离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书.doc

上海 检测技术有限公司 离子色谱仪（ICS-600）操作作 业 指 导 书编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核： 批 准： 生 效： 上海创蓝检测技术有限公司作业指导书CLT-ZD-YQ-004第 12 页 共 3 页第0次修改主题：哈希浊度仪2100AN操作作业指导书颁布时间：2016-07-07上海 检测技术有限公司作业指导书CLT-ZD-YQ-020第 7 页 共 12 页第0次修改主题：离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书颁布时间：201 - - 1. 编制目的 规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2. 检测依据 ICS-600使用说明书。3. 适用范围 适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。4.3设备管理员：负责仪器综合管理。5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPacTM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPacTM，测定采用甲磺酸体系。阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2M，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2M，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将会自动启动，或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器，单击“启动仪器控制器”，激活服务管理器。5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7 图标，进入软件界面，然后选择左下侧的 instrument（仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面，确认仪器联机状态是否正常（connected）。5.2.4 排除泵内气泡：逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈，点击prime命令，观察泵头下的废液管中有无气泡，此时观察系统压力，若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。5.2.5 点击Pump（泵）模块的On（打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动1psi）；若压力波动，再重新执行步骤5.2.4以排除泵内气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定，以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。5.2.8典型的开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作）：打开监视器monitor baseline运行后稳定时间约1小时。此时基线波动为：30mins内不超过0.005S，此时为机器运行较佳状态。以5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在17S左右，阳离子稳定后总电导率1S以下。5.2.9 待基线稳定后即可测样。5.2.10 步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程，若出现离子切换过程执行5.8步骤5.3 关机操作5.3.1首先关闭国产抑制器电源。5.3.2 打开仪器前门，观察抑制器“Regent Out”出口管路，当管路中没有气泡从抑制器中出来时从软件界面将泵关闭。5.3.3 退出变色龙软件界面，并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。5.3.4关氮气总阀5.4 自动进样器操作5.4.1样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少24小时后烘干备用。5.4.2 将自动进样器开机。5.4.2 AS-DV样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。压盖前需检查确保瓶底部没有气泡，从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉，请勿用实验布拭擦掉从瓶盖孔挤出的液体；避免其残留物堵塞管路或污染进样口，当样品需要稀释时可使用25mL或50ml塑料容量瓶进行定容稀释。5.4.3 放置样品时可以直接放置或使用内部右前方的Carousel Release 键，使转盘脱离马达控制。放好样品后，再按一下Carousel Release 键，让马达重新锁定转盘。5.4.4做完样品后请放置一个装去离子水的样品瓶执行输送指令，清洗进样管线。5.4.5 长时间不用时请放置一个空样品瓶执行输送指令，排出进样管线内液体避免生菌。5.5 软件：样品测定的使用方法5.5.1将待测样品放入自动进样器后点击Data界面。5.5.2在Data 界面中选择样品表。5.5.3在样品表中选择合适的序列，也可新建序列（CreateSequence）。5.5.4在序列中点击Click here to add a new injection（增加样品）。5.5.5在新建的样品中可自定义名称。5.5.6根据样品性质选择Unknow：未知样，常用检测样品；blank：空样； check standard ：核查点，一般为质控或检查标线准确程度；Calibration Standard。5.5.7若样品为Calibration Standard 则根据样品浓度设置不同Level，由低到高，等级逐渐增加。5.5.8根据标准选择进样体积volume，一般为25。5.5.9Instrument Method 需要根据样品测定时间进行设定，阳离子一般不超过20分钟，阴离子一般不超过35分钟。 5.5.10Processing Method一般为默认 若为新建则在新建中选择 Quantitative。后续点击下一步即可。