【毕业学位论文】（Word原稿）亚临界水技术处理厨余垃圾生成有机酸的实验研究-环境工程

U 分类号 密级 编号 中国科学院研究生院 硕士学位论文 亚 临界水技术 处理厨余垃圾 生成有机酸的实验 研究 李 渊 指导教师 李海滨 研究员 中国科学院广州能源研究所 周舟宇 副研究员 中国科学院广州能源研究所 申请学位类别 硕 士 学科专业名称 环境工程 论文提交日 期 论文答辩日期 培养单位 中国科学院广州能源研究所 学位授予单位 中国科学院研究生院 答辩委员会主席 马晓茜 教授 摘要 on of s i 008 摘要 要 据统计 ， 2005 年我国城市垃圾的排放总量已达到约 并且还在以每年 8%速度增长， 其中，厨余垃圾的 增长速度较为突出 ， 因此 厨余垃圾资源化已成为 重要 的 研究课题 。 本论文实验主要利用 亚 临界水密度和粘度小、扩散速度 较 大、介电常数小、具备有机溶剂的特性、离子积 较 大、同时具备了酸和碱的催化剂特性等特点，实现 将 亚临界水技术应用于 厨余垃圾 的资源化的研究 。 在 城市 厨余 垃圾的有机成分里，纤维类、淀粉类 物质占了很大一部份 ，可以通过 亚临界水 氧化将这些大分子物质变成小分子的低级脂肪酸（醋酸、甲酸等）或其 它有机产物，从而实现 厨余 垃圾的高效资源化处理。 首先， 在不加氧 化剂（ 的条件下， 选取大米 、生粉 作为厨余垃圾中淀粉的代表物质，利用亚临界水处理后的主要产物为糠醛 （ 2、 5、乳酸 （ 等；在加氧 化剂 的条件下， 选取 作为厨余垃圾的代表物质和选取的厨余垃圾进行对比 ，研究 了利用 亚临界氧化反应 后生成甲酸、乙酸的反应规律 。 最后 实验结果 表 明， 亚 临界法处理工艺中， 反应温度、反应 时间、加氧量对厨余垃圾处理后甲酸、乙酸产量以及碳的转化率都有不同程度的影响。反应时间、 反应温度、加氧量的范围分别确 定在 00330 、 0150%，甲酸、乙酸产量以及碳转化率 均 随着 反应 温度、 反应 时间、加氧量的增加，总体趋势都是先增大后减小的。因此，综合考虑各种因素， 在此范围 确定的 比较好的 工艺条件：大米， 反应 时间为 1氧量为 70%100%， 反应 温度为 280；白菜， 反应 时间为 12氧量为 70%100%， 反应 温度为 280300 ；厨余 ， 反应 时间为 2氧量为 70%100%， 反应 温度为 300 ，在此工艺条件下碳的转化率 可以达 到 30%。 另外， 通过结果比较，得出 淀 粉类物质 生成的有机酸较 纤维素 类物质 少 。 关键词： 亚 临界水，湿式氧化， 厨余 垃圾，有机酸 摘要 i i to of 80 005, is at % 0%. is at in In of to of on s of of be as In of to of of in in by a as 330 of 150% 70%100%; 280 ; its 270%100% 80 300 its 1270%100% 00 0%. Its is of 摘要 V 录 1 目录 摘 要 . 录 . 1 第一章 文献综述及课题提出 . 1 . 1 . 1 . 2 . 2 . 2 . 2 . 4 . 6 . 7 . 8 义 . 9 参考文献 . 10 第二章 实验概况 . 12 . 12 . 14 . 15 . 16 参考文献 . 17 第三章 亚临界水技术处理厨余垃圾产物的研究 . 18 . 18 . 18 . 21 酸产量浓度的研究 . 23 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 2 . 23 . 25 . 27 . 28 参考文献 . 29 第四章 实验结果比较与分析 . 