出碳酸盐含量。（三）仪器设备 碳酸盐含量测定仪如图1-6所示。（四）操作步骤1、打开电源开关，预热半小时。2、测定标准P-W关系曲线（1）称取纯碳酸钙0.1克左右，放入样品伞；（2）将样品控制开关置于“ON”位置，将放有样品的样品伞插入反应杯盖下方的小孔中；（3）用滴定管取10%的稀盐酸10ml，放入反应杯中，将反应杯旋入反应杯盖；（4）关闭放空阀，记录初始压力显示值P1；（5）将投样控制开关置于“OFF”位置，使样品伞落下，打开震动开关，顺时针旋转调速旋钮到合适的震动速度；（6）观察压力显示，当压力稳定时，记录压力值P2；（7）将调速旋钮逆时针旋转至0，关闭震动开关，打开放空阀；（8）取下反应杯，清洗反应杯和样品伞；（9）再分别称取约0.2、0.3、0.4、0.5克纯碳酸钙，重复步骤（2）（8）；（10）绘制压力P（P=P1-P2）与样品重量关系曲线。3、测定实际样品中碳酸钙含量称取0.5克实际样品放入样品伞，重复第2步中的步骤（2）（8），根据测得的压力P，由P-W曲线查得样品中碳酸钙含量。图1-6 压力法碳酸盐含量测定仪（五）数据记录及数据处理1、数据记录初始压力： ； 实际样品重量： 序 号12345样品纯碳酸钙重量，g压 力，KPa2、数据处理绘制纯碳酸钙压力与样品重量关系曲线，然后根据实际样品反应压力在曲线上查出实际样品中所含碳酸钙的重量，再计算碳酸钙含量。（六）注意事项（1）反应时间充分；（2）保证反应杯不漏气。（七）思考题1、该实验的误差来源有哪些？二、体积法（一）实验原理使盐酸与碳酸盐起化学反应，测量反应后产生的CO2体积。测得CO2气体体积后，利用公式（1-5）计算岩样中碳酸盐含量。 （1-5）式中：岩样中碳酸盐含量，；V反应产生的CO2气体体积，ml；P实验的大气压力，MPa；W岩样质量，g；TCO2气体的温度，K。（二）实验仪器仪器流程如图1-7所示。 图1-7 量气法碳酸盐含量测定仪（三）实验步骤(1)打开阀7，抬高平衡瓶，用其中吸收CO2气体很少的食盐(NaCl)水溶液灌注量气管，使盐水液面达到量气管的上部刻度处，然后关闭阀7；(2)称取一定量的样品(一般0.22g克)放入小杯内，并将小杯置于盛有1015ml(浓度为10%)盐酸的反应瓶中；(3)待仪器部分的温度平衡后，将开关7打开，移动平衡瓶，使量气管和平衡管工作液面持平，记下在大气压下量气管内液面的首次读数，立即将开关7关闭；(4)摇动反应瓶，使杯子翻倒，让样品与盐酸充分反应，生成CO2气体，直至作用完毕。反应停止约15min后，移动平衡瓶，将平衡管中部分液体移入平衡瓶内，重新使量气管和平衡管中的液面持平，并记取在大气压力下量气管内液面读数。反应前后量气管内两次读数之差就是CO2气体体积V。(5)记下水槽温度和气压计读数，在实验过程中要特别注意调节反应瓶及水槽的温差，一般不得超过1。 （四）注意事项(1)读CO2气体体积时，量气管内外的液面必须持平，以保证所测气体体积为大气压力下体积；(2)分析时，室内温度要稳定(不要直接吹风)，恒温水池中温度要均匀；(3)水池中的水最好用蒸馏水或者用过滤后的自来水。第五节 界面张力的测定液液或液气界面张力的测定，目前常采用的方法有：吊环法，悬滴法，旋滴法。一、吊环法（一）实验目的（1）掌握吊环法测定界面张力的原理；（2）学会用吊环法测定界面张力。（二）测定原理当金属吊环从液体表面脱开时，用扭称转角测量克服表面张力所需的力，这种方法为吊环法。