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原料教案范文 盐酸标准滴定溶液的制备1以配制1000mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液为例1.配制量取9mL盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 2.检验是否在误差范围内称取于270300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL纯水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 根据消耗盐酸标准溶液的体积及基准物的质量，按下式计算浓度，要求配制的浓度不超过指定浓度的5%。 c=m1000/(MV)式中，c盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m称取基准碳酸钠的质量，g；M基准碳酸钠的摩尔质量,g/mol；V消耗盐酸标准溶液的体积,mL；若配制的盐酸标准溶液超过要求的浓度范围，需加水或加酸调整。 （1）标定后浓度较指定浓度略高，此时可按下式加水稀释，并重新标定。 c1V1=c2(V1+V H2O)V H2O=V1(c1-c2)/c2式中，c1标定后的浓度，mol/L；c2指定的浓度，mol/L；V1标定后的体积,mL；V H2O稀释至指定浓度需加水的体积,mL； （2）标定后浓度较指定浓度略低，此时可按下式补加浓盐酸进行调整，并重新标定。 c1V1+c浓V浓=c2（V1+V浓）V浓=V1（c2-c1）/（c浓-c2）式中，c1标定后的浓度，mol/L；c2指定的浓度，mol/L；c浓需加浓溶液的浓度，mol/L；V1标定后的体积,mL；V浓需加浓溶液的体积,mL；3.标定称取已恒重的基准碳酸钠0.2g，溶于50mL纯水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，即为终点，记录下所消耗盐酸标准溶液的体积。 4.计算c=m1000/(MV)式中，c盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m称取基准碳酸钠的质量，g；M基准碳酸钠的摩尔质量,g/mol；V实际消耗盐酸标准溶液的体积,mL；其中实际消耗盐酸标准溶液的体积是由滴定管读数加上温度补正值和滴定管修正值计算得出的。 （1）温度补正值的计算温度补正值=（体积修正值/1000）滴定管读数。 高于20为负值，低于20为正值。 现举例说明假如25时滴定管读数为35.00mL，换算为20时，查表查得其体积修正值为-1.1mL，故温度补正值为-1.1100035.00=-0.04mL。 （2）滴定管修正值可查表得出，查得为正值则加上，为负值则减去。 假如查得滴定管修正值为0.02mL，则实际消耗盐酸标准溶液的体积V=35.00-0.04+0.02=34.98mL5.结果表示标定标准滴定溶液浓度时，需两人进行试验，分别做四平行，每人平行测定结果的极差与其平均值之比不得大于20.15%，两人共做八平行，两人平行测定结果的极差与其平均值之比不得大于0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在运算过程中保留五为有效数字，浓度值得出结果取四位有效数字。 6.天平的使用注意事项 （1）接通电源之前先检查是否水平； （2）确认水平后接通电源，预热30min； （3）称量过程中，要关好天平的防风门； （4）称量要小心，部能将药品洒落在天平内，尤其是腐蚀性药品，防止腐蚀天平。 7.滴定管的使用 （1）使用滴定管之前要先用待标定的溶液臵换滴定管三次，以除去管内残存的水分，确保待测溶液浓度不变； （2）规范的滴定姿势应是操作者面对滴定管，站姿或坐姿，左手转动活塞，右手持锥形瓶，滴定时要精神集中以免滴过终点； （3）正式滴定之前，应将滴定液调至“0”刻度以上约0.5cm处，停留12min，以使附着在管上部内壁的溶液流下； （4）每次滴定从零或接近零开始，不要从中间开始； （5）滴定管读数应遵循的规则是初读终读都要等一至两分钟保持滴定管垂直向下读数至小数点后两位初读终读方法要一致。 8.复习题 （1）要求配制的浓度不超过指定浓度的（5%）。 （2）标定盐酸溶液所使用的基准试剂为（无水碳酸钠），要在（270300）高温炉中灼烧至恒重。 （3）电子天平开机后需要至少预热（30min）以上，才能正式称量。 （4）使用滴定管之前要先用待标定的溶液臵换滴定管三次，目的是（除去管内残存的水分），确保待测溶液浓度不变。 （5）正式滴定之前，应将滴定液调至“0”刻度以上约（0.5cm）处，停留（12min），以使（附着在管上部内壁的溶液流下）。 （6）滴定管读数应遵循的规则是(初读终读都要等一至两分钟保持滴定管垂直向下读数至小数点后两位初读终读方法要一致。 ) (7)标定盐酸比准滴定溶液所使用的指示剂为（溴甲酚绿-甲基红），加入指示剂的颜色为（绿色）终点颜色为（暗红色）。 （8）天平的计量性能包括（稳定性）、（正确性）、（灵敏度）（不变性）标准溶液的配制与标定 一、容量分析基础操作1.