31 . 31 . 31 . 31 . 36 . 38 . 41 参考文献 . 43 第五章 结语与工作展望 . 45 . 45 . 45 . 46 个人简历及论文发表情况 . 47 致 谢 . 48 第一章 文献综述及课题提出 1 第一章 文献综述及课题提出 厨余垃圾是家庭或者餐饮单位丢弃的剩饭剩菜的统称，是我国城市生活垃圾的重要组成部分。随着餐饮业的高速发展，厨余垃圾的产量还在迅速增加。厨余垃圾的主要特点是：水分含量大、易腐烂、营养成分多，有害成分少，成份随季节等因素浮动较大等 1。 我国中、小城市厨余垃圾的传统处理方法主要是直接作为饲料。但研究表明，未经处理的厨余垃圾中可能含有口蹄疫、猪瘟病菌等多种病原体和有害微生物，从而造成人畜之间的交叉传染，存在着食物链的风险。因此，传统的处理方式已经不能满足当前人们对健康卫生以及环境的要求。目前，国内处理厨余垃圾的主要方法是与其他生活垃圾混合收集后填埋处理，也有采用常温堆肥、厌氧发酵以及焚烧。但是，这些非传统方法 也 存在一定的弊端，如填埋处理渗滤液易产生二次污染、堆肥发酵易产生恶臭、焚烧易产生二恶英等缺点对环境易造成破坏等，随着人们对环境的要求 越来越高，开发新的处理技术对厨余垃圾进行有效的处理是必要的 3。 余垃圾的一般处理技术 埋法 填埋由于操作简便，是目前应用比较普遍的处理方法。厨余垃圾很适合于填埋场气体利用技术，因为厨余垃圾的产气速度很快，稳定时间比较短，有利于垃圾填埋场的恢复使用 。 厨余 垃圾中 的有机物中可生物降解组分比例较高，单位重量的 厨余 垃圾的理论产气量也高于纸张。但由于厨余垃圾过高的含水率导致渗滤液的增多，符合填埋条件的土地面积的减少，造成处理成本升高。而且厌氧分解的厨余垃圾是填埋场中沼气和渗滤液的主要来源， 处置不 当 会造成二次污染。这种处理方式将损失厨余垃圾中几乎所有的营养价值，最终厨余垃圾中的绝大部分碳将转化为沼气。在一个精心设计的填埋场里，约有 66的沼气可以作为燃料重新利用，但剩余的 34将进入大气层 ， 而沼气对全球变暖的影响约为二氧化碳的 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 2 25倍 3。 物转化法 生物转化法是利用微生物的新陈代谢作用实现垃圾的稳定化、无害化，同时进行资源的回收利用。厨佘垃圾是一种有机 废弃物 ，可以利用生物转化进行无害化、资源化。但其含水率高，含盐量高， 其生化转化过程有其自身特性。在日本神户等地已建成每天可 处理 6 0004。从饭店、餐厅收集来的厨余垃圾经厌氧发酵得到甲烷，再经催化反应从甲烷中提取氢气，并供给燃料电池发电 ， 剩余的甲烷气体可以用来供热或供蒸汽涡轮机发电，也可以制成压缩天然气 (汽车燃料使用。哈尔滨工业大学固体废物资源化学科部研究人员正与日本有关专家进行厨余垃圾的甲烷发酵与燃料电池发电系统的研究 5。 温好氧堆肥处理厨余垃圾 高温好氧堆肥是处理厨余垃圾的有效方法之一。堆肥是在人工控制的条件下，使有机固体废物进行生物稳定作用的过程。厨余垃圾 有机物含量高，营养元素全面， C/微生物的良好营养物质，非常适用于作堆肥原料。同时，厨余垃圾中惰性废物 (如废塑料等 )含量较少，利于堆肥产品的农用。除农业外，堆肥产品可以用于林业、景观等方面。该方法优点是处理方法简单、成品中能较多的保留氮。缺点是需用场地大、处理周期长，有些病菌不易杀死。并且堆肥场地产生的污水和废气将会导致新的污染，增加环境负荷。如对所产生的污水和废气进行再治理，将增加额外的处理费用。而且厨余垃圾中的高油脂含量和高含盐量非常不利于微生物的生长，也制约了高温好氧堆肥处理工艺的效果 6。 临界水处理技术 临界水特性 超临界水属于超临界流体的一种 。 