卫生化学课程各章习题及答案.doc

学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 气相色谱法复习题 一 填空题一 填空题 1 1 气谱法测定蔬菜中微量含 Cl 的农药残留量 可采用 检测器 2 2 采用归一化法定量时 要求 3 3 气相色谱中 常用参数 来描述柱效能综合指标 4 4 速率理论方程的简化式 其中第二项叫 5 5 在气一液色谱中 分离非极性物质 一般选用 的固定液 此时试样 中各组分按 先后流出 先流出 的后流出 6 6 气相色谱常用检测器有 四种 7 7 气相色谱分析中的总分离效能指标是 它受 三个参数控制 8 8 气 液色谱中 柱温升高 分子扩散 保留时间 9 9 某组分的分配系数越大 在色谱柱中保留时间越 10 10 没有组分进入检测器时的流出曲线称为 二 选择题二 选择题 1 1 气相色谱法中 调整保留值反映了哪些分子间的相互作用 A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载 气和固定相 2 2 相邻两峰要实现完全分离 要求分离度达到以上 A 0 8 B 1 0 C 1 5 D 2 0 E 3 0 3 3 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示 A 相对保留值r B 两组分的保留值之比 C 保留指数I D 分离度R 4 4 在气液色谱中 首先流出色谱柱的组分是 A 在固定液中溶解度小的 B 分配系数大的 C 挥发性小的 D 挥发 性大的 5 5 气谱分析中只与柱温 固定相性质有关 不随其它操作条件变化的参数是 A 保留时间tR B 调整保留时间tR C 峰宽 D 分 配系数K 6 6 气谱法中 不能用来定性的参数是 A 峰面积 B 保留值 C 相对保留值 D 保留指数 7 7 在气谱分析中 与被测组分含量成正比关系的参数是 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 8 8 色谱法中两组分分离的先决条件是 A 分配系数K不等 B 色谱峰要窄 C 分子扩散要小 D 填充物颗粒要细 且均匀 9 9 在气相色谱中 对分离效果最有影响的是 A 柱长 B 载气流速 C 载气种类 D 固定液的选择 10 10 气相色谱法中 色谱柱老化的目的是 A 除去固定相表面水份 B 除去固定相中的粉状物 C 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质 D 使固定相活化 五 计算题五 计算题 1 1 假设两个组分的相对保留值 r2 1 1 05 要在一根色谱柱上得到完全分离 求所需要有 效板数 neff为多少 若 Heff 0 2mm 所需的柱长为多少 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 2 2 在一根 3m 长的色谱柱上分离某试样时 测得两组分的保留时间分别为 9min 和 12min 死时间为 1min 组分 1 的峰宽为 50s 组分 2 的峰宽为 80s 计算 1 该色谱柱对组分 2 的有效塔板数和有效塔板高度 2 组分 1 和组分 2 的容量因子k 分配比 3 两 组分的相对保留值r21 4 两组分的分离度R 3 3 在某 1 152 米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图 12 0min 9 0 min 2 0min A B 进样 空气 峰底宽 1 20 1 40 试计算 组分 B 对组分 A 的相对保留值 保留 3 位数 组分 A 与组分 B 的分离度 该色谱柱对组分 B 的有效塔极高度 4 4 某色谱柱柱长为 0 5m 测得某组分色谱峰的保留时间为 4 29min 峰底宽度为 53S 试 计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度 气相色谱法复习题 参考答案 一 填空一 填空 1 电子捕获 2 样品中所以组分都出峰 3 分离度 4 H A B u Cu 分子扩散项 5 非极性 极性由弱到强的顺序 强极性 弱极性 6 热导检测器 火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 7 分离度 柱效能 柱选择性 柱容量 8 加剧 缩短 9 长 10 基线 二 选择题二 选择题 1 B 2 C 3 A 4 A 5 D 6 A 7 D 8 A 9 D 10 C 三 名词解释三 名词解释 1 指不被固定相滞留的组分 从进样到出现峰最大值所需的时间 2 在正常操作条件下 仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线 3 组分从进样到出现峰最大值所需的时间 4 表示两相邻色谱峰的分离程度 以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示 5 表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量 6 峰高一半处的峰宽 7 在一定的温度和压力下 组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比 8 即分配比 表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时 固定相中质量与流动相中质 量的倍率 9 程序升温 指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化 以达到 用最短时间获得最佳分离的目的升温方式 