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文档简介
第四节研究有机化合物的一般步骤和方法 第一课时有机物的分离与提纯 研究有机物的一般步骤 物理方法 化学方法 定性分析 定量分析 质谱法 一 分离 提纯 物理方法 利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离提纯的常用物理方法 蒸馏分液萃取重结晶色谱分离 情景思考 下面列举几种工业生产有机物的例子 分析应采用什么方法分离提纯目标产物 1 蒸馏 1 原理 利用混合物中各成分的沸点不同而使其分离的方法 2 应用对象 常用于分离互溶的液态有机物 如石油的分馏 3 条件 有机物热稳定性较强 与杂质沸点相差较大 30 以上 一 分离 提纯 液液互溶沸点不同 4 主要仪器 蒸馏烧瓶 冷凝管 尾接管 酒精灯 温度计 铁架台 铁圈 铁夹 石棉网 锥形瓶等 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 使用前要检查装置的气密性 5 注意要点 温度计玻璃球位置 与蒸馏烧瓶的支管口相平 冷凝水流向 下进上出 与蒸气流向相反 加入碎瓷片 防止暴沸 1 蒸馏 蒸馏含有杂质的工业乙醇 收集77 79 的馏分 收集到的乙醇馏分是纯净物吗 沸点 乙醇78 5 水100 乙醇和水的共沸点混合物 沸点78 15 乙醇95 6 水4 4 实验1 1 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 练习1 欲用95 6 的工业酒精制取无水乙醇时 可选用的方法是 a 加入无水cuso4 再过滤b 加入生石灰 再蒸馏c 将96 的乙醇溶液直接加热蒸馏出乙醇 b 2 萃取 1 原理 液 液萃取是用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同 将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 3 仪器 分液漏斗 烧杯 铁架台 含铁圈 2 条件 萃取剂与原溶剂互不相溶 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 萃取剂和溶质不反应 互不相溶溶解度不同 振荡 静置 分液 检漏 装液 3 操作过程 苯中混有少量浓硫酸 分散均匀 无法直接分液除去 应如何操作 水洗 下列关于萃取的操作说法正确的 a 从溴水中提取溴 可加入酒精作萃取剂b 萃取操作完成后 静置分液 上 下层液体均从下口放出c 用一种有机溶剂 提取水溶液中的某物质 静置分液后 水层 应在上层d 萃取时 所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶 且与溶质相互间不反应 d 练习2 3 结晶与重结晶 结晶 固体溶质从溶液中析出的过程 重结晶 将已知晶体用合适的溶剂溶解 经过滤 蒸发 冷却等步骤 再次析出晶体 得到更加纯净的晶体 资料卡片 1 蒸发结晶 适合溶解度随温度变化不大的物质 如 nacl 水 适合溶解度随温度变化较大的物质 如 kno3 水 2 冷却结晶 结晶方法的类型 根据不同温度下苯甲酸在水中的溶解度 讨论交流提纯粗苯甲酸的具体方法与操作步骤 粗苯甲酸中含有少量可溶性的苯甲酸钾和不溶的泥沙 已知苯甲酸钾的溶解度受温度影响极小 请选择最优方案 为什么要趁热过滤 提示 结合苯甲酸溶解度随温度变化的特点 实验步骤 1 加热溶解 往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40ml蒸馏水 在石棉网上搅拌加热 至粗苯甲酸溶解 全溶后再加入少量蒸馏水 2 趁热过滤 用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中 注意 一贴 二低 三靠 3 冷却结晶 将滤液静置 使其缓慢冷却结晶 4 过滤 滤出晶体 是不是温度越低越好 为什么要再加少量水 粗苯甲酸的状态 观察滤液冷却时的实验现象 重结晶后苯甲酸的状态 含有灰黄色杂质的粉末 不断有白色晶体析出 鳞片状或针状结晶 学与问 1 为什么在粗苯甲酸全部溶解再加入少量水 为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸 2 为了得到更多的苯甲酸 是不是结晶时的温度越低越好 温度过低 杂质的溶解度也会降低 部分杂质也会析出 达不到提纯苯甲酸的目的 3 重结晶操作中对选用的溶剂有什么要求 1 杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 易于除去 2 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大 升温时溶解度增大 降温时溶解度减小 思考与讨论 结合苯甲酸重结晶的操作 并分小组回忆 讨论粗盐的提纯和苯甲酸重结晶操作步骤有何异同 请一名同学发言 苯甲酸重结晶 粗盐提纯 冷却结晶 蒸发结晶 蒸发结晶 搅拌溶解 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤操作 4 色谱法 科学视野 例如 用粉笔分离色素 常用的吸附剂有碳酸钙 硅胶 氧化铝 活性炭等 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同 分离 提纯有机物的方法 小结与提升 液液相溶 沸点不同 溶解度不同液液不溶 密度不同 固固溶解同 而随温度变化不同 1 回顾海带中提取碘的实验 此过程涉及了哪些分离提纯的方法 过滤 蒸馏 溶解 萃取分液 巩固练习 稀 沸点 碘184 3 苯80 1 思考 为什么不直接将含碘的水溶液进行蒸馏 2 下列说法错误的是 a 蒸馏时应调整温度计的水银球于蒸馏烧瓶支
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