超临界流体 粘度小 ， 扩散系数大 ， 具有良第一章 文献综述及课题提出 3 好的溶解特性和传质特征 ， 兼有气体和液体的优点：既有与气体相当的高渗透力和低的粘度 ， 又兼有与液体相近的密度和对物质优良的溶解能力 ， 还具有比液体分子大得多的能量和作用力。 超临界流体 对溶质的溶解度取决于其密度 ， 密度越高 ， 溶解度越大。当改变压力时 ， 其密度即发生改变 ， 从而导致溶解度发生变 化 7。 在通常条件下 ， 水是一种极性溶剂 ， 可以溶解包括盐类在内的大多数电解质 ，但是对气体和大多数有机物微 溶或不溶 ， 而水的密度几乎不随压力而改变。当将水的温度和压力升高到临界点 ( , 上时 ， 就会处于一种既不同于气态 ， 也不同于液态和固态的新的流体态 超临界态 ， 该状态的水即称之为超临界水。水的状态与压强、温度关系如附图。当水处在超临界态时 ， 水的极性发生了逆转 ， 变成了非极性化合物 ， 无机化合物很难在其中溶解 ， 而有机化合物和氧在超临界水中几乎都能溶解。此时的超临界水表现出更近似于非极性有机化合物 ， 对有机物质具有良好溶解能力的溶剂。相反 ，它对于无机 物质的溶解度则急剧下降 ， 导致原来溶解在水中的无机物由水中析出。现将超临界水与普通水的溶解度列于表 。 图 的状态与压强、浓度关系图 he of of 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 4 表 临界水与普通水溶解度的对比 he of of 质 普通水 超临界水 无 机物 有机物 气体 大部分易溶 大部分微溶或不溶 大部分微溶或不溶 不溶或微溶 易溶 易溶 临界 水氧化 技术 1） 原理 超临界水氧化（ 指当温度、压力高于水的临界温度（ 374）和临界压力（ 件下水中的氧化 反应 。处在超临界态下的水由于有良好的性质，并且水汽液相界面 消失 ，成为 一个均相体系，因而超临界水中的有机物的氧化反应速度极快。例如在 625有空气的时候，仅在 1有机物分解 12。 有机废物在超临界流体中的主要反应模型如下 22， 23： a ci d sk et o n O Ha h o O O 2222222222超临界水氧化技术目前的研究包括 对 各种有毒有机废水、有机废物、污泥以及人体代谢废物的处理等。在超临界水氧化过程中，有机物几乎完全转化为第一章 文献综述及课题提出 5 二氧化碳和水，有机物中的氮、硫、磷元素分别转化为对应的无机酸，氯转化为氯离子，硫和磷分别转化为硫酸盐和磷酸盐。 2） 国内外研究现状 提出了用 2 、乙腈、嘧啶以及氨的废物。并且研究了氧的参量变化。结果显示， 应温度 600 700，氧气的 停留时间 40s， 除率 大于 N 的去除率大于 97%。 等提出了超临界水氧化技术的工艺流程：含饱和溶解氧的水和待处理有机废水和氧气（或空气）分别用高压泵打入预热器中，预热后进入 过氧化 反应 ，废液中有机物非氧化分解。反应后的产物经减压阀，进入气液分离器中，处理后的水、气分别排放，或收集后进行分析检测。除了上述连续流动的 反应 装置外， 1、 2、3等还分别设计了分批处理的实验装置。 图 临界技术分批处理有机废物的实验装置 he of of ） 优点和工业应用前景 超临界水氧化法与其他传统的方法相比，具有很多的优点：效率高、有毒物质 去除 率 高 ；适用范围广、可用于各种有毒难降解的有机物；产物不需要作进一步处理；在低有机物含量（ 2%）时，可通过自身热交换，因而不需要外界供热；反应速度快、在几时秒内即可完全氧化有机物；反应器结构简单，处理量大 。 1985 年，美国的 司建成了第一个 试装置。该装置每天能处理 950L 含 10%有机物废水或 190L 有机物，该装置已经运行十几年，处理效果良好。 