根据刻度盘读数计算表面张力的公式如下：=PF (1-9)式中试样的表（界）面张力，达因厘米；P吊环脱开薄膜破裂时刻度盘的示值，达因厘米；F由刻度盘示值换算到界面张力，达因厘米的换算系数。它可以按下式求得，即： (1-10)式中 P刻度盘示值，达因厘米；C白金环的圆周长，厘米；D水在25时的密度，克厘米3；R白金丝吊环的半径，厘米；r吊环白金丝的半径，厘米。可按仪器的Rr值作出换算系数F的表，包括P(D-d)由0到800范围内的F值，准确至三位有效数字。应该指出，C和Rr的数值一般是由张力仪制造厂随仪器给出。（三）仪器设备图1-8 吊环法界面张力仪（四）操作步骤1、所有要用的玻璃器皿均用石油醚或苯洗去残留油迹，并依次再用丙酮、蒸馏水洗数次，然后浸在热的铬酸洗液中洗片刻，取出后再用水和蒸馏水洗净。2、白金丝环先用石油醚或苯洗，再用丙酮冲洗，然后在煤气火焰氧化部烧红后取出备用。3、试样用中等孔隙度的滤纸过滤，每过滤25毫升试样后换用一次新滤纸，并测定试样在25时的密度d。4、调试仪器(1)用调平螺丝1和2把升降台调平。(2)把吊环挂在扭臂9的钩上。(3)旋转螺旋13把指针14调到刻度零的位置。(4)放开制动螺钉17，把螺旋11转半周使扭力丝绷紧。(5)小心地转动螺旋18，力求使扭臂9达到水平。在这种情况下用白纸为背景应该在托架15和扭臂9之间看出(约1毫米)窄缝，水平后关住制动螺钉17。5、向干净的试样容器中注入5075毫升温度为251的蒸馏水，放在升降平台4上，调节升降平台，使吊环对准试样容器并浸入水中目测不超过6毫米。6、慢慢下放升降平台，保持扭力臂有零点位置，增加吊环系统的力矩。当水的薄膜粘附在吊环上接近破裂时，慢慢旋转螺旋13到刚好使吊环脱开后，读取刻度圆盘指针的示值(达因厘米)。7、用刻度盘的示值按式(1-11)和式(1-12)计算水的表面张力，计算时水与空气的密度差即式中(D)的数值采用0.997。计算结果，水的表面张力应为7172达因厘米。若数值较小，可能由于张力仪调节不当，或由于玻璃器皿洗的不干净所影响。故应重新调节仪器，并将试样容器重新洗净，再重新测定；如果测定结果仍偏低，则应进一步纯化蒸馏水后再次测定。8、用蒸馏水测得正确结果后，将张力仪刻度园盘的指针回复到零，升起升降台使吊环浸入蒸馏水中约5毫米，将予先恒温到251过滤好的试样（油），倒入试样容器中的水面上至约10毫米的高度，小心勿使吊环触及油水界面。若所用的白金环具有短镫，应保持油面低于镫的顶部，以防止成桥现象。如果不可能，则从油中拉出镫后，尽快地用适当清洁的尖锐器械触破此桥。9、让油水界面形成301秒后，慢慢低升降平台，增加吊环系统的扭力，保持扭力臂在零上位置。当水粘附在吊环上接近破裂点时，慢慢旋转螺旋13到刚好使吊环从界面拉脱后，记下刻度园盘指针的过因厘米示值。从界面中拉出吊环所需的时间尽量接近30秒，在接近拉脱时操作应尽量缓慢，因为拉脱时常常由于移动太快而产生滞后现象，致使结果偏高。从倒入试样到薄膜破裂的整个操作应在1分钟内完成。（五）数据记录和数据处理1、数据记录吊环半径： ；吊环丝半径： 。水的密度： ；空气密度： 。序 号123样品刻度盘读值计算表面张力达因/厘米2、数据处理根据刻度盘的示值，按式（1-9）和式（1-10）计算试样的表面张力。取平行测定三次结果的算术平均值，作为测定结果。三次结果的差数应不超过其算术平均值的2%。（六）注意事项（1）白金丝吊环是张力仪的重要部件，操作时要特别小心，注意保持环的圆度。取吊环时，手握吊环柄，不要直接接触园环，以防变形；（2）收起调换时，将吊环装入槽内，然后盖上盖子；（3）做完实验，将旋纽逆时针旋转至零刻度。