5.5.11在Status 列中Finished表示已完成检测，自动进样器不会再对该样品进行测定。仪器仅对Idle 状态进行检测。 5.5.12样品设定完毕后点击左上方Resume 或Run 进行样品测定，仪器开机后的第一个样品为废样：测量不准确。5.5.13 样品测定过程中若出现各类硬件异常则在status列会显示Interrupted（中断）样品测定停止，排除异常后根据实际情况将样品status修改为Idle 或Finished。5.5.14 样品全部测定完毕后样品状态全部为Finished，可执行关机操作。5.6软件：标准曲线的制作5.6.1根据标准或方法需要配置标准品。5.6.2将标样按序放入自动进样器中，点击Data界面。5.6.3在Data 界面中选择样品表。5.6.4新建序列（CreateSequence）。5.6.5根据标样数量，在样品序列中添加样品。5.6.6在Type列选择Calibration Standard。5.6.7根据标样在标线的浓度选择不同Level。5.6.8 重复步骤5.5.8-5.5.13 直至标样全部测完。5.6.9 双击测完的标样预览图，软件会跳出数据处理界面5.6.10 在数据处理界面中将：Chromatogram（图谱）、Processing Method（处理方法）、Calibration Plot（标准曲线正交图）、Interactive Results（出数处理详细结果）调出。5.6.11在Data ProcessingInjections界面中选中欲处理图谱。1）自动峰处理：在Processing Method界面所控制的窗口中选择Detection-Run Cobra Wizard在弹出的界面中选择 Consider Void Peak，范围根据测定样品选择。点击下一步直至完成（过程中可根据需要可进行调整，如无需要则不调整）。选中单个处理完成后的图谱，将鼠标指针指向杂峰上，点击delete删除不需要的杂峰。2）手动峰处理：选中单个预处理的峰，根据实际需要进行峰处理。5.6.12在Data ProcessingInjections中选中处理完毕的图谱。5.6.13在Processing Method控制区域中选择Component Table Wizard根据实际需要选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。5.6.14将Group Area 界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level 1-Level n” 填写标曲浓度单位。注意：由于显示界面过多，该部分必须进行视图调整，否则已经做好的标准曲线行将不能显示。5.6.15选中Group Area中的任意一行组分，在Calibration Plot 将显示标准曲线的坐标图。5.6.16若Calibration Plot显示界面中出现标曲异常，则需要查看峰处理、标准物质浓度等是否正确。5.6.17若在Data Processing-Injections中测定系列为多个单标在Calibration Plot 中会出现一条与水平轴重合的点，该点为同一Level标线，不影响标线使用，请忽略。5.6.18保存处理完毕的数据。5.7报告打印5.7.1点击左侧Report designer菜单5.7.2选中injection中欲打印的样品5.7.3报告表格中红色角标框内表格均为有数据源的数据连接，双击查看数据源，若直接编辑数据，则该数据将变为文本数据。5.7.4报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。 5.8更换淋洗液系统5.8.1概述：阴阳离子淋洗液不同，进行切换前应用纯水冲洗淋系统（不含色谱柱）。5.8.2本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明，操作时间建议为下班前一小时（不含星期五）。5.8.3将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制器拆下。5.8.4用死堵头将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制各个出口堵住，减缓长期放置导致的水分流失。5.8.5安装上阳离子抑制器，用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口5.8.6清洗系统无需接通电源5.8.6准备超纯水2L5.8.7将淋洗液滤头放入超纯水中即可，不通氮气，请勿盖盖。5.8.8如未开机则执行步骤5.2.2-5.2.5，自动进样器电源可不打开5.8.9无色谱柱，系统压力较低1000Psi以下5.8.10开机冲洗一夜或12小时以上5.8.11在Instrument-ICS-600 上选择Off 关泵5.8.12执行步骤5.1.1、5.1.2配制淋洗液5.8.13将淋洗液管路滤头放入配置好的淋洗液中5.8.14执行步骤5.2.1、5.2.4、5.2.55.8.15在Instrument-ICS-600界面上注意观察电导率的值当电导率超过500S（阴离子淋洗液为15S）时关闭泵（off）。5.8.15将用来代替色谱柱（含预柱）用的Peek管拆下，安装阳离子色谱柱（含预柱）。5.8.16执行步骤5.2.4-5.2.85.8.17待基线稳定即可使用5.8.18若基线不稳定，则先关闭抑制器电源、后关泵5.8.19将检测器出口与抑制器进口转接头拆下5.8.20将该转接头与检测器进口相连接5.8.21用于该转接头适配注射器注入纯水10mL5.8.22重新连接好管路5.8.23执行步骤5.2.5-5.2.85.8.24更换系统完毕，可执行步骤5.25.8.25若仍然有异常，则需联系维修工程师，说明情况5.9 抑制器日常维护5.9.1概述：应避免抑制器膜结构水分蒸发导致的损坏。5.9.2抑制器一般为每周左右维护。在线活化或离线活化，二选一。5.9.3抑制器离线维护：打开抑制器的两个出口，使用5.8.21中的适配注射器从淋洗液进口注入纯水10mL。5.9.4抑制器在线维护：1）将色谱柱拆卸下来2）用peek管代替色谱柱3）准备纯水300ml4）执行步骤5.2.2-5.2.6开机5）冲洗10分钟6）执行5.3步骤关机5.9.4 抑制器维护过程中无需打开电源5.9.5维护完毕5.10定量环更换及其他接头的更换5.10.1根据需要更换50L或100L定量环5.10.2接头在拆卸过程中可使用扳手，但在安装过程中严禁使用扳手安装，否则会使塑料接头损坏。5.11单向阀的清洗5.11.1若出现拍气泡后压力仍不稳定，或未安装色谱柱的情况下压力极高，可能为单向阀堵塞，此时应拆卸单向阀。5.11.2拆卸单向阀步骤应使用扳手5.11