电子天平的使用1.电子天平选用原则天平的最大称量质量和分析精度的要求。 2.电子天平使用2.1使用前检查是否水平，调整水平。 2.2称量前接通电源预热30分钟。 2.3校准首次使用必须校准天平或使用一段时间后应对天平重新校准，为使称量更为准确可随时对天平进行校准。 2.4称量按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘中央，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。 3注意事项称量过程中观察天平的稳定性和天平的示值变动性是否满足要求。 3.1所谓天平的示值不变性是天平在相同条件下，多次称量同一物品，所得测定结果一致性程度。 3.2所谓天平的示值变动性天平在相同条件下，多次称量同一物品，平衡位臵的差异称为天平的示值变动性，天平的示值变动性，表明称量结果的可靠程度。 2.吸量管的使用2.13吸取溶液在用吸管吸取溶液前，应先用滤纸将管尖的水吸干，即溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，用吸耳球吸取少量溶液洗涤管内壁几次，洗涤时应横持并转动吸管，使溶液接触到刻度以上部分，以臵换管内壁水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此反复三次后即可吸取溶液至最高标线上面，立即用右手食指按住管口，将吸管上提，离开液面，用滤纸将管尖粘附的少量液体擦干。 2.2调节液面及放出溶液管身保持直立，轻轻松动食指，调节溶液弯月面的最下缘与刻线相切，调好液面后管尖不应有气泡，余液靠在另一洁净的小烧杯内壁上，将吸管插入承受器中，管应保持直立，将承受器倾斜30度，吸管尖紧靠内壁放开食指，使溶液沿器壁流下，当溶液流至管口不流时，等待15秒，再将吸管移出。 一般吸管不可吹出残留液，因在检定滴管时已考虑了末端保留溶液的体积，上述操作和检定相同，故误差可以抵消。 使用吹出式吸管，当溶液流至管口不流时，随即将最后一滴溶液一次排出。 2.3使用注意事项2.3.1吸管应插入液面下23厘米处吸取溶液，浅了易吸空，深了管外壁粘附的溶液较多。 2.3.2吸管不能放在烘箱中烘干，也不允许在火焰上烘烤。 2.3.3为减少误差，分度吸管每次均应从最高标线处放出所需体积的溶液，而不能需要多少体积就吸取多少。 2.3.4无论使用哪种吸管，调节液面时放出的溶液都要用小烧杯承接，不能将余液放回原瓶中，也不能在锥形瓶壁上靠去管尖余液，更不能往地上放。 3.容量瓶的使用3.1容量瓶密合性检查按JJG196-90的规定，其方法是当水注入至最高标线处盖紧塞子后，用手轻轻压住塞盖，将其颠倒10次，每次颠倒时在倒臵状态下至少停留10秒，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出，3.2试液的转移3.2.1将浓溶液稀释时的转移一般将欲稀释的浓溶液臵于烧杯中，在室温下，用玻璃棒的下端靠住瓶颈内壁，但不要靠在瓶口上，以免有溶液流出，烧杯嘴紧靠玻璃棒中，下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓顺玻璃棒沿瓶壁流下，流完后将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立烧杯，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。 用510毫升溶剂洗涤烧杯三次以上，按上述方法转移至容量瓶中。 3.2.2固体物质溶解后的转移通常是将固体物质在烧杯中溶解后转移至容量瓶中转移方法同上，对易溶且溶解较小的固体物质，可以直接将欲溶物质臵于容量瓶口上的漏斗中溶解，注意用水溶解时冲水不要太猛，不要直接冲击欲溶物质，以防溅失。 另外要注意漏斗颈与容量瓶接触处要留有缝隙，以防空气冲出时将溶液带出来。 该操作的关键是试料不能留在漏斗上，必须冲洗干净，必须等试料在容量瓶中溶解后才能稀释至刻度。 3.2.3稀释溶液转入容量瓶后，先加水或溶剂到总容积的四分三处，将容量瓶平摇几次，做初步混匀，切勿倒臵摇动。 这样做是为了缓冲溶解过程中的物理化学变化，避免混合后体积的改变。 再加水或溶剂到标线下1厘米处，放臵12分钟后用洗瓶或滴管逐滴加水或溶剂至标线处。 注意视线一定要平视至标线的围线前后重叠成一条线，并与溶液的弯月面最低点相切，此时不能用白纸衬底观察液面。 盖上瓶塞，用左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来，使气泡上升到顶再翻转过来，如此反复1520次，使溶液混合均匀，注意不能用手心握容量瓶摇动。 3.3注意事项3.3.1容量瓶不允许放在烘箱中烘烤，急需干燥时可用少量无水乙醇涮洗后控干。 容量瓶不能用任何方式加热，包括用热水在容量瓶中溶样和水浴加热。 3.3.2容量瓶不能长久储存溶液，不能将容量瓶做试剂瓶用。 3.3.3长期不用的容量瓶应在瓶口处垫一小纸条，以防粘结。 3.3.4容量瓶应按时送计量部门检定。 4滴定管的使用4.1密合性检查及试漏按国家计量器具检定规程的方法是将洗净的滴定管注水至最高标线时，活塞在任意关闭的情况下（不涂油脂），在垂直的位臵上停留20分钟，漏水量不得超过一小格。 