填料塔分离效率的测定.doc

学习资料收集于网络，仅供参考 填料塔分离效率的测定A 实验目的填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着汽液界面形成了表面张力梯度，表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。本实验的目的在于：(1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理；(2) 测定甲酸水系统在正、负系统范围的HETP。B 实验原理：根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类：(1) 正系统：低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面张力值逐渐增大。(2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下降过程中表面张力逐渐减小。(3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（arangoni）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。图229 表面张力梯度对液膜稳定性的影响图230 水甲酸系统的x - y图填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图229所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸水系统的共沸组成为：，而85(Wt)甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水甲酸系统的XY图如图230所示。其汽液平衡数据如下：102.3104.6105.9107.1107.6107.6107.1106.0104.2102.9101.80.04050.1550.2180.3210.4110.4640.5220.6320.7400.8290.9000.02450.1020.1620.2790.4050.4820.5670.7180.8360.9070.951图231 填料塔分离效率实验装置图1电热包；2蒸馏釜；3釜温度计；4塔底取样段温度计；5塔底取样装置；6填料塔；7保温夹套；8保温温度计；9塔顶取样装置；10塔顶取样段温度计；11冷凝器C 预习与思考(1) 何谓正系统、负系统？正负系统对填料塔的效率有何影响？(2) 从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义？(3) 本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度(HETP)大于正系统的HETP？(4) 设计一个实验方案，包括如何做正系统与负系统的实验，如何配制溶液（假定含85wt%甲酸的水溶液500ml，约610g)。(5) 为什么水甲酸系统的y - x 图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统？(6) 估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。(7) 操作中要注意哪些问题？(8) 设计记录实验数据的表格。(9) 提出分析样品甲酸含量的方案。D 实验装置及流程本实验所用的玻璃填料塔内径为 31 mm，填料层高度为 540mm，内装；441mm磁拉西环填料，整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为1000 ml圆底烧瓶，用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管可插温度计（或铜电阻）测温。塔釜加热量用可控硅调压器调节，塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节，实验装置如图231 所示。E 实验步骤与方法实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下(1) 正系统：取85(wt)%的甲酸水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸水溶液既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。(2) 将配制的甲酸水溶液加入塔釜，并加入沸石；(3) 打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流；(4) 本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析；(5) 待正系统实验纪束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。(6) 为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。(7) 同步骤()，待操作稳定后，取样分析。(8) 实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。(9) 本实验采用NaOH标准溶液滴定分析。F 数据处理(1) 将实验数据及实验结果列表；(2) 根据水甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的yx图；(3) 在图上画出全回流时正、负系统的理论板数；(4) 求出正、负系统相应的HETP。G 主要符号说明X - 液相中易挥发组分的摩尔分率， - 表面张力Y - 汽相中易挥发组分的摩尔分率。参 考 文 献1 Zniderweg F J,A Harnens. Chem Eng Sci, 1958,9