XX级有机化学实验(基地班)教案

XX级有机化学实验(基地班)教案 xx级有机化学实验（基地班）教案实验安排（见后面的具体试验）评分总分=平时成绩60%+考试成绩40%每次实验评分预习报告15%；操作规范50%；实验结果10%；实验报告15%；卫生情况10%预习报告要求（成绩15分）记分方式被提问同学，本次试验预习15分全部为回答问题分数；没被提问同学，本次试验预习15分全部为预习报告分数。 （参考）要求 1、写好预习报告a、原理b、试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）c、装置图（用铅笔画）d、实验流程图、试剂用量e、需请教老师的问题 2、准备实验前提问1）实验过程描述a、不能看书看报告b、简明讲解c、对讲解不清晰的，老师更正后，可请第二位同学复述2）仪器装备的用途与实验装置a、用实物搭实验装置b、边搭边讲解仪器的用途3）讨论实验中可能出现的问题a、可以是原理、机理问题b、可以是预习报告后面提问c、也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题预习报告与提问的目的宗旨 1、使预习不流于形式，是对实验原理、过程的综合掌握过程，并提高实验效率； 2、提问是督促学生的预习效果，同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程； 3、可能的第二次提问，督促学生听前一位同学的回答； 4、可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会； 5、学生回答问题时，给与必要的提示，以实验内容完整性、正确性为目标。 实验记录及时在预习报告本上记载下实验中某时间点进行的操作、实验现象和结果和出现的问题，以及未弄懂的问题以便实验后思考与学习。 实验报告要求（成绩15分）实验内容写实验的名称。 实验原理简述基本操作的原理及相关定义。 合成实验的主、副反应既反应特点。 实验主要药品用量及规格品名规格数量主要物理常数说明药品名称化学纯或分析纯等?mL or?g并换算成摩尔数与实验相关的药品的等实验装置及仪器名称规格主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。 另外要求最好用铅笔画图。 实验步骤及现象用框图或表格或其他简要形式表明实验的过程。 强调不准照书抄，一定要有实验现象的记载。 实验结果处理记载实验得到产物的状态，颜色，质量或体积以及相关的物理常数。 用关系式计算产物的理论产量和实际产率。 问题与讨论回答思考题；讨论实验中出现的问题；提出新的看法和建议。 实验一有机化学实验的一般知识介绍及清点仪器实验目的及要求1有机化学实验的目的及意义2有机化学实验的一般知识（实验室规则、安全守则、事故的预防及处理、实验预习报告、实验记录、实验报告的书写要求、文献的查阅等）3仪器的认识、清点、清洗及使用简介4实验内容简介实验内容 一、有机化学实验的基本内容 1、有机化学一般知识有机化学实验室规则有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故的处理和急救有机化学实验常用的仪器和装置常用玻璃器皿的洗涤和保养实验预习、实验记录和实验报告的基本要求有机化学实验文献 2、有机化学实验的基本操作分离提纯及鉴定其纯度的操作介绍 3、有机化合物制备基本单元合成实验综合连续化合成实验文献设计性实验 二、有机化学实验的目的要求 1、具有正确和比较熟练的有机实验操作技能，熟练掌握有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法。 2、熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法，熟练掌握基本有机合成的技能。 3、配合课堂讲授，验证、巩固和加深扩大有机化学的理论及知识。 4、通过有机实验，培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作习惯。 三、采取的措施 1、每次实验做到课前预习，写好预习报告，指导老师检查。 2、实验过程中不擅自离开实验岗位，必须认真观察实验现象和结果，并作好记录。 3、实验室内必须保持安静。 4、实验结束，学生必须将实验记录和实验结果给指导老师检查后方能离开实验室。 四、实验成绩的评定 1、平时成绩指导老师每一次对每一个学生记录平时成绩预习报告15分；基本操作50分；实验结果10分；实验报告15分；卫生 102、期末考试成绩笔试和操作考试相结合。 将平时成绩和期末考试成绩综合便是本学期的实验成绩。 五、仪器赔偿（见“仪器赔偿规章制度”） 六、清点、认识和清洗仪器的要求。 实验二蒸馏及沸点的测定实验目的1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。 2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。 实验药品工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备电热套，B型管，标准磨口仪实验原理每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。 蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。 蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30以上）最常用的方法之一。 蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。 实验步骤1.蒸馏按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10mL，1-2粒沸石。 将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。 收集馏液温度稳定时的馏分。 停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。 量取馏分的体积，计算回收率。 2.微量法测沸点在沸点管中滴入4-5D无水乙醇，插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图221），用甘油作热浴，开始加热。 当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。 测2次，取平均值。 注意事项1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。 装置要正确、稳妥。 