7890B操作规程

Agilent 7890气相色谱仪操作规程2009-10-28 12:031. 目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。3.基本操作3.1仪器的开启3.1.1接通电源（在仪器全关闭状态）3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。3.1.4打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器。3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下，单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。3.2.2进入Edit Method画面，单击OK，在Method comments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select Injection Source/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GC Injector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。3.2.3进入Instrument Edit 画面，出现参数设置菜单。 单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量0.2）。点击右方Change，出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。3.2.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”激活方法。3.2.6仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。3.3 样品信息编辑手动进样，在“Method and run control”状态下单击“Run control”，选择“Sample- info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTD Amount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。3.4 数据处理分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Data analysis进入，在Data analysis状态下，单击File菜单，打开Load signal，选择所需谱图.3.4.1 如果是归一化分析，点击在File name下打开Graphics菜单，选择Signal option，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开Integration Events，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。3.4.2 如果是内外标分析，单击Calibration菜单，点击New calibration table选项，进入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibration table画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。3.5数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:GC-78902009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。4 关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀气相色谱仪的操作技巧 1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果； 2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽； 3点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧 3.1加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 3.2减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 4气比的调节 氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气= 1110 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 4.1氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。 4.2氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。 5进样技术 在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 5.1进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.0110l ,气体样品一般为01110ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器35 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 5.2进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留12 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。 5.3进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。 一、 开机准备1、 检查气路和电路，确保正常检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3月换一次过滤器内的活性炭，更换时内