原子荧光法测定污水中铅的含量

氢化物发生-原子荧光法测定污水中铅的含量1.摘要铅经氢化物发生反应,形成气态共价氢化物铅烷(PbH4),并与原子光谱分析联用进行含量测定,是痕量铅测定的一项重要分析技术。运用氢化物发生一原子荧光光谱法，经过各种条件试验，建立测定废水中痕量铅的分析方法，在在0-5ug/L范围内，荧光强度与铅含量具有良好的线性范围。y=80.20x+0.424，R2=0.996，回收率97.5。2.前言:在酸性介质中，以铁氰化钾为氧化剂，草酸为掩蔽剂，硼氢化钾为还原剂，使铅生成铅化氢。以氢气作载气将铅化氢导入石英原子化器进行原子化，以铅特种空心阴极灯作激发光源。使铅原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的原子返回基态或较低能级时即发出荧光，铅浓度在一定范围内与荧光强度成正比，以此对水中铅元素的含量进行定量测定。3.仪器与试剂3.1仪器AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）FA1604N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）玻璃器皿（容量瓶，烧杯，移液管等）3.2试剂铅标准溶液盐酸，硝酸，草酸，氢氧化钠，铁氰化钾为优级纯硼氢化钾（分析纯）氩气（纯度为99.999以上）环城河水样超纯水4实验内容4.1.水样的采集水样采于廊坊市环城河，为采取有代表性的水样，在流量稳定的区域采用多点采样的方法采集水样，选择一个矩形区域，分别在矩形的长边以及对角线上多点采样，取样后用两层滤纸抽滤，除去颗粒较大的杂质后置于聚乙烯容器，加入硝酸调节PH24.2.溶液配制01.ug/ml铅标准溶液的配制:将铅标准储备液逐级稀释。1草酸溶液:0.8g草酸溶于80ml超纯水10铁氰化钾溶液:10g铁氰化钾溶于100ml超纯水1:1（V/V）盐酸的配制:20ml盐酸稀释至40ml载流液（1.5V/V的盐酸）:取9ml盐酸稀释至600ml2硼氢化钾碱溶液:2g氢氧化钠和8g硼氢化钾溶于400ml超纯水（硼氢化钾在氢氧化钠溶液中稳定）4.3标准曲线的绘制 根据样液浓度，按照表1配制铅标准系列溶液，并用超纯水定容。表1 标准系列的溶液配制溶液编号0.1ug/mL标准溶液（mL） 1:1盐酸（mL）1%草酸溶液（mL）10%铁氰化钾（mL）终体积（mL）终浓度（ug/L）标准空白04.00 4.00 10.00 100.00 010.20 2.00 2.00 5.00 50.00 0.420.50 2.00 2.00 5.00 50.00 131.00 2.00 2.00 5.00 50.00 241.50 2.00 2.00 5.00 50.00 352.00 2.00 2.00 5.00 50.00 462.50 2.00 2.00 5.00 50.00 5。4.4样品测定按照上述操作条件测定样品的荧光强度，减去样品空白后在标准曲线上查出对应的铅浓度。4.5加标回收实验取0.5mL0.1ug/mL的铅标液和25.00mL水样于50.00mL容量瓶中，加入2mL1:1盐酸，2.00mL1%草酸溶液，5.00mL10%铁氰化钾溶液。用超纯水定容至刻度，做3个平行样品。按3中操作条件测定加标样品的荧光强度，并按下式计算加标回收率；加标回收率=（加标样品测定值-样品测定值)/加标量*100%5.数据记录与处理5.1实验条件仪器型号：AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；仪器参数负高压280V灯电流30mA原子化器高度8mm载气流速400mL/min屏蔽器流量1000mL/min原子化器高度8mm5.2标准曲线表2标准曲线测定数据编号铅浓度（ug/mL）荧光强度10020.452.6743172.74142172.38953248.38164332.99475417.1015.3样品测定结果表3样品测定结果编号荧光强度铅浓度样品1103.8581.211 样品2107.8531.259 样品3114.3731.339 平均值108.6951.270 5.4加标回收实验结果表4加标回收实验结果编号荧光强度加标样品铅浓度(ug/L)加标样品1188.7952.244 加标样品2188.9632.246 加标样品3157.6051.865 平均值178.4542.118 加标回收率0.8480.8486.结果与讨论6.1加标回收率一般在90%-110%为较好，本次实验结果只有84.8%，是由于加标样品3测量结果偏低导致的。若将加标样品3舍去，加标回收率为97.5%。7.参考文献1郎春燕，谭张琴.氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅J.理化检验-化学分册,2007,43(8):660-662.2高舸,唐莉嘉,陶锐,刘虹.氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅J.中国食品卫生杂志,2005,17(5):425-427.3邓礼明,黄俊锋,张为朋,谭秀凤.氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铅的改进研究J.中国卫生检验杂志,2009,19(3):522-523.4高舸,陶锐.氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的研究进展J.中国卫生检验杂志,2005,15(4):509-512.5裴如俊