1995年在美国 理几种长链有机物和胺。同时在 在筹建一座日处理量为 5理工废液 高压泵 氧气 压缩机 超临 界水 氧化 反应 器 热交换器 减压阀 气液分离 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 6 厂。在日本已经建成一座日处理废弃物 1德国有几个大公司建立的 8 个工厂已经投入运行。这些工厂对一些工业污染物进行了成功的处理。这些污染物包括：含多氯联苯的工业油以及废弃的各种有害溶 剂 ， 常规方法处理后的废弃物 （ 如污泥 ）， 吸附了有毒废物的活性炭 ， 含难降解有机物的工业废水 ， 医药生产中的废物等。虽然超临界氧化技术在我国处于起步阶段，但从长远的角度看必有较大的应用前景，我国应加快这方面的应用研究工作。 4） 超临界水氧化技术面临的技术问题 尽管 且 展现 出良好的工业应用前景，但是超临界水氧化法存在一些问题：如反应条件较为苛刻（高温、高压），对设备材质要求高、盐沉积的问题以及催化剂的问题等 8。 张丽 等人研究表明， 解反应过程对反应容器等设备的腐蚀极为严重，尤 其是反应物中含有 F、 S、15。 临界水热解 技术 生物质作为一种化石燃料的替代能源由于其具有“二氧化碳零排放”效应、低硫、资源广泛和可再生性等特点 ,越来越引起人们的重视。超临界水具有良好的溶解特性和传质特性 ， 可与大多数有机物和气体互溶 ,形成均相反应环境。 生物质 超临界水 热解 是一个热化学转化过程 ， 生物质的主成分为纤维素、半纤维素和木质素 ,纤维素、半纤维素是糖类高聚物 ,木质素是酚类高聚物 ,其在亚临界、超临界水中主要发生水解反应和热解反应 12 14 ,生物质通过水 解反应主要形成液相产物 (主要为大分子物质 )并且释放出小分子气体 ,而水解产物 (大分子物质 )可进一步经过热解反应形成油和一些小分子气体。 任辉、张荣等人提出了 以废弃生物质转化为富氢气体为目的，使用间歇式超临界水的反应器 ,在反应温度 773 K 923 K、压强 留时间 130 摩尔比 0 围内，对木屑在超临界水条件下生成的气体组成及产率进行了考察。 第一章 文献综述及课题提出 7 临界 水处理 技术 在适度的温度和压力下（一般指沸点以上，临界点以下），只要水保持为液体， 这种液体水的极性会随温度变化而改变，这种水称为亚临界水，也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水。亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，它类似于有机溶剂 4243，这为它的应用开辟了一个新的领域。表 4列出了几种有机溶剂在常温常压下的介电常数和水在不同温度下的介电常数。从表 以看出水在 250时介电常数为 27，介于常温常压下乙醇 ( =24)和甲醇 ( =33)之间，这表明亚临界水应对中等极性和非极性有机物具有一定的溶解能力。 表 和有机溶剂的介电常数 of 剂 介电常数（常温常压） 温度（） 水 的 介 电 常 数 （ 5 正己烷 0 71 苯 00 56 二氯甲烷 50 45 丙酮 00 35 乙醇 24 250 27 甲醇 33 300 22 水 80 400 8 目前，国内有关亚临界水的报道还比较少，关于其应用研究，主要在以下几个领域开展 22： 1）利用亚临界水萃取技术开展环境样品测定的研究，如测定固体废弃物、土壤、沉积物 和大气颗粒物中的有机污染物。 2）亚临界水既是溶剂也是反应剂（如水解反应）， 人用亚临界水对豆油、亚麻子油和椰子油的水解做了研究。应加强其在工业领域中的应用研究。 