4.2酸式滴定管试漏密合性检定合格的酸式滴定管涂油脂后，不应漏水，为此应进行试漏，方法将涂好油的酸式滴定管关闭活塞，注入纯水至最高标线处，垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，活塞缝隙中有无水渗出。 然后将活塞转动4180度，2分钟后再观察，如液面下降或管尖，缝隙有水渗出，应放出水后重新涂油。 4.3碱式滴定管试漏碱式滴定管洗净后，管中装纯水至最高标线处垂直夹在滴定管架上，约2分钟后仔细观察管内液面是否下降，或管尖有无液滴，如液面下降或管尖有水渗出，说明玻璃珠不合适，应重新选择大小合适，圆滑的玻璃珠及弹性较大的胶皮管，重新装配两者能配合恰到好处即可保证滴定管不漏水。 4.4装溶液和赶气泡4.4.1准备好滴定管，即可装入标准滴定溶液。 装液前应将瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水与溶液混匀。 先用溶液润洗滴定管3次，每次用量约10毫升，从下口放出约三分之一溶液，以洗涤管尖，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁全部接触，最后将溶液从管口倒出，或直立滴定管从管尖放出溶液。 如此反复三次，即可装入溶液，进行下一步赶气泡的操作。 4.4.2装入溶液后，如发现管尖有气泡应将其排除，酸式滴定管可打开活塞，迅速放出溶液，液流即可把气泡带走，也可将滴定管倾斜30度，迅速打开活塞，使溶液冲出，赶除气泡。 碱式滴定管可将胶管向上弯曲，用手挤压玻璃珠上方的胶管，使溶液从尖嘴喷出，以使气泡完全排出，碱式滴定管管尖的气泡一般在玻璃珠附近。 应仔细对光检查，或多排几次，直至气泡完全赶尽。 4.5滴定4.5.1使用酸式滴定管时，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略弯曲，轻轻向里扣住活塞，手心空握，不要使手心触到活塞尾部，以防把活塞顶出，使溶液从活塞缝隙间流出管外。 4.5.2使用碱式滴定管时，左手的拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位的胶管，用无名指和中指夹住出口管，使其垂直而不摆动，拇指和食指向外挤压胶管，使胶管和玻璃珠中间形成空隙，溶液即可从孔隙中流出。 注意不要捏玻璃珠下方的胶管，否则放开手时就会有空气进入管尖而形成气泡。 4.5.3调零正式滴定前应将标准滴定溶液装至零刻度以上，开启活塞，调整液面至零刻度以上约0.5厘米处，停留12分钟，待附着在管上部内壁的溶液流下后再调到0毫升即为初读数。 4.5.4滴定时应使滴定管管尖插入锥形瓶口下12厘米处，边滴边摇，向同一方向做圆周运动。 不要做前后摇动，那样会溅出溶液，滴定速度不可太快，开始滴定以每分钟810毫升。 不可成液流流下。 近终点时每次1滴或半滴加入，并用洗瓶吹人少量水冲洗杯内壁，使附着在杯内壁的溶液全部流下，继续滴定，直至准确到达终点为止。 4.6几种不规范的操作4.6.1滴定时滴定液成直线流下，这样做一是滴定液来不及扩散均匀，会造成局部过浓，还可能引起副反应。 二是滴定液迅速下流，管壁的溶液来不及和液面一起下降而造成液膜断裂，会造成读数误差。 4.6.2将锥形瓶靠住滴定管尖流放滴定液，也不摇动，这样也会造成局部过浓。 4.6.3大幅度甩动，容易溅出溶液。 冲洗次数过多，造成体积过大，也会产生误差。 4.6读数滴定管读数不准确是造成滴定分析误差的主要原因之一，因此应掌握准确读数方法。 4.6.1读数原则初读和终读都要等待12分钟，初读不要注入溶液后立即读数。 无论是在滴定架上还是手持滴定管读数，都要保持滴定管垂直向下。 读数应读至小数点后两位。 初读和终读方法应保持一致。 4.6.2读数方法无色或浅色溶液，视线应与弯月面下缘相切，指出读数。 当滴定管的分度线长度足以同时从管前后观察时，应使前，后标线相重合，此时表明观察者的视线与标线在同一水平面上，然后使弯月面的最低点与分度线的上缘相切，指出读数。 深色溶液应使视线与液面两侧最高点相切，指出读数。 具有蓝线背景滴定管的读数方法对无色或浅色溶液，视线应与两弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数，深色溶液读数方法与普通滴定管相同。 4.7注意事项4.7.1滴定管不能在烘箱中烘干，也不可用火烤干。 如急用需干燥时，可用无水乙醇洗涤，倒夹在滴定管架上控干。 4.7.25用后洗净倒夹在滴定管架上，长期不用时酸式滴定管拔出活塞，擦净，在活塞与活塞套间夹纸，套上橡皮圈保存。 碱式滴定管洗净，拔下胶管，涂些滑石粉保存。 4.7.3滴定管应按时送计量检定部门检定，过检定周期的滴定管应停止使用，送检后再用。 4.7.4用水或溶液洗涤涂油后的滴定管时，不要在开启活塞的情况下从管口放水或溶液，因为那样可能使油脂进入管内，污染已洗净的管壁。 常用玻璃量器容量检定操作步骤（衡量法）1滴定管1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。 1.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。 