高锰酸盐指数测定

1 4 实实验验报报告告 课程名称 土壤学实验 指导老师 廖敏 成绩 实验名称 高锰酸盐指数测定 同组学生姓名 张逸涵 一 实验目的和要求 二 实验内容和原理 三 实验材料与试剂 四 实验器材与仪器 五 操作方法和实验步骤 六 实验数据记录和处理 七 实验结果与分析 八 讨论 心得 一 一 实验目的和要求实验目的和要求 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤 二 二 实验内容和原理实验内容和原理 1 1 定义定义 高锰酸盐指数 IMn 是指在一定条件下 以高锰酸钾为氧化剂 处理水样时所消耗的 量 以氧的 mg L 来表示 水中的亚硝酸盐 亚铁盐 硫化物等还原性无机物和在此条件 下可被氧化的有机物 匀可消耗高锰酸钾 高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机 和 无机 物质污染程度的综合指标 但是 高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标 因为在规定的条件 下 许多有机物只能部分地被氧化 易挥发的有机物也不包含在测定值之内 2 2 操作原理操作原理 水样加入硫酸使呈酸性后 加入一定量的高锰酸钾溶液 并在沸水浴中加热反应一定 的时间 剩余的高锰酸钾 用草酸钠溶液还原并加入过量 再用高锰酸钾溶液回滴过量的 草酸钠 通过计算求出高锰酸盐指数值 3 3 计算公式计算公式 水样未经稀释时 高锰酸盐指数IMn O2 mg L 10 V K 10 M 8 1000 100 式中 V 滴定水样时 高锰酸钾溶液的消耗量 ml K 校正系数 单位体积高锰酸钾溶液 1 5 KMnO4 相当于草酸钠标准溶液 1 2 Na2C2O4 的体积 M 草酸钠溶液浓度 mol L 8 氧 1 4 O2 摩尔质量 专业 农资 1202 姓名 平帆 学号 3120100152 日期 2014 12 10 地点 农生环 B255 装 订 线 2 4 三 三 实验器材与仪器实验器材与仪器 1 1 主要仪器主要仪器 沸水浴装置 取水装置 250ml 锥形瓶 25ml 酸式滴定管 10ml 移液枪 2 2 试剂试剂 水样 取于生科院后河水 硫酸 1 3 溶液 0 1000mol l 1 2 Na2C2O4 标准溶液 0 01mol L 1 5KMnO4 标准溶液 四 四 操作方法和实验步骤操作方法和实验步骤 1 1 湿法消解土壤样品湿法消解土壤样品 五 五 实验数据记录和处理实验数据记录和处理 表表 1 水体高锰酸钾指数测定记录表水体高锰酸钾指数测定记录表 滴定前滴定前 V V1 1 ml ml 滴定后滴定后 V V2 2 ml ml 高锰酸钾高锰酸钾 消耗体积消耗体积 V ml V ml 高锰酸盐指数高锰酸盐指数 I IMn Mn O O2 2 mg L mg L 实验组实验组 5 009 894 89 4 0713 239 16 校正组校正组 0 009 079 07 5 10 注 水体高锰酸钾指数计算公式参见 二 实验原理 3 其中 K 1 10 取校正组消耗 V 的平均值计算得 沸水浴 30min 溶液 变为淡红色 取水样后 移液管 取 100mL 水样于锥形 瓶中 加入 0 01mol L 1 2Na2C2O4 10 0mL 溶液变无色 0 01mol L 1 5KMnO4 滴定至锥 形瓶中溶液呈淡红色 加入 1 3 H2SO4 5ml 混匀后 加入 0 01mol L 1 5KMnO4 10 0mL 溶液变为紫色 加热至 70 80 重新加入 1 2Na2C2O4 10 0ml 0 01mol L 1 5KMnO4 回滴 3 4 六 六 实验结果与分析实验结果与分析 本实验水样高锰酸盐指数为 5 10mg L 达到 类水质标准 IMn 6mg L 符合集中 式生活饮用地表水的采样地点状况 2013 年全国地表水 338 个可比国控断面高锰酸盐指 数平均值为 4 0mg L 1 本实验水样略高于全国平均水平 本实验中 对高锰酸盐指数影响较大的因素有高锰酸钾消耗量 加热时间和水浴温度 高锰酸钾消耗量高锰酸钾消耗量 当测定时水样消耗的高锰酸钾超过了加入量 10ml 的一半时 测定结果为明显偏低 这是由于高锰酸钾浓度过低时 其对水样中还原性物质的氧 化能力和反应速率下降 本实验中只是通过肉眼观察沸水浴后溶液颜色来判断有高 锰酸钾剩余 溶液仍呈微红色 并不能确切知晓高锰酸钾反应消耗多少 根据 GB 11892 1989 本次实验结果已稍稍超出测定范围为 0 5 4 5 mg L 因此正确操 作应稀释水样后 重复实验操作 计算公式微调即可 加热时间加热时间 查阅文献 2 得 控制其他影响因素不变 改变加热时间 t 得到IMn随 着加热时间的增大而增大 这是由于反应完成度随加热时间延长而增加 本次实验 中 本小组严格控制加热时间 特别的 加热时间应从溶液开始沸腾起计时 30min 水浴温度水浴温度 本次实验中 因水浴锅不停打开 致使实际沸水浴的温度不能达到理论 值 理论上 在 80 100 范围内 IMn随着水浴温度的升高而增大 因此 实验时 需确保水浴水面高于三角瓶内水样高度 控制水浴温度在 98 以上 以保证反应 完全 溶液酸度溶液酸度 此外 反应前加硫酸是为了保证溶液酸度 当酸度太小时 高锰酸钾氧 化能力改变 易产生副反应生成褐色二氧化锰沉淀 当酸度太大时 又会使部分草 4 4 酸钠分解 影响滴定的准确度 3 因此实验中应保证溶液 pH 5 6 七 七 讨论 心得讨论 心得 问题问题 1 1 总有机碳总有机碳 TOC TOC 化学需氧量 化学需氧量 COD COD 与生化需氧量 与生化需氧量 BODBOD 的关系 的关系 TOC 是采用燃烧法将有机物全部氧化 用碳的含量来表示水体中有机物总量的综合指 标 它直接表示水体中有机物的污染程度 COD 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还 原性物质的量 一般根据所加氧化剂的不同 分别称为重铬酸钾法耗氧量 习惯上简称 COD 和高锰酸钾耗氧量 习惯上简称 OC 也称为高锰酸盐指数 生化需氧量 BOD 是指在有溶解氧存在的状况下 好氧微生物在分解水中有机物时所消耗的溶解氧的量 4 一般的 BOD 主要是针对好氧有机污染物的测定 若水体中难降解的有毒物质多 BOD 测定误差会很大 而 COD 虽氧化率高于 BOD 但直链脂肪族 芳香族碳氢化合物和吡啶等 不能完全被氧化剂氧化或难氧化 导致测算得水体有机污染物低于实际值 TOC 则弥补以 上两指标的不足 且可通过专用仪器 实现自动 快速 及时监测 能及时反应水质变化 因此 TOC 在环境质量影响评价 污染纠纷 污染日常监控和科研中有更为广泛的应用 参参 考考 文文 献献 1 林兰钰 张建辉 周磊等 2008 2013