（七）思考题1、常用的界面张力测定方法有哪些？2、吊环法的适用范围？二、气泡或液滴最大压力法（一）测定原理当空气泡通过毛细管进到液体内或一滴液滴进入到另一种液体中时，为了使气泡或液滴挤出毛细管口所需要的最大压力正比于表面张力。在某一最大压力下，空气泡（或液滴）脱离管口跑掉，而在它原来的地方又形成新的气泡（或液滴）。为了排除静水压头的影响，毛细管端不应沉没于液体中，而是仅仅和液面接触。在这种情况下，按毛细管定律，最大压力则正比于表面张力并与毛细管半径r成反比，即：于是表面张力可写成： (1-11)压力P可以用密度为的任何液体压力计的液柱高来量得，即：P=Hg (1-12)式中 H压力计的液柱高度，厘米； 压力计液体的密度，克厘米3；g重力加速度，厘米秒2。将式（1-12）代入式（1-11）则获得的表达式为： (1-13)当毛细管半径和液体压力计固定时，式（1-13）可写成： =KH (1-14)式中，当液体压力计固定后，=常数，显然，K值取决于毛细管半径r，当r固定后，K值则为一常数，通常称之为毛细管端点常数，它可以由已知液体（例如水）的表面张力和相应的压力计读值H求得。一旦求得常数K，只要毛细管不变（即r不变），即可按未知液体测定过程中的压力计读值H求得该液体的表面张力，即等于KH的乘积。（二）仪器设备仪器主要部件是如图1-9所示的端点毛细管。顾名思义，它的下端出口是毛细管，被放在刚好和待测液体表面接触。端点毛细管出口是锐利的直角切口，不能烧制。测定所用的仪器安装图如图1-10所示。在带有旁测支管的广口试管1内注入适量的待测液体3，将端点毛细管2的上端穿过橡皮塞，并把毛细管放入试管中，使其和待测液体表面刚刚接触，用橡皮塞将试管盖紧。再用橡皮管把毛细管上端与仪器连接起来。图1-9 端点毛细管 图1-10 最大压力法界面张力仪为了保持测定时的温度，安装好端点毛细管的广口试管沉浸在恒温水浴或带明搅拌器和温度计的恒温水杯中。测定时，将分液漏斗的活塞打开，自来水流入广口瓶内，使瓶内压力增加，气泡即可通过端点毛细管逸出。（三）操作步骤测定以空气为界面的表面张力1、每次测定前，为了使端点毛细管完全为测试液体所润湿，则要用铬酸洗液仔细清洗，然后再用蒸馏水清洗。2、向带旁侧支管的广口试管中注入待测液体，用插入端点毛细管的橡皮塞盖紧试管，并使端点毛细管的下端出口刚好和液面接触如图1-9所示。然后，将试管沉浸恒温水杯或恒温水浴中并把端点毛细管和仪器接上(图1-10)。3、缓慢打开分液漏斗闸门，使广口瓶内压力增加，当端点毛细管出口有气泡突破时，压力计的压力则下降，记下压力计的最大压力值，按此最大压力值计算出的表面张力值相当于“动”表面张力。4、慢慢打开分液漏斗开关，控制气泡形成的速度在每1520秒形成一个，在这种情况下按压力计最大压力值算出的表面张力相当“静”表面张力。5、记下上述相应的最大压力值和测定时的温度，并分别计算“动”和“静”表面张力。最后应该指出，当用上述步骤测出蒸馏水的最大压力值后，可按蒸馏水的表面张力(例如20时为72.75达因厘米)和该最大压力值按式(1-14)反求出端点毛细管的常数K。（四）注意事项测定油水界面张力时，应确保端点毛细管出口端为水湿，应防止其为石油产品污染。三、旋滴法（一）实验原理在一个小玻璃中充满密度较大的液体，用针管注入一滴密度较小的液体。玻璃管沿轴向旋转，液滴即离开玻璃管壁，至管中心。形成长形的液滴。如图1-11所示。