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制卷人签名: 制卷日期: 审核人签名: 审核日期: 装 订线 湘潭大学2008年 上学期2006级材料分析测试技术课程考试试卷(B卷答案) 适用年级专业2006级材料科学与工程、材料物理 考试方式闭卷 考试时间 120 分钟学院 材料与光电物理学院 专业 班级 学号 姓名 题号一二三四总分阅卷教师得分得分一、 填空题 (每空1分,共20分)1. TEM、XRD、STM、EPMA分别代表 透射电子显微镜 、 X射线衍射仪 、 扫描隧道显微镜 和 电子探针显微分析仪 等材料分析测试手段。2. 体心点阵的系统消光规律是 (h+k+l)为偶 出现反射, (h+k+l)为奇数 不出现反射。3. 在X射线衍射仪中,产生X射线的部件是 X射线管 ,在电子显微分析仪器中,产生高能(低能)电子束的部件叫做 电子枪 。4. 对于一定波长的X射线而言,只有晶面间距大于 半波长 的晶面才可能产生衍射。5. 当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生 KLL俄歇电子 。6. 当X射线管电压低于临界电压仅可以产生 连续 X射线,当X射线管电压超过临界电压就可以产生 特征 X射线和 连续 X射线。7. 当波长为的X射线在晶体上发生布拉格衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是 2dsin(或n) ,相邻两个HKL干涉面的波程差是 。8. X射线衍射分析中,滤波片是根据 吸收限 来确定的。9. 电磁透镜的分辨本领主要由 衍射效应 和 像差 来决定。10. 电子探针包括 波长分散谱仪(波谱仪) 和 能量分散谱仪(能谱仪) 两种仪器。得分二、名词解释 (每题4分,共20分)1. 质厚衬度和衍射衬度参考答案:质厚衬度:样品不同区域的密度和厚度不同,对入射电子束的散射能力也不同,采用小孔径角成像时,把散射角大于的电子挡掉,只允许散射角小于的电子参与成像,这样质量厚度不同的区域,就有了相应的衬度;衍射衬度:晶态样品中取向不同的晶粒的衍射条件(位向)不同,在选取透射束(衍射束)成像时,就产生了相应的衬度。2. 明场成像、暗场成像和中心暗场成像参考答案:明场像: 只让中心透射束穿过物镜光阑形成的衍衬像称为明场像;暗场像: 只让某一衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为暗场像;中心暗场像: 入射电子束相对衍射晶面倾斜2角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为中心暗场像。3. 电磁透镜的像差参考答案:电磁透镜的像差包括球差、色差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的;像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;色差主要是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。4. 布拉格角和衍射角参考答案:发生布拉格衍射时,入射线或反射线与反射晶面所形成的夹角称为布拉格角,入射线与反射线的夹角称为衍射角。5. 物相定性分析和定量分析参考答案:确定样品中存在的物相是什么就是物相定性分析;确定样品中物相的相对含量,这便是物相定量分析。得分三、简答题 (每题6分,共30分)1. X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?参考答案:X射线与物质相互作用时,将主要发生以下一些效应:(1) X射线的散射:包括相干散射和非相干散射,相干散射参与了晶体对X射线的衍射,利用晶体对X射线的衍射,我们可以对材料的物相、点阵常数和应力等性能进行表征;(2分)(2) X射线的吸收,由于不同物质的质量吸收系数不同,由此可以进行生物体透视和工业生产中产品探伤研究。(1分)(3) 使物质电离,发射光电子;这是XPS的基础,利用XPS,可以对材料的成份进行分析,并可研究元素的化学结构;(1分)(4) 产生二次特征辐射,包括特征X射线和俄歇电子。从原理上来讲,可以用X射线作为入射束激发特征X射线和俄歇电子,进而来分析材料的成份。但与电子束相比,X射线难以聚焦,因此分辨率会很低,在实际的分析仪器中都是以高能电子束作为激发源的,如电子探针和俄歇电子能谱仪。(2分)2. 对于粉末多晶试样,影响X射线的衍射强度(相对积分强度)的因素有那些?参考答案: (1) 结构因子,在符合布拉格定律的方向上,衍射线的强度正比于该晶面(干涉面)结构因子的平方;(1分)(2) 多重性因子,某晶面族中的等同晶面越多,参加衍射的概率就越大,这个晶面对衍射强度的贡献就越大;(1分)(3) 角因子(包括极化因子和罗仑兹因子);(2分)(4) 吸收因子;(1分)(5) 温度因子。(1分)3. 衍射运动学的基本假设及其意义是什么,怎么样做才能满足或接近满足基本假设?参考答案:基本假设:(1) 双光束近似,即假定电子束透过薄晶体试样成像时,除了透射束外只存在一束较强的衍射束,而其他的衍射束大大偏离布拉格条件,其强度近似为零;(2分)(2) 柱体近似,假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过,此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积,相邻晶柱内的衍射波不相干扰,晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构的情况。(2分) 为了满足或接近满足基本假设,应该使样品很薄,同时使偏离矢量较大。(2分)4. 电子衍射和X射线衍射有何异同点?参考答案:相同点:(1) 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件;(1分) (2) 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。(1分)不同点:(1) 电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为0.01rad。而X射线产生衍射时,其布拉格角最大可接近900;(1分)(2) 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;(1分)(3) 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便; (1分)(4) 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。(1分)5. 已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?参考答案:标定电子衍射花样就是确定衍射斑点的指数和带轴。(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4,;并根据衍射基本公式,求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4;(1分)(2) 因为晶体结构是已知的,每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数,即由d1得,由d2得, ;(1分) (3) 测定各衍射斑点之间的夹角;(1分)(4) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数; (1分)(5) 决定第二个斑点的指数; 一旦决定了两个斑点,那末其它斑点可以根据矢量运算求得;(1分)(6) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴的指数。(1分)得分四、计算与证明 (每题10分,共30分)1、 计算面心立方晶胞的结构因子,并根据计算结果讨论各个反射存在的可能性。参考答案:一个面心立方晶胞内含有4个同种原子,分别位于(2分),则:(4分)从上式中可以看出:如果h,k,l为同性数,则(h+k),(k+l),(l+h)必然为偶数,这时:F=4f;如果h,k,l为异性数,则F=0。(2分)因此,当h,k,l为同性数时,hkl反射是可能发生的;当h,k,l为异性数时,hkl反射是不可能发生的。(2分)2、 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。参考答案:布拉格方程:2dsin=;(2分)厄瓦尔德球图解:以入射X 射线波长的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O 处,入射线经试样与球相交于O;以O为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。(3分)其等价证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/),衍射方向矢量为k,衍射矢量为g。则有g = 2ksin。g=1/d;k=1/,2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。(5分)3、 判断点阵面、是否属于同一个晶带,如果属于,计算出其晶带轴。此外,再指出
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