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 四 简答四 简答 1 火焰离子化检测器 FID 苯系物 电子捕获检测器 ECD 有机氯农药 火焰光度检测器 FPD 啤酒中痕量硫化物 2 包括固定相的选择 载气种类及流速的选择 柱温的选择 检测器和进样方式的选择等 3 内标物与待测物分子结构与性质相似或相近 内标物在待测物附近出峰 样品中不存 在内标物 且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离 内标物应是纯物质或含量 准确已知 内标物与样品互溶 且不发生不可逆化学反应 五 计算题五 计算题 1 要完全分离则 R 1 5 neff 16R2 r21 r21 1 2 16x1 52 1 05 1 05 1 2 15876 所需有效塔板数至少 15876 块 L n H 0 2 15876 3175 2mm 3 18M 所需柱长为 3 18 M 2 1 neff 2 16 tR 2 W2 2 16 12 1 80 60 2 1089 H eff 2 3 1000 1089 2 76 mm 2 k1 9 1 1 8 k2 12 1 1 11 3 r21 11 8 1 4 4 R 2 tR2 tR1 W1 W2 2 12 9 50 60 80 60 2 8 3 rBA 12 2 9 2 1 43 R 2 12 9 1 33 1 67 2 nB 16 12 2 1 67 2 574 HB 1 152 100m 574 0 2cm 4 理论塔板数 n 16 4 56 53 60 2 426 理论塔板高度 H L n 0 5 426 0 12 cm 高效液相色谱法复习题 一 一 填空题填空题 1 1 高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力 包括 中的传质阻力和 中的传质阻力两种 2 2 在高效液相色谱中 判断组分能否分离的参数是 定性的参数是 3 3 在高效液相色谱分析中 引起色谱峰柱内展宽的主要因素是 4 4 在高效液相色谱法中 在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比 称为 5 5 高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种 它们是 和 6 6 高效液相色谱中 引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为 和 两方面 7 7 分配色谱中有两种方式 正相分配色谱一般宜于分离 组分 反相 分配一般适于分离 组分 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 8 8 高效液相色谱法的特点为 和 9 9 根据键合反应不同 键合固定相主要有两种类型 即 型和 型 10 10 在反相分配色谱中 亲脂性组分比亲水性组分移动 二 选择题二 选择题 1 1 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是 A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2 2 在高效液相色谱中 保留值实际上反映何种分子间的作用力 A 组分与载液 B 载液与固定液 C 组分与组分 D 组分与固定液 3 3 用高效液相色谱法分析维生素 应选用何种检测器较好 A 紫外光度检测器 B 氢焰检测器 C 火焰光度检测器 D 热导池检测器 4 4 在高效液相色谱中 提高柱效能的有效途径是 A 进一步提高载液流速 B 改进填充物的表面结构 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 5 5 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高 其主要原因是 A 输液压力高 B 流动相种类多 C 固定相颗粒细 D 检测器灵 敏度高 6 6 在高效液相色谱中 通用型检测器是 A 紫外光度检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 7 7 孕甾酮 雄甾二酮 肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用 A 气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 顶空气相色谱法 D 毛细管色 谱法 8 8 反相分配色谱 A 分离极性大的样品 B 流动相极性小于固定相 C 极性小的组分先流出色谱柱 D 极性小的组分后流出色谱柱 9 9 正相分配色谱 A 流动相极性小于固定相极性 B 适于分离极性小的组分 C 极性大的组分先出峰 D 极性小的组分后出峰 10 10 高效液相色谱分析中 对于极性组分 当增大流动相的极性 可使其保留值 A 不变 B 增大 C 减小 D 增大或减小 四 简答题四 简答题 1 1 高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相 有哪些优点 2 2 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点 高效液相色谱法复习题 参考答案 一 填空一 填空 1 1 移动流动相 滞留流动相 2 2 分配系数或分配比 保留值或相对保留值 3 3 传质阻力 4 4 梯度洗脱 5 5 表面多孔型 全多孔微粒型 6 6 柱内展宽 柱外展宽 7 7 极性 非极性 8 8 高速 高效 高灵敏度 高自动化 9 9 酯化 硅烷化 10 10 慢 