根据液滴的长度，直径和玻璃管旋转速度可计算出两种液体的界面张力。 图1-11 旋转滴示意图 （1-15）式中 R 液滴横截面半径，厘米；R 液滴纵向截面半径，厘米； 角速度； 两相密度差，克厘米3。如果液滴长度与横截面直径的比值大于4，（1RR）项可以忽略，其误差不超过0.4%，方程变成： (1-16)（二）仪器设备界面张力仪由恒温系统，显微镜系统，旋滴系统和数字显示系统组成。系统控制参数可通过数字控制系统输入，如系统温度，转速等。液滴的几何尺寸通过显微镜系统读出。四、悬滴法（一）实验原理在规定的温度条件下，注射器中的试样在重力和界面张力作用下形成液滴，通过光学系统对液滴摄影成像，经公式计算得到该试样的界面张力。（二）操作步骤1、将待测试样分别装入注射器和石英槽内，石英槽内待测试样必须透明，若石英槽中的试样密度大于注射器试样密度，应使用“L”形针头。2、将装好试样的石英槽和注射器分别置于空气恒温浴中。3、接通电源，将控温器调到试验所需温度。4、调节光源位置，亮度及焦距，使液滴图像边缘清晰。5、启动微型电动机，使注射器中的试样在注射器针形成液滴。6、当液滴接近最大直径时，按动快门，记录液滴图像，如图1-12所示。图1-12 液滴图像（三）图像处理界面张力计算公式：(de)2H （1-17）式中 界面张力，g 重力加速度， 两相密度差，de 实际液滴的最大水平直径，1H 液滴形态修正值。第六节 岩心流体饱和度的测定岩心流体饱和度的测定常用的方法有：常压干馏法，蒸馏抽提法和气相色谱法。一、常压干馏法（一）实验目的（1）掌握一种岩心含油饱和度的测定方法；（2）学会分析实验误差来源及消除方法。（二）实验原理常压干馏法就是通过岩样加热，使岩样中的油和水蒸馏出来，再通过循环水冷凝，将油和水收集起来，计量油，水体积，然后计算油、水饱和度。（三）仪器设备 干馏仪器可以是单件的，如图1-13 所示。将岩样装入不锈钢岩心筒内，用带丝扣的密封盖盖好。岩心筒装入一个绝缘的管状立式电炉中，岩心筒下端的排液口与冷凝管座靠重力密封连结(接触密封)。冷凝管外面还有几个散热片，冷凝管有循环水流动。岩样加热后，油、水从排液口流出经冷凝管流入下边的量筒内。图1-13 单件常压干馏仪 （四）操作步骤（1）精确称重岩样100175克，并将其放入干净的岩心筒内，上紧上盖。（2）将放入岩样后的岩心筒，放入管状立式电炉中，然后打开冷水循环，再将电炉插头插入电源。（3）把干净的量筒放在仪器出液口的下面，计量干馏出来的水量和时间的关系，并绘制如图1-14所示的关系曲线，从而可以确定岩样中的束缚水全部蒸馏出来的时间，即图1-14中曲线第一个台阶所对应的时间(例如1020分钟)。亦即加热至该时间(例如20分钟)后，就应从量筒中读出岩心中的含水体积，超过该时间的水的读值，其中可能包括矿物的结晶水，后者将会给饱和度的计算带来误差。（4）继续加热2030分钟，直至量筒中的油的体积不再增加，拔下电源插头，关掉循环水，记录量筒中油的体积读值。为了补偿在干馏中因蒸发、结焦而导致的石油体积读值的减少，应通过图1-15所示的石油体积校正曲线进行校正。校正曲线是事先根据不同类型原油通过干馏试验做出的。 图1-14 水的校正曲线 图1-15 油的校正曲线（5）从电炉中取出岩心筒，待稍凉一段时间后打开上盖，倒出岩样称重并记录。（6）计算油、水饱和度。 （1-18） （1-19）式中：So 含油饱和度，小数；Sw 含水饱和度，小数；Vw 蒸馏出的水的体积，厘米3；WT 含油水岩心重量，克；Wr 干岩样重量，克； 孔隙度，小数；o 油的密度，克/厘米3；w 水的密度，克/厘米3；r 干岩样密度，克/厘米3。