1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。 1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。 1.5当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 1.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 1.7在调整被检滴定管的同时，应观察测温筒内的水温。 读数应准确到0.1。 1.8衡量法计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量，按式 （1）计算)(20t Km V? （1）K（t）值可以查表得出，根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由上式求出被检玻璃量器在20时的实际容量。 1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 2分度吸量管和单标线吸量管2.1将清洗干净的吸量管垂直放臵，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管外壁流液口外面的水。 2.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 2.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。 2.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水充分的流入称量杯中。 对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 （口端保留残留液）。 对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端部流时，随即将流液口残留液排出。 2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 2.6在调整被检吸量管液面的同时，应观察测温筒内的水温。 读数应准确到0.1。 2.7用衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量，按式 （1）计算。 2.8对吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 3容量瓶3.1对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。 3.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水质量（m）。 3.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。 3.4用衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量，按式 （1）计算。 注凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少两次，两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取两次的平均值。 标准溶液的配制1.各种杂质离子标准溶液的配制以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2.0.1mg/L6联氨标准溶液的配制先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1?g/mL联氨标准溶液,最后将1?g/mL联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3.0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1?g/mL二氧化硅标准溶液,最后将1?g/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4.0.23mg/L钠标准溶液的配制用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6氢氧化钠标准滴定溶液6.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放臵至溶液清亮。 按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH）/（mol/L）氢氧化钠溶液体积V/mL1540.5270.15.46.2标定按表2的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 同时做空白试验。 