实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。 2.蒸馏操作加料及沸石；通冷凝水；加热；蒸馏完毕先撤火，再停止通水。 3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制思考题P41，T1，2，4，5，8。 蒸馏装置图蒸馏及沸点的测定操作评分细则1.安装顺序（从左到右，从上到下）2.铁架台安装的方向、十字夹的方向3.冷凝管的选择与安装（不能用球形冷凝管、有没有固定、上下水方向）4.冷凝水管的安装顺序5.温度计安装的方法、位置6.使用锥形瓶、烧杯等接受产品7.装置美观8.沸石的加入9.完毕以后的顺序10.拆装置的顺序实验三重结晶（固体有机化合物的分离纯化）实验目的:1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。 3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。 4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。 实验药品:含杂质乙酰苯胺1.0g，乙醇10-20mL仪器设备:循环水泵，电热套及标准玻璃仪器实验原理利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。 重结晶提纯一般过程 1、溶剂的选择，选择条件见书p 612、固体物质的溶解用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。 3、杂质的除去 （1）趁热过滤短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤 （2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色处理用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中。 4、冷却析出结晶静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。 5、抽滤收集结晶布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分离。 6、洗涤加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。 7、干燥空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10以上）、干燥器干燥等。 实验操作称取1g乙酰苯胺粗品，加入100mL圆底烧瓶中，加入15的乙醇水约15mL，投入12粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。 观察固体是否完全溶解。 若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。 再过量35mL溶剂。 移去水浴，沸溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸1015min。 期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。 期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。 安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。 让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。 产品晾干、称重，计算重结晶收率。 精制产物留待下次实验测熔点。 精制产物留待下次实验测熔点。 注意事项 1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。 2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。 3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。 思考题P66，T1，2，3，6。 重结晶实验评分细则（共50分）操作扣分 一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严重1试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽1取完试剂后不迅速盖好试剂瓶2取完试剂后不迅速倒入反应瓶1药品严重撒落桌面上1实验台污损，不处理2用手直接触摸药品1倒试剂时，试剂瓶标签朝下1 二、实验操作（40分）溶解玻璃棒剧烈磕碰圆底烧瓶1加热溶解未加沸石2加热溶解未安装回流装置2安装装置冷凝管未固定或固定的位置不合理2安装装置冷凝管上下水方向装反2安装装置十字夹安装错误1安装装置跑水2安装装置不用升降台1安装装置装置安装不按从下到上从左到右的顺序2脱色直接将活性炭加入沸腾的或未冷却的溶液中2脱色活性炭加入量超过5%标准1脱色煮沸过程中，未边加热边搅拌2晶体析出未静置1晶体析出未慢慢自然冷却1洗涤使用大量的溶剂洗涤固体2洗涤洗涤晶体时，未停止减压即倒入洗涤试剂2抽滤缓冲瓶、水泵开关顺序错误2抽滤未先润湿滤纸1抽滤未先把滤纸抽紧，即倒入被过滤的溶液2抽滤未用玻璃棒挤压滤饼2抽滤有活性炭穿透滤纸2抽滤滤饼未用溶剂洗涤2抽滤产品未抽干，仍有液滴滴出时即把固体取出1实验记录无必要的试验操作及现象记录2实验四熔点的测定实验目的1.理解熔点测定的原理、应用。 2.掌握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方法。 实验原理1.熔点任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，其定义为固液两态在大气压成平衡的温度。 一个纯化合物从开始（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），且熔点距一般不超过1。 但含有杂质时，熔点会下降，熔点距也会加宽。 所以通过测定熔点可以鉴别固态有机物和判断有机物的纯度。 实验药品精制乙酰苯胺(仪器法)，苯甲酸(毛细管法)，混合物样品(毛细管法)实验设备熔点仪，b形管，内径1.0mm的毛细管，温度计，酒精灯实验方法P122-123,140-141实验方法P122-123,140-1411.毛细管测定法测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程1）按照图2-13安装装置，温度计用套管固定，b形管中装入甘油。 