实验4自来水硬度的测定

实验四自来水总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠简介 分子式 C10H14N2Na2O8 2H2O分子量 M 372 2结构式 HOOCH2CCH2COONaN CH2 CH2 NHOOCH2CCH2COONa 乙二胺四乙酸二钠简介 结构图 乙二胺四乙酸二钠简介 性质 白色粉末 不溶于冷水 醇及一般有机溶剂 溶于氢氧化钠 碳酸钠及氨的溶液中 用途 彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液 染色助剂 纤维处理助剂 化妆品添加剂 血液抗凝剂 洗涤剂 稳定剂 合成橡胶聚合引发剂 EDTA是螯合剂的代表性物质 水处理剂 水的硬度的定义 水的硬度是指除了钾 钠离子之外 水中溶解的全部金属离子浓度的总和 由于钙 镁等盐类在自然界分布较广 因而钙 镁盐是硬度的主要组成部分 所以水的总硬度就是指水里含钙 镁离子浓度的总和 由于钙 镁碳酸氢盐煮沸可生成碳酸钙 碳酸镁沉淀 并放出CO2 所以把钙 镁碳酸氢盐构成的硬度称为暂时硬度 而钙 镁氯化物 硝酸盐 硫酸盐所构成的硬度称为永久硬度 通常把暂时硬度与永久硬度之和称为总硬度 含钾 钠氢氧化物 碳酸盐 碳酸氢盐称为负硬度 其性质与总硬度相反 硬度的表示方法 在我国使用的硬度表示法大致有以下两种 1 度 1升水中含10毫克的CaO称为1度 2 毫克 升 1升水中含有1毫克的CaO称1毫克 升 国家饮用水卫生标准规定450mmol L为合格标准 一 实验目的 1 配制0 01mol L 1EDTA二钠盐的标准溶液 2 练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液 3 熟悉钙指示剂的使用及其终点变化 4 掌握络合滴定的原理与特点 二 实验原理 EDTA是一种很好的氨羧络合剂 它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物 所以广泛用来滴定金属离子 EDTA难溶于水 实验用的是它的二钠盐 Na2EDTA 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn ZnO CaCO3等 标定与滴定条件一致 可减少系统误差 本实验配制的EDTA标准溶液 用来测定水的硬度 所以选用CaCO3作为基准物 标定EDTA溶液用 钙指示剂 作为指示剂 钙指示剂在溶液pH值为12 14的条件下显蓝色 能和Ca2 生成稳定的红色络合物 当用EDTA标准溶液滴定时 Ca2 与EDTA生成无色的络合物 当接近化学计算点时 已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出 释放出指示剂 溶液即显示出指示剂的游离颜色 当溶液从红色变为蓝色 即为滴定终点 反应式如下 CaIn YCaY In 红色 无色 无色 蓝色 实验原理 实验原理 标定EDTA溶液的基准物质有Zn ZnO CaCO3 Ni Cu MgSO4 7H2O等 蓝色酒红色 酒红色蓝色 二 实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙 镁硬度的测定两种 总硬度的测定是滴定Ca Mg总量 并以Ca进行计算 后一种是分别测定Ca和Mg的含量 世界各国对水的硬度表示方法不同 德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法 它以度 o 为计 它表示是十万份水中含有一份CaO 即1L水中含有10mgCaO时为1o 我们采用此法 三 实验仪器与试剂 Na2EDTA 固体A R CaCO3基准试剂NH3 NH4Cl缓冲溶液pH 10铬黑T5g L 1氨水 1 2 HCl 1 1 甲基红1g L 120 三乙醇胺实验仪器 分析天平及常规滴定分析玻璃仪器 四 实验步骤 配制0 01mol L 1EDTA标准溶液在天平上称取Na2EDTA g 溶解于200mL水中 稀释至500mL 如溶液混浊 应该过滤 然后转移至试剂瓶中 贴上标签 2 配制250mL0 01mol L 1标准钙溶液准确称取110 C干燥的CaCO3基准试剂 g 准确至0 1mg 于150mL烧杯中 用少量水润湿 盖以表面皿 从杯嘴内缓缓加入6mol L 1HCl约10mL 加热溶解 冷却后定容于250mL容量瓶中 计算其准确浓度 乙二胺四乙酸二钠 台秤 3 EDTA标准溶液的标定用移液管移取25 00mL标准钙溶液于锥形瓶中 加1滴甲基红 用氨水中和过量的HCl 由红变黄即可 然后加入10mLNH3 NH4Cl缓冲溶液 再加3滴铬黑T指示剂 用EDTA滴定 溶液由酒红色变为紫蓝色 即为终点 四 实验步骤 自来水总硬度的测定取100mL自来水 用什么量取 置于250mL的锥形瓶中 冷却后加入3mL三乙醇胺溶液 5mL氨性缓冲溶液 及2 3滴铬黑T指示剂 用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色 即为终点 平行测定三份 计算水的总硬度 以度 o 和mg L CaCO3 表示分析结果 五 实验数据处理 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量 计算出EDTA溶液的准确浓度 平行做三份 记录格式自拟 EDTA标准溶液浓度的计算 六 数据处理 天然水总硬度的测定 总硬度 六 注意事项 1 实验用水 包括洗涤器皿 均为蒸馏水 2 CaCO3基准试剂加HCl溶解时 速度要慢 以防CaCO3溅出 3 络合滴定反应进行较慢 因此滴定速度不宜太快 尤其临近终点时 更应缓慢滴定 并充分摇动 若室温太低 可将溶液略加热 七 思考题 1 络合滴定中为什么加入缓冲溶液 答 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值 否则就不能被准确滴 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色 导致终点误差变大 甚至不能准确滴定 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的 需要加入缓冲溶液予以控制 2 用Na2CO3为基准物 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时 应控制溶液的酸度为多大 为什么 如何控制 答 用Na2CO3为基准物质 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时 因为钙指示剂与Ca2 在pH 12 13之间能形成酒红色络合物 而自身呈纯蓝色 当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色 所以用NaOH控制溶液的pH为12 13 七 思考题 4 络合滴定法与酸碱滴定法相比 有那些不同点 操作中应注意那些问题 答 络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点 1 络合滴定中要求形成的配合物 或配离子 要相当稳定 否则不易得到明显的滴定终点 2 在一定条件下 配位数必须固定 即只形成一种配位数的配合物 七 思考题 2 为什么滴定Ca2 Mg2 总量时要控制pH 10 而滴定Ca2 分量时要控制pH为12 13 若pH 13时测Ca2 对结果有何影响 答 因为滴定Ca2 Mg2 总量时要用铬黑T作指示剂 铬黑T在pH为8 11之间为蓝色 与金属离子形成的配合物为紫红色 终点时溶液为蓝色 所以溶液的pH值要控