（五）优缺点优点：(1)可以同时测定大批岩样的流体饱和度。(2)干馏出的油、水体积可以直接测量。(3)可消除称重中因水中盐份沉淀带来的误差。(4)可消除操作中因砂粒脱落带来的误差。(5)油的体积直接量出，不需要很多计算，因此减少因称重带来的误差。通过原油体积校正曲线对岩样中干馏出的石油体积加以校正后，其精确度在5%以内，重复性为2%；而水的体积的精确度为2.5%。缺点：(1)为了获得精确结果，每个地层均需绘制水的校正曲线。(2)对含粘土矿物的岩样，由于难以正确地确定束缚水的干馏时间，所测出的含水饱和度的精确性较差。(3)需要绘制原油体积校正曲线。二、蒸馏抽提法（一）测定原理通过加热将岩样中的水蒸出，经冷凝后收集于水份捕集器中，从捕集器直接读出水的体积。与此同时，岩样中的油用溶剂抽提干净，通过称重，根据重量差算出岩样中油的重量，除以原油比重，算出油的体积。抽提原油用的溶剂其沸点高于水的沸点，因此当溶剂加热变成蒸汽时岩样中的水也蒸馏出来，而溶剂冷凝后变成纯液重新落到岩样上继续提取岩样中的油。（二）仪器设备仪器如图1-16所示。图1-16 油水饱和度测定仪它由四个部分组成：广口长颈烧瓶(4)，颈下端有三凸爪，用来支撑放在长颈中的岩心杯。岩心杯(3)，待测岩样放于其中。岩心杯的形式有多种，一种是直径34毫米、长80毫米带有多孔半渗隔板的岩心杯，杯中溶剂靠半渗回流回到烧瓶中；另一种是同样大小的带有虹吸管的岩心杯，杯中溶剂靠虹吸作用回流到烧瓶；再一种是由纸制成的岩心杯，直径33毫米、长80毫米，为了防止岩心杯在称重时吸收空气中的水份而增重，称重时外面可加上玻璃罩；还有用粗糙铝氧粉制造的园底岩心杯，这里就不再详细介绍。水份捕集器(2)，上刻有刻度值为0.02毫升的刻度，刻度部分总长度为130毫米，总体积为5毫升。水份捕集器上回流管可将其中比重小于水的纯溶剂回流而落于岩心杯中，并洗其中的岩样。冷凝管(1)，总长为300毫米，冷却水在其环形空间循环。（三）操作步骤(1)将装有岩样的岩心杯迅速称重后，用带钩的铁丝将其放入长颈烧瓶中，岩样的重量称取精度0.01克，烧瓶中注有23的无水甲苯(沸点110，0.897比重)。应该指出，甲苯一定是无水的，否则对所测的岩样含水量将带来极大的误差。(2)细心安装好仪器，安装前各接口处要涂少量的凡士林，同时注意捕集器和冷凝管，捕集器和长颈烧瓶三者接合时既要保持垂直又要不使它们受到扭力，以免把仪器蹩坏。(3)扭转电炉旋钮开关至全程的1234，使长颈烧瓶中的甲苯沸腾，则甲苯和岩样中的水都汽化，经冷凝管后便凝结成甲苯纯液和水一起落入捕集器中，由于甲苯比重小，故甲苯居上水在下部。应该指出，当空气中温度太大时，应避免空气中的水汽在冷凝管内产生凝结进到捕集器。如果岩样含水量很小，粘附或悬挂在冷凝管和水份捕集器的或在溶剂中形成水珠，给饱和度测量会带来很大的误差，为此应由冷凝管顶滴入少量含去垢剂的甲苯，使水珠落下来。由于加入去垢剂后，水份捕集器内水与溶剂间的弯液面变成平液面，需要加以校正。校正的方法是事先进行空白试验，向水份捕集器中加入一定体积的水，然后加入含去垢剂的甲苯，测其体积变化值，对5毫升的水份捕集器，体积校正值约为0.03毫升。(4)连续加热，捕集器中甲苯液面满溢，经回流管流入长颈烧瓶的岩心杯内并将岩样中的油洗下缓缓带到长颈烧瓶的底瓶。连续加热，直至把岩样中的油全部洗净，岩样呈本色，岩心杯中的甲苯无色透明，水份捕集器中的水面不再增加，岩样中的水已全部蒸出为止。