2）测定操作（示范）a样品的干燥和研磨；b装样（把一头封闭长度约7-8cm的熔点管的开口端插入样品粉末中，装样约高3-4mm，倒转填紧后，样高2-3mm）；c把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；d放入b形管（水银球恰在b形管两侧管的中部）；e酒精灯加热，控温（开始升温可快，接近熔点10时，控制升温速度1-2/min）f观察熔点（始熔固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；g记录结果（熔点距，即始熔至全熔温度）。 h要有二次以上重复的数据，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20以上才放入。 2、显微熔点仪测定法测定精制乙酰苯胺的熔程取少量待测样品放入两片载玻片之间，前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。 调节显微观测镜使视场清晰并能观测到样品晶体。 然后开始加热，在显微镜下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。 注意事项1.仪器因素a温度计要校正；b熔点管（载玻片）要干净，管壁要薄。 2.操作因素a样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b严格控制升温速度观察准确。 思考题P37，T1，2熔点的测定及重结晶评分细则（共50分）操作扣分 一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严重试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽取完试剂后不迅速盖好试剂瓶取完试剂后不迅速倒入反应瓶药品严重撒落桌面上实验台污损，不处理用手直接触摸药品倒试剂时，试剂瓶标签朝下 二、实验操作（40分）样品填装样品未干燥研细样品填装样品填装不结实安装装置b形管固定不牢固安装装置b形管中热载体用量过多安装装置十字夹安装错误安装装置温度计未固定安装装置毛细管样品部分未靠在温度计水银球中部安装装置温度计水银球不再b形管两侧管的中部加热酒精灯加热b形管部位不是倾斜部分，而是底部加热升温速度过快，尤其是当接近熔点时的加热速度过快熔程记录不会判断始熔和全熔，始熔和全熔的标准不明熔程记录仅记录一个数据，无熔程范围熔点仪测定法载玻片装样量过多熔点仪测定法未搓压样品熔点仪测定法测定前未充分降温，至少低于熔点20o C实验记录无必要的试验操作及现象记录实验五液体有机物的纯化及物性测试实验目的1理解萃取与洗涤的原理及意义，萃取与洗涤的区别和联系；2掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤；3掌握分液漏斗的使用及洗涤与保养，进一步掌握蒸馏基本操作；4掌握折光率的测定方法。 实验药品乙酸乙酯粗品10mL，（乙酸乙酯乙醇水醋酸=83891（体积比）约5mL饱和Na2CO3溶液，5mL饱和食盐水，5mL饱和氯化钙，无水硫酸镁少许。 仪器设备分液漏斗，锥形瓶，铁圈，折光仪，电热套，蒸馏装置等实验原理萃取与洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。 萃取是从混合物中提取需要的物质；洗涤是从混合物中除去某种杂质。 折光率的测定由于光在不同介质中的传播速度是不同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。 这种现象称光的折射现象。 折光率是化合物的特性常数，尤其是液体，记载更为普遍。 不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定化合物。 化合物的折光率随入射光的波长不同而变，也随测定时的温度不同而变，所以折光率（n）的表示需要注明所用光线波长和测定时的温度。 实验步骤1分液漏斗的检查 （1）确定分液漏斗的玻璃塞和活塞被橡皮筋或其他东西固定住； （2）确定分液漏斗没有漏水现象，并且活塞旋转灵活稳定，玻璃塞易于取下。 2分离提纯乙酸乙酯粗品除酸量取乙酸乙酯粗品10mL于锥形瓶中，加入5mL饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，然后将此混合物转至分液漏斗中，静置，打开玻璃塞分去水层（下层）。 除碱有机层（上层）留在分液漏斗中，加入5mL饱和食盐水，不断振荡，并每隔几秒将漏斗倒置，打开活塞以平衡内外压力，重复2-3次后静置，分去水层。 除醇将有机层用5mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。 除氯化钙将有机层用水洗涤，再分去水层。 3液体化合物的干燥将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至洁净而干燥的锥形瓶中。 加入少许无水硫酸镁干燥，震荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。 如果加入的干燥剂太少，使部分干燥剂溶解于水时，用吸管吸出水层，再加入新鲜的干燥剂，放置至澄清。 4液体化合物的进一步纯化及物性测定将干燥好地有机层滤至蒸馏瓶中进行蒸馏，收集7378的馏分。 称重，计算回收率，并测定其折光率。 注意事项1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿住分液漏斗的下端3不能用手拿住分液漏斗进行分离液体4上口玻璃塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要由分液漏斗下口放出6.强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定；7.擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦；8.每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。 思考题学习P54-61有关萃取、折光率方面的知识；学习P24-27有关液体有机化合物干燥方面的知识，习题P58，T2,T3。 液体有机化合物的纯化操作评分细则1萃取及分离1）分液漏斗的检查?活塞是否固定、是否漏液、能否控制流速?活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法p57注释12）乙酸乙酯的纯化?分液漏斗是否安放稳妥?漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适?取液和倾倒药品是否撒落?加样的顺序?握住分液漏斗的方法是否正确?震荡方式是否正确，放气是否对着人?每次分液是分层是否清晰?