1 C 2 D 3 B 4 B 5 B 6 C 7 B 8 D 9 A 10 C 四 简答四 简答 1 传质速度比一般液体固定相快得多 因此柱效高 固定液不流失 增加了色谱住的稳 定性和使用寿命 由于可以键合不同性质的官能团 可以改善固定相的功能 提高选择 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 性 可用多种溶剂作流动相 利用梯度洗脱 提高分析效率 得到好的分离结果 有利 于配用灵敏的检测器和馏分收集 应用范围广 2 气相色谱仪由气路系统 进样系统 分离系统 检测系统和记录系统组成 高效液相 色谱仪由高压输液系统 进样系统 分离系统和检测系统组成 1 概述 卫生检验中的质量控制和质量保证 分析数据的统计与处理 一 单选题 1 精密度常用以下哪项表示 A 相对误差 B 随机误差 C 系统误差 D 标准偏差 2 对真实值为 8 02 的样品进行分析 甲测定结果平均值为 7 96 标准偏差为 0 04 乙测定结果为 8 10 标准偏差为 0 06 与乙的测定结果比较 甲的测定结果 A 准确度 精密度均较好 B 准确度较好 但精密度较差 C 准确度较差 精密 度较好 D 准确度 精密度均较差 3 下列叙述正确的是 A 分析结果的准确度好 精密度不一定好 B 分析结果的精密度好 准确度一定好 C 分析结果的准确度好 精密度一定好 D 分析结果的准确度和精密度无必然关系 4 采用一新方法测定某样品含量 其总体标准偏差未知 要判断分析结果是否可靠 应采 用 A G 检验法 B Grubbs 检验法 C F 检验法 D t 检验法 5 一组平行测定数据 要判断其中是否存在可疑值 应采用 A t 检验法 B F 检验法 C Grubbs 检验法 D F 检验加 t 检验法 6 定量分析测定时 对测定结果的误差要求是 A 越小越好 B 等于零 C 在允许误差范围内即可 D 大于允许误差 7 为减小系统误差 可采用的措施是 A 进行仪器校正 B 增加平行测定次数 C 增加称样量 D 舍去可疑数据 8 在测定样品过程中 做加标回收试验的目的是 A 评价方法检出限 B 评价方法准确度 C 评价方法灵敏度 D 评价方法精密 度 9 应用标准参考物质的目的是 A 评价方法检出限 B 评价方法准确度 C 评价方法灵敏度 D 评价方法精密 度 10 利用质量控制图对分析工作的质量进行评价 要求 A 所有样品测定值应在上下警戒限之外 控制限之内 B 所有样品测定值应在中心线附近上下警戒限之间 C 标准物质或质量控制样品的测定值应在中心线附近上下警戒限之间 D 标准物质或质量控制样品的测定值应在上下控制限之外 二 填空题 1 随机误差服从 规律 2 误差是定量分析中误差的主要来源 它影响分析结果的 3 通常将测定误差分为 和 4 定量分析中 误差影响测定结果的准确度 误差影响测定 结果的精密度 5 0 02025 有 位有效数字 2 30 10 3有 位有效数字 6 评价分析方法的准确度常用的方法有 和 7 对照实验是检验 误差的有效方法 但在进行对照实验时 应尽量选择 与试样 相近的标准试样进行对照分析 三 判断题 1 随机误差决定分析结果的精密度 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 2 即使存在系统误差 无限多次的测量值的平均值也会接近真值 3 绝对误差即是误差的绝对值 4 准确度反映了分析方法或测定过程中系统误差的大小 5 两组数据的平均值和平均偏差均相同 表明这两组数据的精密度没有差异 6 测定结果的精密度好 准确度一定好 7 在测定结果中所有的 0 均为有效数字 8 加标回收试验的回收率越高 其方法准确度越好 9 F 检验用于判断两组数据之间的差异是否有统计学意义 10 离群值的取舍应通过 Q 检验或 Grubbs 检验决定 五 简答题 1 如何检验和消除测定方法中的系统误差 2 准确度和精密度的区别和联系 答案 一 单选题 1 D 2 A 3 C 4 C 5 C 6 C 7 A 8 B 9 B 10 C 二 填空题 1 正态分布 2 系统 准确度 3 系统误差 随机误差 过失误差 4 系统 随机 5 4 3 6 用标准物质评价 用加标回收率评价 与标准方法对照评价 7 系统 组成 三 判断题 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 五 简答题 1 通过对照试验 用标准样品对照 用标准方法对照 回收试验来检验系统误差的存在 用空白试验 校准仪器 提纯试剂和校正的方法来消除测定过程中的系统误差 2 准确度指测量值与真值符合的程度 精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的 分散程度 准确度反映了分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小 决定分 析结果的可靠程度 精密度反映了测定过程中随机误差的大小 表现了测定的重复性和再 现性 精密度是保证准确度的先决条件 精密度高不一定准确度高 精密度不高 准确度 肯定不高 只有消除了系统误差后 高精密度才有可能获得高准确度的测定结果 2 电位分析法 紫外 可见分光光度法 荧光分析法 一 单选题 1 电位分析法测量的电学参数是 A 电流 B 电导 C 电量 D 电位 2 标准氢电极的相对平衡电位在什么温度下为零 A 常温 B 任何温度 C 零度以下 D 4 3 离子选择性电极的选择性主要由下列哪项决定 A 干扰离子 B 温度 C 敏感膜材料性质 D 溶液 pH 4 影响离子选择性电极检测下限的最主要因素是 A 内参比电极 B 内参比液 C 溶液 pH D 敏感膜性质 5 参比电极的作用是 A 保持离子强度一致 B 