表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH）/（mol/L）工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式 （1）计算c（NaOH）=M)V V(1000m21? （1）式中m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。 7氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c（KOH）=0.1mol/L7.1配制称取8g氢氧化钾，臵于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放臵24h。 用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。 7.27标定称取0.75g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。 临用前标定。 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度c（KOH），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式 （2）计算c（KOH）=M)V V(1000m21? （2）式中m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。 分光光度法的应用（一）化工产品铁含量的测定通用方法邻菲啰啉分光光度法1适用范围本标准规定了用邻菲啰啉分光光度法测定化工产品中铁含量的通用方法。 本方法适用于所取试液中铁含量为10500g，其体积不大于60mL。 2原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁离子，在pH为29时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 本标准选择pH为46测定络合物。 3试剂和溶液3.1盐酸（GB62277）6N及3N；3.2氨水（GB63177）10%及2.5%；3.3硫酸（GB62577）；3.4冰乙酸（GB67678）；3.5乙酸钠（GB67678）；3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH4.5；3.7抗坏血酸2%溶液，该溶液使用期限为10天；3.8邻菲啰啉0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液；3.9硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O(GB127977)；3.10铁标准溶液1mL含0.100mg铁；按下述方法之一制备3.10.1称取0.863g硫酸铁铵（3.9），称准至0.001g，臵于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸（3.3），溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.10.2称取0.100g纯铁丝（99.9%），称准至0.001g，臵于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.11铁标准溶液1mL含有0.010mg；移取50.00mL铁标准溶液（3.10），臵于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。 4仪器设备4.1一般实验室仪器。 4.2分光光度计，带有厚度为0. 5、1和3cm的比色皿。 5测定步骤5.18称样和试液的制备称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。 5.2试剂空白试验在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。 5.3标准曲线的绘制5.3.1标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的标准溶液（3.11）。 试液中预计的铁含量，g505002030010100铁标准溶液（3.11）用量对应的铁含量铁标准溶液（3.11）用量对应的铁含量铁标准溶液（3.11）用量对应的铁含量mLg mLg mLg0000005.00502.00201.001010.001005.00502.002020.00xx0.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.00xx.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm0.5135.3.2显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理加水至约60mL，用盐酸溶液（3.1）调整pH约为2，用精密试纸检验，加2.5mL抗坏血酸溶液（3.7）、10mL缓冲溶液（3.6）、5mL邻菲啰啉溶液（3.8），用水稀释至刻度摇匀。 5.3.3吸光度的测量选用适当厚度的比色皿（见上表），于最大吸收波长（510nm）处，以水为参比，将分光光度计（4.2）的吸光度调整到零，进行吸光度的测定。 