分液时活塞是否打开，分液速度是否合适，p57注释3?分液后上层液体的倾倒是否从上口?分液后漏斗的干燥和保养p57注释12液体化合物的干燥1）锥形瓶是否干燥2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出）3）干燥剂的用量及干燥时间P25273液体化合物的进一步纯化蒸馏（见前一个实验）4.液体化合物折光率的测定1）使用前是否清洁、干燥2）测定的技巧（液体的量、操作熟练度、视场是否清晰、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确）3）测试完毕是否清洁仪器5实验过程中是否做记录实验六乙醚的制备实验目的1掌握实验室制备乙醚的原理和方法2初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点实验药品（用量为教材中的1/3）95%的乙醇12.5ml，浓硫酸4ml，5%的NaOH溶液2.6ml,饱和氯化钠溶液2.6ml，饱和氯化钙溶液5.2ml，无水氯化钙仪器设备电热套、标准磨口仪实验原理CH3CH2OH+H2SO4CH3CH2OSO2OH+H2OCH3CH2OSO2OH+CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2SO4CH3CH2OH+CH3CH2OCH2CH3H2OCH3CH2OH170CH2CH2+H2OCH3CHO+SO2+H2OCH3CHOH2SO4CH3COOH+SO2+H2OSO2H2O+H2SO3100-130。 C。 C。 C135-145140。 COH2SO4H2SO4主反应副反应总反应式主反应副反应总反应式实验步骤按图安装好装置8.3ml95%乙醇当反应液温度上升到140，开始滴加（控制135-140）4mL95%乙醇4mL浓H2SO4边反应边蒸馏馏出液2.6mL5%NaOH洗涤2.6mL饱和NaCl洗涤2.6mL饱和CaCl2洗涤两次无水CaCl2干燥蒸馏热水浴收集33-38馏分,称重,计算产率,测折光率注意事项1在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135145）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。 在洗涤过程中必须远离火源。 思考题P105，T1，2。 制备乙醚实验装置图乙醚的制备操作评分标准1装置安装烧瓶干燥温度计位置滴液漏斗脚的位置及装置气密性通水的方向加料顺序，冷却是否接尾气管，冰浴5分2产物分离纯化试剂用量加入试剂的顺序分液的操作干燥仪器的选择、干燥；干燥剂的选择及操作3蒸馏产品的转移蒸馏装置的正确安装蒸馏装置的干燥4折光律的测定5实验记录是否详细正确4折光律的测定5实验记录是否详细正确实验七2-甲基-2-丁醇的制备实验目的1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。 实验药品（用量为教材中的1/2）1.7g镁屑，6.5mL溴乙烷，5mL丙酮，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚仪器设备电动搅拌器（或磁力搅拌器）电热套标准磨口仪实验原理CH3CH2Br+Mg CH3CH2MgBrCH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OHH/H2O+无水乙醚无水乙醚实验步骤1.乙基溴化镁的制备按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7g镁屑及一小粒碘。 在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。 从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。 开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。 滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min,使镁屑几乎作用完全。 2.与丙酮的加成反应将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。 3.加成物的水解和产物的提取将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。 然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。 合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。 用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95105馏分。 称重，计算产率。 注意事项1.Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。 2.滴加溴乙烷的速度必须控制。 3.2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。 4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。 带干燥管的电动搅拌装置实验八乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度实验目的1掌握阿司匹林的制备原理和实验方法实验药品水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g仪器设备熔点仪、标准磨口仪实验原理COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCOCH3+CH3COOH实验步骤1乙酰水杨酸的制备水杨酸1.60g乙酸酐2.4g浓硫酸2滴充分摇荡水浴加热7020min不断振摇稍冷倒入25mL冷水冰水冷却抽滤冰水洗涤两次烘干，称重，测熔点2产品纯度的鉴定取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。 将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）乙酸乙酯冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf酯。 水杨酸乙酰水杨酸样品乙酰水杨酸样品注意事项1.水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。 2.反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。 