提供标准电极电位 C 调节适宜 pH 范围 D 消除干扰 6 在电位分析法中作为指示电极 其电位应 A 与溶液中离子的活度呈 Nernst 响应 B 与溶液中待测离子的活度呈 Nernst 响应 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 C 与溶液中 H 离子的活度呈 Nernst 响应 D 与溶液中待测离子的活度呈线性响应 7 用氟离子选择电极测定 F 时 下列离子中干扰最大的是 A OH B NH4 C H D Cl 8 用离子选择电极以一次标准加入法进行定量分析时 对加入的标准溶液要求是 A 体积大 浓度高 B 体积小 浓度低 C 体积大 浓度低 D 体积小 浓度 高 9 测定水中微量氟 最为简便合适的方法是 A 薄层色谱法 B 离子选择性电极法 C 火焰光度法 D 高效液相色谱法 10 测定溶液 pH 值时 通常使用的参比电极是 A pH 玻璃电极 B 饱和甘汞电极 C 氟离子选择电极 D 敏化电极 11 玻璃电极膜电位产生的机制是由于玻璃膜表面的 A 电子传导 B 电子得失 C 不对称电位 D 离子交换和离子迁移 12 银 氯化银参比电极的电位取决于 A AgCl 的溶度积 B 试液中待测离子的浓度 C 试液中 Cl 的浓度 D 电极内 充液中 Cl 的浓度 13 直接电位法定量时常加入总离子强度调节缓冲液 对其作用的叙述错误的是 A 固定溶液的离子强度 B 恒定溶液的 pH 值 C 掩蔽干扰离子 D 消除液接 电位 14 电位分析法不能测定的是 A 被测离子各种价态的总浓度 B 能对电极响应的离子浓度 C 低价金属离子的浓 度 D 待测离子的游离浓度 15 直接电位法中 利用标准曲线法进行定量分析时 要求 A 标准溶液和试液的离子强度都很大 B 标准溶液和试液的离子强度都很小 C 标 准溶液和试液的离子强度都不同 D 标准溶液和试液的离子强度一致 16 测定溶液 pH 值时 用标准缓冲液进行校正的主要目的的是消除 A 不对称电位 B 液接电位 C 不对称电位和液接电位 D 相间电位 17 玻璃电极使用前必须在水中浸泡 其主要目的是 A 清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 清洗和校正电极 18 一般玻璃吸收池可用于 A 紫外光区 B 红外光区 C 紫外 可见 D 可见光区 19 符合 Lambert Beer 定律的有色溶液在被适当稀释时 其最大吸收峰的位置 A 向长波方向移动 B 向短波方向移动 C 不移动 D 移动方向不确定 20 有色物质在符合 Lambert Beer 定律的浓度范围内 其浓度c 最大吸收波长 max 吸光度A三者的关系是 A 当c增加时 max增加 A也增加 B 当c减小时 max不变 但A也减小 C 当c增加时 max不变 但A减小 B 当c减小时 max减小 A也减小 21 在用分光光度法测定某有色物质的浓度时 下列操作中正确的是 A 比色皿外壁有水珠 B 待测溶液注到比色皿的 2 3 高度处 C 光度计未用空白溶液调零 D 将比色皿磨砂面置于光路中 22 影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是 A 比色皿的厚度 B 入射光的波长 C 溶剂 D 溶液的浓度 23 在分光光度法中 测得的吸光度值都是相对于空白溶液的 这是因为 A 入射光不是平行光 B 入射光为非单色光 C 吸收池和溶剂对入射光有吸收和反 射作用 D 溶液中的溶质发生解离反应 24 光度法定量分析中 如果入射光的单色性较差 会偏离 Lambert Beer 定律 其原因是 A 光强太弱 B 物质对各波长光的摩尔吸光系数值相近 C 光强太强 D 物质对 各波长光的摩尔吸光系数值相差较大 25 若某吸光物质的摩尔吸光系数很大 则表明 A 该物质对某波长的光的吸收能力很强 B 使用了较大光程的吸收池 C 定量测得 该物质时其检出限很低 D 溶液的浓度很大 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 26 在紫外 可见分光光度计中 用于紫外光区的光源是 A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 空心阴极灯 27 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比 其主要优点是 A 可用较宽的狭缝 增加了光强度 B 消除了光源不稳定的影响 C 可用较弱的光 源 D 可消除共存物质干扰 28 物质与电磁辐射相互作用后 产生紫外 可见吸收光谱 这是由下列哪项引起的 A 分子中振动能级跃迁 B 分子中转动能级跃迁 C 分子中电子能级跃迁 D 分子中振动和转动能级跃迁 29 电子能级差越小 跃迁时吸收光子的 A 能量越高 B 波长越长 C 频率越低 D 波长越短 30 激发光波长对荧光的影响 下列说法正确的是 A 影响荧光光谱的性状和荧光的强度 B 不影响荧光光谱的性状和荧光的强度 C 影响荧光光谱的性状 但并不影响荧光的强度 D 不影响荧光光谱的性状 但影响荧光 的强度 31 关于荧光光谱 下列说法正确的是 A 荧光光谱反映了荧光物质的发射特性 B 荧光光谱反映了荧光物质的吸收特性 C 荧光光谱的横坐标表示激发光的波长 D 绘制荧光光谱时 激发光的波长和强度均 应固定 32 分子荧光法比紫外 可见分光光度法选择性高的原因是 A 分子荧光光谱为线状光谱 而分子吸收光谱为带状光谱 B 能发射荧光的物质比较 少 C 荧光波长比相应的吸收波长稍长 D 荧光光度计有两个单色器 可以更好地 消除组分间的相互干扰 33 荧光量子效率是指 A 荧光强度与入射光强度之比 B 