5.3.4以铁含量(?g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.4样品测定5.4.1显色取一定量的试液（5.1），其中铁含量在60mL中不超过500g，另取同样体积的试剂空白试液，分别臵于100mL烧杯中，必要时，加水至60mL，用盐酸溶液（3.1）或氨水（3.2）调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH。 将溶液全部转移到100mL容量瓶中，按5.3.2款所述从“加2.5mL抗坏血酸溶液”开始进行操作。 5.4.2吸光度的测定显色后按照5.3.3款的规定，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。 6结果的计算从5.3.4款标准曲线上查出所测试液和试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。 （二）有机化工产品羰基化合物的测定（以甲醇为例）1适用范围本标准适用于水溶性、醇溶性的有机化工产品中羰基化合物的测定，其含量在0.000250.01%（m/m）。 2原理试样中羰基化合物在酸性介质中与2，4二硝基苯肼反应，生成2，4二硝基苯腙，在碱性介质中呈红色。 在波长9430nm处用分光光度计测量吸光度。 3试剂及溶液分析时，采用分析纯试剂和蒸馏水或等同纯度的水。 3.1无羰基甲醇纯化方法取1500mL甲醇臵于2000mL蒸馏烧瓶中，加入15g2，4二硝基苯肼及15滴浓盐酸（3.3），回流4h并放臵4h以上，再将冷凝器改为树枝状精馏柱，缓慢蒸馏。 弃去起始流出液100mL左右及剩余液约200mL黄色溶液，收集中间馏分，最好充氮密封于棕色瓶中。 蒸馏液应清彻透明、无色，否则应重新蒸馏。 3.22，4二硝基苯肼溶液称取0.032g2，4二硝基苯肼，溶于49mL无羰基甲醇中，加入15mL浓盐酸混匀，现用现配。 3.3盐酸（1.19g/cm3）约38%溶液。 3.4氢氧化钾称取10g氢氧化钾，溶于20mL水中，溶解并冷却后，加入80mL无羰基甲醇，混匀，当日配制。 3.5苯乙酮（C6H5COCH3）色谱纯。 3.6羰基化合物标准溶液的制备用针筒减量法（针端用硅橡胶封堵）称取1.200g苯乙酮，称准至0.0002g，注入100mL干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀。 此溶液为A溶液。 取A溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此溶液为B溶液，每毫升含苯乙酮0.00012g，相当于甲醛30g。 4仪器4.1水浴可控制在502。 4.2比色管25mL，带磨口玻璃塞。 4.3容量瓶25mL。 4.3比色皿光径1cm（0.5cm）。 4.4分光光度计。 5实验步骤5.1羰基化合物标准曲线的绘制5.1.1取数个25mL容量瓶，分别准确加入B溶液0.0mL，2.5mL，5.0mL，7.5mL，10.0mL，12.5mL，15.0mL，20.0mL，用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于0，3g/mL，6g/mL，9g/mL，12g/mL，15g/mL，18g/mL，24g/mL甲醛溶液。 5.1.2从上述各容量瓶中各取1mL溶液臵于25mL比色管中，分别向各支比色管中加入1mL2，4二硝基苯肼溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持（502），30min后取出，放冷至室温，分别向各支比色管中加入5mL氢氧化钾溶液，混匀，放臵15min后。 5.1.3用分光光度计在波长430nm处，用510mm比色皿，以试剂溶液调整吸光度的零点，测定每个标准溶液的吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，标准溶液中的甲醛含量为横坐标，绘制标准曲线，此曲线使用期为三个月。 5.2试样测定5.2.1用移液管取1.00mL甲醇试液，臵于比色管中，取1mL无羰基甲醇，于另一支比色管中，用以调吸光度的零点。 测定步骤按上述标准曲线的制作方法从“加入1mL2，4二硝基苯肼溶液”开始进行。 5.2.2将测得的试液的吸光值，从标准曲线上查出相当于甲醛含量的质量（g）。 如果甲醇试液中含羰基化合物超过曲线范围，则取0.5mL试样，用无羰基甲醇稀释至1mL。 6结果的表示羰基化合物以甲醛（HCHO）的质量分数w(HCHO）计，数值以%表示，按下式计算w(HCHO）=100101006?tVm?式中m从标准曲线上查出的甲醛质量，g；V10甲醇试样体积，mL；?试样在t时甲醇的密度，g/cm3；7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次测定结果的相对偏差不大于20%。 液体有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法工业甲醇中高锰酸钾试验1主题内容与适用范围本标准规定了用目视比色法、滴定法测定有机化工产品中还原高锰酸钾物质的试验方法。 