应该指出，上述过程，对疏松岩样一般需要23小时；对胶结性好的岩样一般需要68小时；对含高粘沥青质原油的岩样，或孔道很小的致密岩样，抽提时间甚至高达24小时也不一定能完全抽提干净，因此，往往需要用多种溶剂进行抽提清洗。使用带虹吸管的岩心杯可以加速岩样的抽提速度。一般是用这种仪器测出岩样中的含水量后，再将岩样转入脂肪提取器中进一步抽提可改善岩样的洗油效果。(5)关电炉停止加热，待长颈烧瓶稍凉以后，小心取下水份捕集器，记录其中水的读值；将长颈烧瓶中的岩心杯吊出，把杯中余下的甲苯倒入回收瓶里，注意不要把杯中的岩样倒出，然后把岩心杯带岩样一起放入烘箱内在105下烘干(即烘两次称重不变为止)。(6)将烘干的岩心杯兼同岩样一起称重准确至0.01克，从杯中取出岩心杯的重量，两者重量之差即为干岩样重量。根据岩样抽提前后的重量差，又可算出岩样中所含油水总重，再由总重减去从水份捕集器读得的水重，就得出岩样中所含油的重量。 (7)根据测得水的体积、油的重量、干岩样的重量，再根据给定的原油比重、岩样比重和岩样的孔隙度便可算出油、水饱和度。（四）优缺点优点：(1)方法简单，操作容易，测值特别是岩样的含水量能精确地测出。(2)蒸馏温度较低，矿物不易产生分解。缺点：(1)岩样脱落颗粒会影响计算出来的油量。(2)水的数值直接影响油的数值。(3)由于难以确定岩样的适宜烘干温度，因此也会影响到油的计算数值。（五）注意事项岩样的烘干，特别是含粘土岩样的烘干应特别注意，烘干的温度不能过高，例如不超过93，甚至应比这一温度更低些。温度过高将会使粘土矿物的结晶水脱掉，从而将使岩样的重量相对减小，给岩样中的含油量计算带来误差。在真空干燥箱内低于93烘干岩样会减小这种误差。岩样烘干温度也不能过低，否则使计算出的油量将会低于真实的数值，为了减少这种误差，在条件允许下，建议岩样在真空干燥箱内放置一夜。第七节 液体粘度的测定液体粘度的测定常用的方法有：高压落球粘度计(用于地层油和地层水粘度的测定)和毛细管粘度计(用于常压液体粘度的测定)。一、毛细管法(一)仪器设备毛细管粘度计如图1-17所示测定0以上石油产品的运动粘度用的是如图1-17所示的品氏毛管粘度计，一组共11支。每支具有三处扩张部分。各支的毛管内径分别为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5和4.0毫米。每支粘度计都有标定好的粘度计常数。图1-17毛细管粘度计(二)操作步骤1、在内径符合要求的清洁干燥毛细管粘度计的支管6上套上橡皮管，并用手指堵住管身7的管口，同时倒置粘度计将管身4 插入待测石油产品中；然后利用吸耳球，水流泵或其它真空装置将液体吸到标线b，同时注意不要使管身4，扩张部分2和3 中的液体产生气泡或裂隙。当液面到达标线b时，就将粘度计提起迅速恢复其正常状态。同时将管身4 的管端外壁所粘着的多余油擦去，并从支管6取下橡皮管套在管身4 的上口。2、将装有待测石油产品的粘度计浸入事先准备好的恒温器中，并用夹子将粘度计固定在支架上。在固定位置时，必须使粘度计的扩张部分3的一半浸入恒温器中。3、温度计要用另一支夹子固定于恒温液体中，务使温度计的水银球接近粘度计毛细管中央的水平面，最好是使温度计上要测温的刻度位于恒温器的液面上10毫米。4、将粘度计调整成垂直状态，利用铅锤垂线从两个相互垂直的方向检查毛细管是否垂直。将恒温器调整到规定的温度，使装有石油产品的粘度计浸在恒温液体内。