发射荧光的量子数与吸收激发光的量子数之比 C 发射荧光的分子数与物质总分子数之比 D 激发态的分子数与基态分子数之比 34 分子中有利于提高荧光效率的结构特征是 A 双键数目较多 B 共轭双键数目较多 C 含重金属原子 D 分子为刚性平面 35 一种物质能否发射荧光 主要取决于 A 分子结构 B 激发光的波长 C 温度 D 溶剂的极性 36 下列因素中会使荧光效率下降的因素是 A 激发光强度下降 B 溶剂极性变大 C 温度下降 D 溶剂中含有卤素离子 37 对分子荧光强度进行测量时 要在与入射光呈直角的方向上检测 是由于 A 荧光是向各个方向发射的 B 只有在与入射光方向呈直角的方向上才有荧光 C 为了消除透射光的影响 D 克服散射光的影响 38 在测定物质的荧光强度时 荧光标准溶液的作用是 A 用作调整仪器的零点 B 用作参比溶液 C 用作定量标准 D 用作荧光测定 的标度 39 某维生素在 440 500 nm 波长的光激发下可发出较强的荧光 而实际测定时选用 400nm 的激发光 其目的是 A 克服溶剂的瑞利散射光 B 避免拉曼散射光的干扰 C 消除容器表面的散射光 D 克服溶剂中荧光物质的干扰 40 分子的外层电子在辐射能的照射下 吸收能量跃迁至激发态 再以无辐射跃迁转入第 一电子激发态的最低振动能级 然后跃回基态的各个振动能级 并产生光辐射 这种发光 现象应称为 A 分子荧光 B 分子磷光 C 化学发光 D 拉曼散射光 41 根据下列化合物的结构 判断哪种物质的荧光效率最大 A 苯 B 联苯 C 对联三苯 D 蒽 42 下列哪种说法是正确的 A 荧光物质的浓度增加 荧光强度增大 B 荧光物质的浓度增加 荧光强度减弱 C 荧光物质的浓度减小 荧光强度增大 D 在极稀溶液中 荧光物质的浓度增加 荧 光强度增大 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 43 为了提高分子荧光光度法的灵敏度 合适的办法是 A 增加待测溶液的浓度 B 增加激发光的强度 C 增加待测溶液的体积 D 另 找能与待测物质形成荧光效率大的荧光化合物 44 荧光分析中 溶剂对荧光强度的影响是 A 对有 跃迁者 溶剂极性增加 荧光强度增大 B 对有 跃迁者 溶剂极 性增加 荧光强度减小 C 溶剂黏度增大 荧光强度减弱 D 溶剂黏度降低 荧光 强度增大 45 荧光光度计中第一滤光片的作用是 A 消除杂质荧光 B 得到合适的单色激发光 C 消除激发光产生的反射光 D 消除瑞利散射 拉曼散射 46 荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是 A 相同 B 相同且重叠 C 对称 D 呈镜像关系 47 下列物质中荧光强度最强的物质是 A 苯甲酸 B 苯 C 萘 D 联苯 二 填空题 1 电化学电池为 和 两大类 2 IUPAC 规定 无论是原电池还是电解质 凡是发生氧化反应的电极称为 凡发生还原反应的电极称为 3 参比电极的电极电位是由 的活度决定的 4 离子选择电极由 和 构成 5 一支新的 pH 玻璃电极 使用前必须 6 电位分析法的实质是通过在 条件下测定 两 电极间的电位差 理论基础是 7 在直接电位法中 通常要向原电池中加入 以保证活度系数恒定 8 电位分析中常用的指示电极类型有 和 9 电位法测定溶液的 pH 值 通常以 作为指示电极 作为参比电极 浸入试液中组成原电池 10 直接电位法是利用专用的指示电极把 转变为 值 然后根据 由测得的电极电位值计算出被测物含量 11 玻璃电极的电位包括 和 12 当离子选择性电极的相应斜率与理论值一致时 就称该电极具有 相应 25 时 其理论值为 13 电位法测量所需的仪器主要包括 和 14 在紫外 可见吸收光谱中 有机化合物的跃迁类型有 和 其中 跃迁所需的能量 最大 15 可见光的波长范围为 16 有色溶液的液层厚度越大 透光率 吸光度 17 摩尔吸光系数是吸光物质的重要特性 它与 和 等因素有关 与 和 无关 18 测得某溶液吸光度时 若溶液中存在固体悬浮颗粒 则测得的吸光度比实际吸光度 19 用 2cm 比色皿测得某溶液的吸光度为 1 0 欲减小光度误差 可采用以下两种措施 20 根据光的吸收定律 当b一定时 A与c呈 关系 但实验表明 当 溶液浓度c 时 A c标准曲线则发生弯曲 为减小误差 定量分析 时应在标准曲线的 范围内进行 21 某物质溶液在 260nm 有最大吸收峰 测定时应采用 型分光光度计 使用 光源 吸收池 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 22 只有在 和 条件下 光的吸收才能严格遵守 Lambert Beer 定律 23 紫外 可见分光光度法定性分析的重要参数是 和 24 分光光度法 吸收曲线描绘的是 和 间的关系 而 工作曲线表示了 和 间的关系 25 紫外 可见分光光度法测量的是 的吸收 26 在分光光度法中 对单一物质的定量方法 常用的有 27 在可见分光光度法中 消除共存离子常用的方法有 28 分光光度法测定时测定波长的选择原则是 29 荧光分析法和紫外可见分光光度法相比较 前者测定的是 的强度 后者测定的是 的强度 30 荧光分析中可利用 和 作为鉴定物质的依据 31 进行荧光测定时 要选择两个不同波长的光 一个是物质的 称为 另一个是物质 后发出的光 称为 32 荧光分析法是测定 强度 而不是测定 强度 三 判断题 1 采用直接电位法测定时 测量的相对误差与测试仪器的精度有关 而与离子的价态无关 2 电位法可用于有色 浑浊和黏度较大的溶液的测定 3 pH 玻璃电极只对溶液中的 H 离子产生 Nernst 响应 4 采用直接电位法测定时 由于电位与温度有关 故要求标准溶液与样品溶液的温度一致 5 离子选择电极的构造必须有敏感膜 