仪器分析 自测题4.doc

色谱法导论一、 选择题1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素，当分离度R为（ ）时，两个相邻峰完全可以分离。A. R=2.0 B. R =1.5 C. R =1.0 D. R1.0 E. R0.52. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA（单位： g），分配到流动相中的质量为mB（单位： g），而该组分在固定相中的浓度为cA（单位： g/mL），在流动相中的浓度为cB（单位： g/mL），则此组分的分配系数为（ ）。A. mA / mB B. mB / mA C. mA/ (mA+mB) D. cA / cB E. cB / cA3. 用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（ ）。A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 叠加法 E. 转化定量法 4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（ ）。A. 理论塔板数和保留值 B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度 C. 分离度或有效塔板高度 D. 理论塔板高度和理论塔板数 E. 有效塔板高度和保留值5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响？（ ）A. 填料的粒度 B. 载气的流速 C. 填料粒度的均匀程度 D. 色谱柱柱长 E. 组分在流动相中的扩散系数6. 衡量色谱柱柱效能的指标是（ ）。A. 相对保留值 B. 分离度 C. 容量比 D. 塔板数 E. 分配系数二、填空题1. 色谱柱的分离效果用R表示。R越大，则在色谱图上两峰的 ，表明这两个组分越容易分离，通常当R大于 时即可在填充柱上获得满意的分离。2. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留时间 ，其保留值 ，各组分的K值相差越大，则它们越 分离。3. 色谱定性的依据是 ，定量依据的依据是 。吸附柱色谱法是利用各组分在 与 之间的吸附和 能力的差异进行分离的色谱方法。4. 在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 来表示，它是指色谱峰3个特征高度的宽窄，即 ， ， 。5. 色谱峰形的对称性可用 或 表示。6. 组分在流相与固定相中的浓度和的比值被称为 也叫 。它可以用公式 表示。三、判断题1. 若用色谱分离出某一物质，则该物质必存在于原始样品中。（ ）2. 色谱柱内未被固定相填充的柱内死体积和检测器内死体积的大小与被测组分的性质无关。（ ）3. 色谱峰的宽窄可用标准偏差的大小来衡量，大峰型窄，小峰型宽。（ ）4. 色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定。（ ）5. 相对保留值（ris）仅与固定相的性质、柱温有关，与色谱分析的其他操作因素无关，因此具有通用性。（ ）6. 当进样量与色谱柱的理论塔板数（n）一定时，保留体积（VR）值大的组分色谱峰型高而尖，VR值小的组分色谱峰矮而宽。（ ）7. 范式方程中，涡流扩散相与填充物的平均颗粒直径及填充的均匀性有关，即颗粒越细，填充愈均匀，则踏板高度愈小，柱效愈高。（ ）8. 涡流扩散相的方向与载气的性质、线速、组分的性质、固定液用量均无关，但与填充物颗粒大小、均匀度有关。（ ）9. 气相扩散系数（Dg）近似地与载气的分子量成反比，所以使用分子量大的载气可以减小分子扩散。（）10. 气相传质阻力系数（Cg）与载体颗粒直径成正比，故采用小颗粒填充物可使Cg减小，对提高柱效有利。（ ）11. 液相传质阻力系数（Ci）与液膜厚度（df）成正比，与组分在液相中的扩散系数（Di）成反比，所以固定液液层越薄越有利于液相传质，不使色谱峰扩张。（ ）四、简答题1色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？3在色谱分析中应该注意哪些问题？4色谱归一定量法有何优点？在那种情况下不能采用归一法？5用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?6色谱定性的方法有哪些?五、计算题1X 、Y、Z 三组混合物，经过色谱柱分离后，其保留时间分别为，不滞留组分的洗脱时间，试求：（1）Y对X的相对保留值是多少？（2）Z对Y的相对保留值是多少？（3）Y组分在色谱柱中的容量因子是多少？（4）X对Z的容量因子之比是多少？2从甲醇和乙醇的色谱中，可得到=1.0min， =10.5min， =17.5min 已知固定相的体积为5 mL，流动相体积为55 mL，计算甲醇和乙醇的分配比、分配系数和该色谱柱的相比。3、在1 m长的色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.8 min和6.6 min峰底宽度分别为0.78 min及0.82 min空气通过色谱柱需1.0 min。计算（1）载气的平均线速度（2）组分B的分配比（3）A与B的分离度（4）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（5）分离度为1.5时所需的柱长（6）在长柱上B的保留时间为多少？4采用3 m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM的值为