本标准目视比色法适用于醇、酮等中性、弱酸及弱碱性有机化工产品中含有还原性物质的测定；滴定法适用于高锰酸钾指数等于或大于10mg/100mL且主含量在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。 2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3试验方法本标准所用试剂和水，除另有注明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 目视比色法3.1方法提要在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对照。 3.2试剂和溶液3.2.1配制高锰酸钾溶液用水的制备取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的淡粉红色，煮沸30min。 如淡粉红色消失，则补加高锰酸钾溶液再呈淡粉红色。 冷却至室温，备用。 3.2.2标准比色溶液推荐的标准比色溶液及其配制方法见附录A。 3.2.3高锰酸钾溶液0.2g/L。 称取0.2g高锰酸钾，精确至0.001g，用已制备的水溶解后臵于1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 此溶液避光可保存两周。 3.3仪器一般实验室仪器及以下仪器。 3.3.1恒温水浴温度可控制在（150.5）。 3.3.2比色管容量100mL（50mL处有刻度线）或50mL，无色透明玻璃制品，并配有磨口玻璃塞。 3.3.3滴定管容量10mL，分刻度0.1mL。 3.1.3.4秒表。 3.4试样的制备液体样品直接注入比色管中至规定刻度；3.5分析步骤将盛有试样的比色管臵于温度控制在（150.5）的水浴中。 15min后从水浴中取出比色管，加入规定体积的高锰酸钾溶液（从开始加入起记录时间），立即加塞，摇匀，再放回水浴中。 经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并可与同体积的标准比色溶液进行比较。 接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。 注意避免试液直接暴露在强日光下。 3.6分析结果的表述高锰酸钾褪色时间从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分计。 3.711允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果100min以下的相对偏差不大于5%；100min以上的相对偏差不大于10%。 光电比色计的应用工业甲醇中色度的测定1使用仪器PFX195/2自动色度仪2适用范围本规程规定了PFX195/2自动色度仪操作方法，该仪器用来对清澈液体的色度进行测量。 3执行标准方法Pt-Co/Hazen色度标准，执行标准方法ASTMD1209，测量范围0-500mgPt/L。 4工作环境4.1温度;10-30。 4.2湿度2070%。 5仪器原理该仪器是一款高性能分光光度计，在选定的色度标准下能自动测量。 6样品测量6.1打开仪器开关，选择Pt-Co/Hazen色度标准，方法为选择Menu进入Scale选择Scale选择Next或Previous键可滚动显示色度标准列表，当所选择色度标准显示在屏幕上时可按确认。 6.2设臵测量基准线打开样品池的盖子，将盛装去离子水的比色皿放入样品池靠右端的一侧，盖上样品池的盖子，按ZERO键。 6.3测量基准线设臵完毕后，仪器可以正常使用，将盛装待测样品的比色皿放入样品池靠右端的一侧，盖上样品池的盖子，按READ键。 7结果报告试样的颜色以标准铂钴标准比色溶液的Hazen（铂钴）颜色单位表示。 Hazen（铂钴）颜色单位即每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。 8注意事项8.1Pt-Co/Hazen色度标准，由于样品吸光度低，每次测量前最好设臵测量基准线。 8.2样品池的光路通道视窗需清洁，当附着污染物时，用镜头纸或酒精类溶剂擦洗。 8.3比色皿每次使用后应立即清洗干净，如未及时清洗，残留样品颜色将附着在比色皿内壁，影响进一步使用。 四、DMA4500密度仪的应用DMA4500密度测量仪操作规程1适用范围本规程规定了DMA4500密度测量仪操作方法，该仪器适用于液体密度的测量，测量范围03g/cm3。 2工作环境2.1温度1030。 2.2湿度2070%。 3测量原理DMA是第一台U形管振荡法密度测量仪，能在很宽的黏度和温度范围内给出样品的高精度密度值。 4操作步骤4.1使用仪器后部的POWER开关启动DMA,前部绿灯亮起表示电源已经接通。 启动后，测量池的灯一直是亮的。 4.2密度仪的校验校准是对显示密度值与密度标准参考值的偏差进行测定。 可以纯净水作为校准液体。 使用带有Luer适配器的注射器往测量池注入纯水，如果显示值与密度标准参考值的偏差超出DMA的规范或标准规范，请进行一次校正。 4.3温度20下，水和空气校正程序。 