内参比溶液和内参比电极 6 用直接电位法测量时 必须采用总离子强度调节剂来控制溶液的离子强度 7 玻璃电极使用前需要活化 通常在蒸馏水中浸泡 24h 以上 8 在紫外光谱区测定吸光度应采用石英比色皿 是因为石英对紫外光没有反射作用 9 分子能级的能量差愈小 发射跃迁所吸收光的波长就愈长 10 当被测溶液为悬浮液或乳浊液时 测得的吸光度偏高 产生正误差 11 具有不饱和结构的分子中只要含有杂原子 该分子一定会发生n 跃迁 12 紫外 可见分光光度法仅能测定有色物质的吸光度 无色物质必须经过显色反应后才能 进行测定 13 由于分子吸收光谱是带状光谱 所以紫外 可见分光光度法选择性较差 14 分光光度法定量测定时 吸收池必须配套性好 装空白溶液和样品溶液的两个吸收池 的透光度误差必须小于 0 5 否则影响结果的准确度 15 溶液的 pH 值不影响化合物的紫外 可见吸收光谱 16 吸光系数的大小只取决于吸光物质与所用溶剂的性质 17 如果只有样品基体对测定波长的单色光有干扰吸收 可选用样品空白来抵消其引起的 干扰 18 同一种物质在任何溶剂中所得的吸收光谱完全相同 19 混合物中两组分的最大吸收峰互不重叠时 可以采用单一组分的定量分析方法 20 某未知化合物的吸收光谱与标准物质 B 完全相同 则此未知物一定是 B 21 增强光源的发射强度可以提高紫外 可见分光光度法的灵敏度 22 紫外 可见吸收光谱中 吸收峰的位置不仅与其相对应能级跃迁类型有关 还与物质所 处的溶剂的极性有关 23 凡是能够吸收紫外 可见光的物质 一定都能产生荧光 24 瑞利散射光的波长比激发光的波长稍长 25 对于具有 共轭结构的荧光物质 其荧光强度随溶剂的极性增加而增加 26 一般荧光物质的溶液随着测量温度的降低而荧光效率提高 27 一种荧光物质的荧光能量比激发光能量高 28 荧光的产生是由第一电子激发态的最低振动能级开始的 而与荧光分子被激发到哪一 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 能级无关 29 同一种荧光物质在任何溶剂中 其荧光光谱的位置和强度相同 30 荧光物质的荧光光谱不随激发光波长的改变而改变 31 荧光分析中 发射单色器放在与激发光垂直的方向 32 用荧光熄灭法进行定量分析时 溶液荧光强度和待测离子浓度成正比 答案 一 单选题 1 D 2 B 3 C 4 D 5 B 6 B 7 A 8 D 9 B 10 B 11 D 12 D 13 D 14 A 15 D 16 C 17 B 18 D 19 C 20 B 21 D 22 BC 23 C 24 D 25 AC 26 C 27 B 28 C 29 BC 30 D 31 AD 32 B 33 B 34 BD 35 A 36 D 37 AC 38 D 39 B 40 A 41 D 42 D 43 B 44 A 45 B 46 D 47 C 二 填空题 1 原电池 电解池 2 阳极 阴极 3 氯化钾溶液中氯离子 4 敏感膜 内参比电极 内参比溶液 5 水化 即将电极浸泡在纯水中 24h 以上 6 零电流 指示电极和参比电极 Nernst 方程 7 离子强度调节剂 8 金属基电极 离子选择电极 9 玻璃电极 饱和甘汞电极 10 被测物质的活 浓 度 电极电位 Nernst 方程式 11 内参比电极电位 膜电位 不对称电位 12 能斯特 0 0592 n V 13 指示电极 或离子选择性电极 参比电极 电位差计 或酸度计 14 n n 15 400 760nm 16 越小 越大 17 物质的性质 入射光波长 溶剂 浓度 液层厚度 18 大 19 降低浓度 选择较薄的吸收池 20 线性 较高 线性 21 紫外 氢灯或氘灯 石英 22 入射光为平行单色光 被测溶液为均匀非散射的稀溶液 23 max max 24 吸光度 波长 吸光度 溶液浓度 25 溶液中的分子 26 标准曲线法 直接比较法 27 掩蔽 分离 28 吸收大 干扰小 29 吸收光 发射光 30 激发光谱 荧光发射光谱 31 激发 荧光激发波长 吸收光能 荧光发射波长 32 发射光 吸收光 三 判断题 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 四 名词解释题 答案略 一 单项选择题 每题 1 5 分 共 30 分 1 为测定蔬菜中的农药 乐果残留量 制备试样溶液的方法可采用 c A 混合酸消化B 碱水解C 丙酮浸出D 干灰化法 2 使用 干灰化法 预处理样品的优点是 a A 有机物分解除去完全B 挥发性待测物容易收集 C 待测物无明显变化D 操作步骤少 3 选择合适的样品预处理方法时应注意 b 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 A 不改变待测组分的状态B 与选择的测定方法相适应 C 完全消除干扰物质D 提高分析方法的灵敏度 4 对真实值为 8 02 的样品进行分析 甲测定结果平均值为 7 96 标准偏差为 0 04 乙测定结果为 8 10 标准偏差为 0 06 与乙的测定结果比较 甲的测定结果 a A 准确度 精密度均较好B 准确度较好 但精密度较差 C 准确度较差 精密度较好D 准确度 精密度均较差 5 在测定样品过程中 做加标回收试验的目的是 b A 评价方法检出限B 评价方法准确度 C 评价方法灵敏度D 评价方法精密度 6 光度法定量分析中 如果入射光的单色性较差 会偏离 Lambert Beer 定律 其原因是 d A 光强太弱B 物质对各波长光的 值相近 C 光强太强D 物质对各波长光的 值相差较大 7 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比 其主要优点是 b A 可用较宽的狭缝 