OHC OOCOOHOCOCH3COOCOOH3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128135，熔点为136，在测熔点时，可先将热载体加热至120左右，然后放入样品测定。 下周进行生物碱提取实验，本周发放茶叶，用乙醇浸泡实验九生物碱的提取（从茶叶中提取咖啡因）实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。 实验药品茶叶末5g，95%乙醇60ml，水少许（约2ml）,生石灰4g。 仪器设备蒸发皿长颈漏斗玻璃棒等标准磨口仪器棉花纱布滤纸保鲜膜电热套实验原理植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。 因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。 茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为15，咖啡因弱碱性，易溶于氯仿（12.5），水（2），乙醇（2）等。 利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。 含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶，100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华相当显著，至178时升华很快。 无水咖啡因的熔点为234.5，因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用，主要用作中枢神经兴奋药，它是复方阿司匹林等药物的组分之一。 实验步骤 1、粗提称取5g干茶叶末,装入100ml烧杯中用60ml95%乙醇浸泡一周（烧杯口用保鲜膜封口）。 按图-1将装置装好，然后在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花，将茶叶连同溶剂加入到漏斗中，溶剂流入圆底烧瓶中，茶叶留在漏斗中，在茶叶上面盖上一小块纱布，然后打开冷凝水，加热回流以提取茶叶中残留的咖啡因。 有回流后关闭漏斗的活塞，等液体充满后打开活塞，反复操作，连续抽提1.5h至漏斗中提取液颜色变浅后停止加热，将漏斗中的液体全部放到烧瓶中，并用玻璃棒挤压茶叶至干，稍冷却。 2、浓缩将上述装置改装成蒸馏装置,蒸馏回收大部分乙醇。 然后将残留液(大约810ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至剩34ml溶剂，加入4g生石灰粉,搅拌均匀,用电热套稍加热(100120V),翻炒直到固体成粉末状，稍冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。 3、纯化将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花，如图-2。 用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华，咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。 当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。 称重，计算提取率。 （注意观察现象，并思考原因？）注意事项 1、若漏斗内萃取液色浅，即可停止萃取。 2、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。 否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 3、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 4、升华过程中要控制好温度。 若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 5、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 图-1图-2实验十减压蒸馏实验目的1.学习减压蒸馏的原理2.熟悉减压蒸馏的装置和操作实验药品5mL环己醇仪器设备标准磨口仪，真空减压泵实验原理液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 实验步骤1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。 2.装入样品安上毛细管，开启真空泵，再关上安全瓶活塞，调整真空度至所要求的数字。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜。 4.蒸馏完毕，先放松毛细管活夹子，再开启安全瓶活塞通大气，停止加热，停止抽气。 注意事项1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/23.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150的有机液体不能用油泵减压。 习题课后第1，2题。 评分标准 1、是否能正确安装减压蒸馏装置 2、是否能按正确的顺序开关各个旋钮或阀门 3、是否清楚各吸收装置的用途 4、是否存在倒吸现象 5、是否能选择合适量程的温度计实验十一邻苯二甲酸二丁酯的制备实验目的1学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法。 2学习分水器的使用方法。 3进一步掌握减压蒸馏操作技能。 实验药品(药品用量为教材1/2)邻苯二甲酸酐1.5g，正丁醇若干毫升，浓硫酸12D，5碳酸钠溶液57.5mL，饱和食盐水若干毫升仪器设备分水器、标准磨口仪实验原理COCOO+n-C4H9OHH2SO4COOC4H9COOHCOOC4H9C+n-C4H9OHCOOC4H9COOC4H9+H2OH2SO4OOH实验步骤按图安装装置1.5g邻苯二甲酸酐3.3mL正丁醇1D浓H2SO4回流2h冷却至70以下移入分液漏斗中5Na2CO320-30ml中和温热饱和食盐水洗涤23次，呈中性蒸馏去除正丁醇减压蒸馏收集180-190/133Pa（10mmHg）的馏分，称重，计算产率，测其折光率2直至无小水珠为止注意事项1当反应温度升到140便可停止反应，因为当温度超过180时发生分解反应2中和温度70,碱浓度不宜过高，否则易于起皂化反应。 COOC4H9COOC4H9H+180。 CCCOOO+CH2CHCH2CH3H2O+2习题课后第1，2题。 NOTE观看示范中心的