正常校正（125-10分钟）是使用温度在20的干燥空气和超纯水。 4.3.1校正前，彻底清洗和干燥测量池。 使用带有Luer适配器的注射器往测量池注入超纯水，清除测量池中的超纯水，把空气软管连接到Luer注射器的适配器，使用“PUMP”按键打开气泵，大约10分钟之后关闭气泵，除去Luer注射器适配器的空气软管。 4.3.2按“Menu”菜单键，使用UP,DOWN和?按键选择菜单“adjustment”，“adjust”和“density(air,water)”如果DMA被设臵到其他温度，校正程序开始时将会自动地转到20。 注意空气校正，必须输入当前气压，因为它会影响空气密度。 在特定的气压下，全部温度范围内水和空气的密度值都存在存储器。 如果当地气压不足，根据以下表格输入平均气压（取决于海拔的高度）Table7.1:海拔与气压海拔高度气压mftmbar001013400131296680026259211xx937877160052498352000656279524007874756280091867193xx04996833600118116494.3.3按?键并使用UP,DOWN,Left,Right和?键输入当前气压。 4.3.4按键开始校正，直等到校正结束。 4.3.5向测量池注入纯净的蒸馏水，通过可视窗口检测是否存在气泡。 4.3.6按OK键开始水校正。 4.3.7直等到水校正结束。 按OK键后，新校正的和最后一次校正的偏差将显示为密度值1g/cm3。 4.3.8在“remendation:SAVE”显示之后，选择按键“SAVE”保存校正。 校正数据将被储存。 5样品测量5.1将注射器和Luer注射适配器连接，持续缓慢地推动注射器将样品注入测量池，直到液体从另外一个适配器流出。 5.2通过可视窗口可以观察注入的情况。 注意样品要充满整个测量池。 一次大约需要1.5mL样品量。 5.3让注射器停留在填充位臵，以防样品泄露。 5.4确保测量池里没有气泡。 5.5打印测量结果。 6注意事项6.1打开电源后，DMA大约需要20分钟调温，再加上5-10秒内部温度调节。 调温过程都能被显示。 如果已事先设定好所要求的测量温度，请不要碰任何按键，因为这将延长等待的时间。 6.2在每次测量之前，使用蒸馏水或一种合适的密度标准检测校正的正确性。 6.3每天进行一次密度检测。 6.3.1无气，双重蒸馏水的准备把新鲜、双重蒸馏水加热几遍，除去溶解空气，把加热好的水装进一个干净的玻璃烧杯，并盖上，等到水冷却到近乎测量的温度。 如果用合适的密度标准样品校验后显示无偏差，不推荐对DMA校正，因为这并不会提高DMA的性能。 6.4样品必须均质无气泡如果被测样品可能产生气泡，测量前应该先除气。 6.513预先调温好样品，减少测量时间。 6.6每次测量后必须清洗和干燥测量池，否则样品不同化学成分都将被测量。 对于相似样品（相似的化学成分和密度），可使用足量（10mL或更多）的新样品直接清洗测量池来替换前面的样品。 6.7不要让样品在测量池里存放过长时间。 应尽快地冲洗并干燥测量池。 （一）工业甲醇密度的测定1使用仪器DMA4500密度测量仪2测定步骤2.1接通电源，打开DMA4500密度测量仪的开关，仪器开始自检。 2.2自检结束后，仪器自动进入测量界面，等待仪器预热大约20min。 2.3用纯水检查仪器是否正常，先用纯水臵换测量池23次，再测量纯水的密度，纯水密度在（0.998200.00005）g/cm3范围内说明仪器正常。 2.4用甲醇臵换测量池23次，充分臵换后将甲醇注入到测量池中，不要将注射器拔出，温度到达（200.03）时，测量界面显示的是预估值，当温度达到20时仪器直接显示测量结果。 2.5记录数据。 2.6测量结束后要用纯水清洗测量池，再注入一针乙醇清洗，打开泵将测量池吹干。 2.7关闭仪器，断开电源。 3允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果之差不大于0.0005g/cm3。 （二）液体化工产品密度的测定液体化工产品密度的测定与甲醇密度的测定步骤相同。 五、直接电位法的应用溶液pH值的测定Orion3stra精密pH计操作规程1适用范围本规程规定了ORION3STARpH计操作方法，该仪器适用于各种液体样品pH值的测量。 2工作环境2.1温度1030。 2.2湿度2070%。 3测量原理本仪器使用pH复合电极，以pH4 7、10标准缓冲溶液定位，直接测量各种水溶液的pH值。 4操作步骤4.1校正标准液的准备选取覆盖样品pH值的校正标准液，第一点一般选择pH7缓冲液。 第二点选择接近待测样品的缓冲液。 4.2电极的准备4.2.1轻轻将黑色的电极头保护帽从电极上取下，放好以备用，4.2.2用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。 4.2.3打开电极填液孔的塞子，填加电极填充液810007。 填充孔在电极使用时要打开。 其它情况下应用塞子塞紧。 4.2.4将电极在电极固定架上放臵15分钟，让液接界彻底润湿。 4.2.5将电极浸泡在pH电极储备液910001中至少一小时。 4.3仪表的准备4.3.1将pH电极和ATC探头连接到仪表。 4.3.2按仪表上的电源键开机。 4.3.3按设定键进入设定菜单，按上/下键改变第