增加了光强度B 消除了光源不稳定的影响 C 可用较弱的光源D 可消除共存物质的干扰 8 物质与电磁辐射相互作用后 产生紫外 可见吸收光谱 这是由下列哪项引起的 c A 分子中振动能级跃迁B 分子中转动能级跃迁 C 分子中电子能级跃迁D 分子中振动和转动能级跃迁 9 分子荧光法比紫外 可见分光光度法选择性高的原因是 b A 分子荧光光谱为线状光谱 而分子吸收光谱为带状光谱 B 能发射荧光的物质比较少 C 荧光波长比相应的吸收波长稍长 D 荧光光度计有两个单色器 可以更好地消除组分间的相互干扰 10 下列因素中会使荧光效率下降的因素是 d A 激发光强度下降B 溶剂极性变大 C 温度下降D 溶剂中含有卤素离子 11 荧光光度计中第一滤光片的作用是 b A 消除杂质荧光B 得到合适的单色激发光 C 消除激发光产生的反射光D 消除瑞利散射 拉曼散射 12 在原子吸收分析时 测定元素的灵敏度 在很大程度上取决于 b A 空心阴极灯B 原子化系统C 分光系统D 检测系统 13 以下分析法中 不能定性分析的是 d A 气相色谱法B 紫外分光光度法 C 可见分光光度法D 原子吸收分光光度法 14 测定溶液 pH 值时 通常使用的参比电极是 b A pH 玻璃电极B 饱和甘汞电极 C 氟离子选择电极D 敏化电极 15 电位分析不能测定的是 a A 被测离子各种价态的总浓度B 能对电极响应的离子浓度 C 低价金属离子的浓度D 待测离子的游离浓度 16 欲用吸附色谱分离极性较强的组分应采用 d 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 A 活性高的固定相和极性弱的流动相 B 活性高的固定相和极性强的流动相 C 活性低的固定相和极性弱的流动相 D 活性低的固定相和极性强的流动相 17 下列哪种因素变化不影响理论塔板高度 d A 担体粒度B 载气流速C 柱温D 柱长 18 关于速率理论 下列说法错误的是 A 将影响色谱峰宽度的因素归结为涡流扩散项 分子扩散项和传质阻力项 B 以平衡的观点描述组分在色谱中的分离过程 C 属色谱动力学理论 D 说明了影响塔板高度的因素 19 在反相色谱法中 若以甲醇 水为流动相 增加甲醇的比例时 组分的容量因子 k 与保 留时间 tR 将有以下哪种变化 A k 与 tR增大B k 与 tR减小C k 与 tR不变D k 增大 tR减 小 20 在高效液相色谱中 调整保留值实际上反映 d 分子之间的作用力 A 流动相与固定液B 组分与组分 C 组分与流动相D 组分与固定液 二 填空题 每空 1 分 共 20 分 1 维生素 B 在 440 500nm 波长光的激发下可发出较强的荧光 而实际选择的是 400nm 的 波长光 其目的是 2 能够发射荧光的物质都应同时具备两个条件 即 和 3 用氟电极测 F 时 加入的总离子强度调节剂 TISAB 包括了 三部分试剂 4 气象色谱是以 为流动相 5 电化学规定 在化学电池中发生还原反应的电极称为 6 直接电位法测定的是被测离子的 7 Nernst 方程的数学表达式是 8 在选择吸附色谱的分离条件时 须从 三方面综合考虑 9 电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线称为 10 在 GC 中 对于宽沸程多组分的复杂样品的分析 柱温采取 在 HPLC 中 对于极性差别大的多组分复杂样品的分析 洗脱方式采用 11 HPLC 中应用最广泛的固定相 12 用气相色谱法测定乐果含量 采用 检测器可获得较高灵敏度 当测 定一种肝炎新药 联苯双酯的含量时 应采用 检测器 13 在色谱分析中 R 值越大 就意味着相邻两组分分离得越好 通常用 作为相邻两峰能否完全分开的标志 三 简答题 每题 5 分 共 20 分 1 样品处理的目的和要求各是什么 2 分子的紫外 可见光谱为什么呈带状光谱 3 什么是斯托克斯位移 荧光光谱有哪些特征 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 4 用直接电位法分析时 何时宜用标准曲线法 何时宜用标准加入法 5 对于吸附色谱 应如何选择固定相和流动相 6 与气相色谱法相比 高效液相色谱法有哪些有点 四 计算题 每题 5 分 共 20 分 1 1 下列数字各为几位有效数字 pH 8 33 4 36 2 应用有效数字计算规则计算下列结果 5 876 0 23 3 30345 10 8 25 467 0 7894 0 65 2 电池 pH 玻璃电极 H x mol L SCE 25 溶液为 pH 4 00 的标准缓冲溶液时 测得电池的电动势为 0 209V 将溶液换成位置溶液时 测得电池电动势为 0 091V 试 计算位置溶液的 pH 值 3 用薄层色谱分离色谱 Rf分别为 0 45 和 0 63 的两组分混合物 欲使分离后斑点中心之 间的距离为 1 0cm 薄层板的长度至少需要多长 注 按照一般要求 起始线应距 离顶端 1 5 2 0cm 溶剂前沿至少要低于顶端 1 2cm 4 已知某废液中铁的含量为 47 0mg L 准确吸取此溶液 5 00ml 于 100ml 容量瓶中 在 适当条件下加入邻二氮菲显色剂显色后定容 摇匀 用 1 00cm 吸收池于 508nm 处测得 其吸光度为 0 47 计算邻二氮菲 铁有色配合物的吸光系数和摩尔吸光系数 附 参考答案 一 单选题 1 5 CABAB 6 10 DBCBD 11 15 BBDBA 16 20 DDBBD 二 填空题 1 避免 或消除 拉曼散射光的影响 2 物质的分子必须具有能够吸收紫外或较短波长可见光的结构 产生荧光的物质必须具 有较大的荧光效率 3 离子强度调节剂 pH 缓冲剂 掩蔽剂 4 气体 5 阴极 6 活度 7 8 吸附剂的活性 洗脱剂的性质 被分离组分的性质 