3） 利用亚临界水技术处理污水和污染的土壤 23，有些污染物如农药、炸药、高分子量的 此它在环境治理中也将作为新的处理试剂 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 8 而得到应用。 但是，目前用于处理厨余垃圾方面的研究和实例还没有。 式氧化处理技术 湿式氧化主要 包括超临界 氧化技术 和亚临界 氧化技术 ，超临界 流体 和 高温的 亚临界 流体性质相似。 一般超 /亚临界氧化过程中都伴随有氧化剂 加入，使得 超 /亚 临界 氧化技术 具有很多独特的特性。 归纳起来说， 催化 湿式氧化技术主要有如下几方面的特点： 反应过程中产生大量氢氧自由基 自由基具有极强的氧化性，通过 自由基反应能够将绝大多数有机污染物有效地分解，甚至可以将有机污染物转化为无害的无机物； 反应速度快，多数有机物大分子和小分子在此过程中的氧化速率常数可达 106 109m 1s 1。 适用范围广，较高的氧化电位使得氢氧自由基 乎可将所有有机物分子氧化直至矿化。 反应条件温和，通常 对温度和压力无特殊要求，不需在强酸或强碱介质中进行。 可诱发链反应，由 将饱和烃中的 成有机物的自身氧化，从而使有机物得以降解，这是各类氧化剂单独使用都不能做到的。 操作简单，易于设备化管理，可与其他处理技术连用，特别是可作为生物处理过程的预处理手段，难生物降解的有机物在高级氧化过程处理后，其可生化性大多可以提高，从而有利于生物法的后续降解。 催化湿式氧化法在环境工程中的应用比较广泛，现主要应用于石油炼制和化学工业废水的处理，它对于气态污染物、液态污染物、固 态污染物的处理都有成功的净化实例。在气态污染物的治理中， 用催化转化处理 基于 相催化氧化法一般是用 化还原法净化 体是利用不同的还原剂，在一定温度和催化剂的作用下将第一章 文献综述及课题提出 9 化湿式氧化法在日本等国已获得工业化规模的应用，每年都有大量的催化剂专利出现。日本大阪瓦斯公司采用非均相催化湿式氧化技术处理焦化废水获得成功。该处理中试装置规模为 6化剂以 其上附载百分之几的一种或多种过渡金属及稀土元素制得催化剂。该装置连续运行 459 天的结果表明，催化剂无失活现象 6。日本触媒化学工业株式会社采用非均相催化湿式氧化技术处理化工废水也取得了成功。对 ，总氮 ， 0g/ 240， 50kg/流速为 1L/h 的条件下， 氮，氨氮的去除率分别为 最近在欧洲也掀起了催化湿式氧化的研究高潮。研究和开发新型高效催化剂对于 推广催化湿式氧化在各种有毒有害废水废气处理的应用，具有较高的实用价值。 综上所述，超 /亚 临界水 多被用于 萃取 技术 和 废水处理 方面 ， 也有用在工业废弃物和农业废弃物的处理方面，用于生活垃圾特别是厨余垃圾的处理方面的研究还不多 。但因为 湿式氧化法因为不受城市生活垃圾特别是厨余垃圾的高含水率的限制、 并具有 氧化反应迅速、不产生 恶英等二次污染物、反应释放热的高效利用、通过调节反应条件可以控制生成物等优势 ，可以考虑利用湿式氧化法对厨余垃圾进行处理并且提取有用物质（包括有机酸） 论文 研究内容、意义 本 论 文实验 充分利用 亚临界流体 的优异特性，对几种典型的 厨余垃圾代表物 进行湿式氧化处理，然后通过对改变温度、时间、氧 化剂 的供给率等反应条件后获得的生成物的定性和定量分析测定，探讨以 甲酸、乙酸 为主的有机酸的生成机理。所获得的研究结果将有利于该项技术趋向实用 化的发展，从而可以作为对现有城市生活垃圾的处理技术的补充和完善。 本研究选择亚临界 氧化技术主要原因是： 亚临界水没有超临界水的那么强的特性， 但亚临界流体具有超临界流体的一般特性，而且 反应程度相对可控 。因此，作为湿式氧化厨余垃圾的探索性实验，选择反应程度相对可控的亚临界水作为反应介质是十分必要的。 