5、利用管身4 所套着的橡皮管将待测石油产品吸入扩张部分2，使液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分2中的流体产生气泡或裂隙。6、记录液面由标线a流到标线b所需要的时间，至少重复测定4次，每次流动时间与4次平均值的差数不应超过算术平均值的0.5%，然后取不少于3次的流动时间所得的算术平均值，作为平均流动时间。注意在测定流动时间时，恒温器中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。（三）数据处理按下式计算温度t时石油产品的运动粘度Vt (厘沱)，即：Vt = Ct （1-20）式中：C 粘度计常数，厘沱秒；测定过程中石油产品的平均流动时间，秒。例：粘度计常数为0.478厘沱秒，石油产品的50时的流动时间为：318.0，322.4，322.6，321.0秒。因此流动时间的算术平均值为：各次流动时间与平均流动时间的允许误差等于：因为318.5秒与平均流动时间之差已超过1.6秒(0.5%)，故这个读数应该舍弃。计算平均流动时间只采用322.4、322.6、321.0秒的观测读数，它们与算术平均值之差都没有超过1.6秒(0.5%)。于是，平均流动时间为：该石油产品运动粘度的测定结果为：（四）注意事项1、待测石油产品含有水或机械杂质时，测定前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。对粘度大的油，可以在磁漏斗上利用水流泵或其它真空装置进行吸滤。2、在测定石油产品的运动粘度之前，必须将粘度计用溶剂油、航空汽油或乙醚洗涤。如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、蒸馏水和精制乙醇仔细洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。二、落球法高压落球粘度计用于测定高压流体的粘度，如地层油，地层水。（一）实验原理在层流条件下，钢球在充满待测液体的标准管中自由落下，液体的粘度与下落时间，液体密度及粘度计常数有关，关系式如下： （1-21）式中 液体的粘度，厘泊； 钢球下落时间，秒； 1钢球密度，克厘米； 2液体粘度，克厘米； K粘度计常数，K值与标准管径，管子倾角，钢球直径有关，K值由已知粘度的标准液体测出。粘度计的校正，通常老师采用纯净的碳氢化合物液体或标准的油料来作为已知粘度的标准液体。表1-4中列有某些纯质液体之粘度可作为校正粘度计的标准液体，表中数值为20和760毫米汞柱时的粘度。表1-4 不同液体的粘度和密度值（20、760mmHg）液体粘度、（厘泊）密度、（克厘米3）乙醚0.2920.714丙酮0.3760.792苯0.6470.866环已烷0.9600.779乙醇1.5850.789磷甲苯酚9.561.051乙二醇17.161.115丙二醇44.801.038（二）仪器设备高压落球粘度计结构原理：开始时，钢球被标准管一端的电磁铁吸引，扳下落球开关，即电磁线圈断电的同时接通电秒表电磁离合器线圈电源，此时钢球开始下落，同时电秒表开始记时，当钢球在标准管内落入电感线圈L1中时，L1电感量增大，电桥平衡被破坏，继电器触点将电秒表离合器断电，电秒表停止。电秒表记录的时间就是所测的钢球滚动时间。 图1-18 落球粘度计（三）操作步骤1、清洗将粘度计清洗干净，并安装好。2、升温将粘度计管内温度至地层温度，并使之恒定。3、转样用高