9 共振 吸收 线 10 程序升温 梯度洗脱 11 化学键合固定相 或十八烷基键合相 12 火焰光度检测器 或 FPD 火焰离子化检测器 或 FID 13 R 1 5 三 简答题 1 目的 使被测组分从复杂的样品中分离出来 制成便于测定的溶液 除去对分析测定 有干扰的基体物质 当被测组分的浓度较低时 进行浓缩富集 通过化学反应使被测 组分转化成易于测定的形式 样品处理的总原则是防止被测组分损失和被污染 要求 分解法处理样品时 分解必须完全 不能造成被测组分的损失 待测组分的回 收率应足够高 样品不能被污染 不能引入待测组分和干扰测定的物质 试剂的消耗 应尽可能少 方法简单易行 速度快 对环境和人员污染小 2 分子的紫外 可见吸收光谱为电子光谱 但在电子能级跃迁的同时 不可避免地有振动 和转动能级的跃迁 因此分子的紫外 可见吸收光谱呈带状光谱 3 斯托克斯位移是指荧光波长比激发光波长更长的现象 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 特征 荧光波长比激发光波长更长 荧光光谱的形状与激发光波长无关 激发光谱与 荧光光谱呈镜像对称关系 4 标准曲线法适用于大量样品的例行分析 要求标准溶液和样品溶液具有相近的离子强 度和组成 要求被测体系比较简单 当样品溶液成分比较复杂 离子强度较大时 无 法通过加入离子强度调节剂的方法来控制溶液的离子强度 可采用标准加入法 5 应从试样 吸附剂和流动相三个方面综合考虑 首先根据样品组分的性质选定吸附剂 然后根据 相似相溶原理 选择流动相 分离弱极性或非极性的组分一般选用强活性 吸附剂 弱极性或非极性流动相 分离强极性物质 则选用弱活性的吸附剂 强极性 或中等极性的流动相 6 应用范围更广 它不受样品挥发性和热稳定性的影响 只要把样品制成溶液便可进 行分析 特别适合于沸点高 及性强 热稳定性差的化合物 如蛋白质 维生素等 分离选择高 气相色谱法采用的流动相是惰性气体 仅起载带作用 而高效液相色 谱法中流动相可选用不同极性的液体 参与对组分的分配作用 使分离效率提高 高效液相色谱法分离分析后的样品馏分易于收集 所以可以用来提纯物质 四 计算题 1 1 2 3 2 13 9 3 1 2 2 00 3 8 06cm 4 200 L g cm 11200L mol cm 一 选择题 30 分 每题两分 1 准确度与精密度的关系是 A A 准确度高 精密度也高 B 准确度高 精密度低 C 精密度高 准确度也高 D 精密度高 准确度低 2 对 7 5305 进行修约 保留四位有效数字 结果是 C A 7 53 B 7 531 C 7 530 D 7 5 3 以下各项措施中 可减小随机误差的方法是 C A 设置对照试验 B 校准仪器 C 增加平行测定次数 D 设置空白试验 4 氘灯所发出的光谱在哪个范围内 B A X 射线 B 紫外线 C 可见光 D 红外线 5 吸光度 A 透射比 T 与浓度 c 的关系是 A A A 与 c 成正比 T 与 c 成反比 B A 与 c 成反比 T 与 c 成反 比 C A 与 c 成正比 T 与 c 成正比 D A 与 c 成反比 T 与 c 成正 比 6 荧光分光光度计的基本组成是 B A 光源 单色器 吸收池 检测器 B 光源 单色器 吸收池 单色器 检测器 C 光源 吸收池 单色器 检测器 D 光源 吸收池 单色器 吸收池 检测器 学习资料收集于网络 仅供参考 学习资料 7 运用紫外 可见分光光度法测 Mn2 浓度时 用 HIO4氧化 Mn2 成 MnO4 以蒸馏水作空 白溶液 问这是 D A 试剂空白 B 样品空白 C 平行操作空白 D 溶剂空白 8 关于分子荧光分析法 下列说法正确的是 D A 外转换过程属于辐射跃迁 B 延迟荧光属于非辐射跃迁 C 磷光发射是指电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁 D 任何荧光化合物都有激发光谱和发射光谱 9 原子吸收分光光度法所用光源是 B A 钨灯 B 空心阴极灯 C 氢灯 D 氙灯 10 关于原子吸收分光光度计光源下列说法正确的是 C A 发射谱线的 o 大于吸收谱线 B 发射谱线的 o 小于吸收谱线 C 发射谱线的 小于吸收谱线 D 发射谱线的 等于吸收谱线 11 下列原电池的表示方法中正确的是 B A Zn s CuSO4 c2 ZnSO4 c1 Cu s B Zn s ZnSO4 c1 CuSO4 c2 Cu s C Cu s CuSO4 c2 ZnSO4 c1 Zn s D Cu s ZnSO4 c1 CuSO4 c2 Zn s 12 PH 玻璃电极对阳离子的响应顺序是 A A H Na K Cs B H K Na Cs C H Na Cs K D Na H K Cs 13 下列哪项不是色谱法的优点 B A 灵敏度高 B 对未知物分析能力强 C 分析速度快 D 应用范围广 14 吸附柱色谱法中对固定相的要求不包括 D A 粒度均匀 强度适宜 B 吸附可逆 C 强极性组分选择弱活性吸附剂 D 弱极性组分选择弱极性吸附剂 15 气相色谱法中对含 S P 化合物灵敏度高的是 A A 火焰光度检测器 B 电子捕获检测器 C 火焰离子化检测器 D 热离子检测器 二 填空题 15 分 每空一分 1 样品保存常见的保存方法有 密封保存法 冷藏或冰冻和化学保存法 2 激发光谱和荧光光谱呈 镜相对称关系 3 原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对其特征辐射的吸收程度来测量该元素含量 的一种分析方法 4 原子化器包括火焰原子化器 石墨炉原子化器和氢化物发生原子化器 5 色谱法按原理可分为吸附色谱 凝胶色谱 分配色谱 离子交换色谱和亲和色谱 6 火焰离子化检测器