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 10 参考文献 1郭廷杰日本的“食品废物再生法”简介 J再生资源研究， 2)： 37 39 2孙向军，冯蒂，吴冰思，等上海市泔脚垃圾的处理及管理 J环境卫生工程， 2002，10(3)： 130 132 3刘跃勇，任福民，汝宜红，等北京市生活垃圾成分及理化特性分析 J北方交通大学学报， 2002， 26(4)： 50 52 4刘富强，唐薇，聂永丰城市生活垃圾填埋场产气控制利用技术研究进展 J环境污染治理技术与设备， 2000， 1(2)： 75 81 5汪群慧，马鸿志，王旭明，等厨余垃圾的资源化技术 J现代化工， 2004， 24(7)：56 60. 6梁政，杨勇华，樊洪。等厨余垃圾处理技术及综合利用研究 J 中国资源综合利用，2004(5)： 36 38 7陈武，李凡修，梅平 J2002， 4（ 2）： 59 62. 8汪群拥，尹占兰 处理氧化环保新技术 J2004， 12合期 ： 114 115. 92000,39： 4865 4870. 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1100K）；不锈钢熔融盐槽（ 广东 博罗 定制）； 利用亚临界水技术处理厨余垃圾的资源化研究 14 验原料及氧化剂 药品及原料：白 菜；大米（ 煮熟的， 产地：东北）；生粉（产地：广州）；厨余垃圾（ 充分混合 粉碎成沫， 取自 华南农业大学西园食堂 ，主要成分：菜花，骨头，大米，菜叶，油 ， 水等 ） ；双氧水（ 30%） ； 其中大米、白菜分别作为厨余垃圾中淀粉和纤维素类物质的代表物质在实验中作为样品原料进行反应。 淀粉是 葡萄糖 的高聚体，水解到二糖阶段为 麦芽糖 ，完全水解后得到葡萄糖 ； 纤维素是由 葡萄糖 组成的大分子 多糖 ， 不溶于水及一般有机溶剂 ， 是植物 细胞壁 的主要成分。 它 们的结构式都为 （ n。 通过 化学分析 ，对实验样品白菜、大米、厨余垃圾进行相应的分析测试，测定结果如下： 表 米、白菜、厨余垃圾物料分析 of 品 灰分 % （ 含水率 % 挥发分 %（ %C （ %H （ %N （ %S （ %O （ 大米 菜 余 于 样品处理过后需要进行反应机理的分析与探讨，因此在样品预处理过程中，对样品进行金属元素的分析是必要的，白菜、大米、厨余垃圾作为样品 ，其金属元素分析结果如下表： 表 米、白菜和厨余垃圾样品金属元素分析 CP of 元素样品 mg/l e K n i a 大米 1160 1100 白菜 余 804 8570 由此可见， 城市生活厨余垃圾中含有 主要的金属元素为： K、第二章 实验仪器装置、步骤及分析方法 15 验方法 实验设计： 取 1 1.5 2 2.5 同的 反应时间 ，在这五个固定的反应时间点上分别比较不同的反应温度（ 270、 280、300、 330）和不同的加氧量（ 50%、 70%、 100%、 120%）的条件下 目标产物的产量，最后对 转化率（甲酸、乙酸中的碳量与总碳量之比）进行比较 。 反应时间定义： 填充好的 反应器在熔融盐中 停留 的时间； 反应温度定义： 融化后均匀的 熔融盐温度； 加氧量定义： 选取 30%浓度的 原料中的碳完全反应生成二氧化碳 所需要的氧气量 ， 即为加氧量 100%； 226126 666 碳转化率定义：（反应后液相中甲酸中的碳 +乙酸中的碳） /液相中原料中的碳 。 实验步骤：整个实验是在图 首先，将 大米、白菜为湿物质；厨余垃圾、生粉为干物质 ）的 实验原料放入反 应器中，加入占反应器容积 30的去离子水和过氧化氢溶液后将卡套用