国家食品检验培训讲稿1.doc

30-30检验工作人员基础理论培训提要一、 关于职业道德1）遵守国家法律、法规和企业的各种规章制度。（遵纪守法，不谋私利，不徇私情。遵守劳动纪律。遵守操作规程，注意安全 。）2）认真负责，严于律己，不骄不躁，吃苦耐劳，勇于开拓。（认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。）3）刻苦学习，钻研业务，努力提高思想、科学文化素质。（努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。）4）敬业爱岗，团结同志，协调配合。（爱岗敬业，工作热情主动。例、化学检验工作人员工作中应认真负责， 实事求是，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。二、 关于标准和标准化的内容（1）标准的分级、分类、代号、含义14 -18、4*1、我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和 企业标准四级。代号GB/T表示推荐性国家标准；GB表示强制性国家标准。强制性行业标准代号SL水利；HG化工；NY农业；SN商检；LY林业；HY海洋；DZ地质矿产；WS卫生；HJ环境保护；CJ城建。2、技术标准分为基础标准、产品标准、方法标准和安全卫生环境保护标准四类。3、方法标准是指以产品性能、质量方面的检测、实验方法为对象而制定的标准。分析方法标准是方法标准的一种，内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理、精密度等。（2）标准物质的分级、分类、代号、用途4*我国标准物质分为两级，十三类。2*-4*（1）钢铁；（2）有色金属；（3）建筑材料；（4）核材料和放射性；（5）高分子材料；（6）化工产品；（7）地质；（8）环境；（9）临床化学与医药；（10）食品；（11）能源；（12）工程技术；（13）物理学与物理化学。2、我国一级标准物质的代号是GBW，是采用绝对方法定值或有多个实验室采用准确可靠的方法协作的方法定值，主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。例题：一级标准3、我国二级标准物质的代号是GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。4、属于标准物质的标准试剂类别主要用途容量分析第一基准工作基准试剂的定值 容量分析工作基准容量分析标准溶液的定值杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂志分析的标准容量分析标准溶液容量分析法测定物质的含量一级pH基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂pH计的校准（定位）热值分析标准热值分析仪的标定气相色谱标准气相色谱法进行定性和定量分析的标准临床分析标准溶液临床化学农药分析标准农药分析有机元素分析标准有机元素分析例1、我国标准分为国家、行业、地方标准和企业标准四级。代号GB/T表示推荐性国标；GB表示强制性国标。14例2、技术标准分为方法标准 、安全卫生和环境保护、产品标准和 基础标准四类。18例3、我国一级标准物质的代号是GBW，是采用 绝对方法定制或有多个实验室采用准确可靠的方法协作的方法定值，主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。4* 例4、我国二级标准物质的代号是GBW(E) ，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质比较的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。4*三、 关于实验室安全和事故处理231 80*酒71*调258*糕5*（1）水、电、仪器设备和试剂药品（防火防爆防中毒防伤害）1、 强酸强碱及强腐蚀性化学品的使用：例：稀释浓硫酸时，应将硫酸慢慢的注入水中，必要时采取冷却措施，并不断搅动。232 80*2、 易燃易爆化学品的使用：明火，防爆，温度、冰箱。81*例：操作、倾倒易燃液体时应远离火源，瓶塞打不开时，切忌用直火加热或冒然敲打。倾倒易燃液体量大时要有防静电措施。120*3、强氧化还原剂的使用：高氯酸、硼氢化钠、保险粉等。4、剧毒物质：氰化物、砷化物、汞盐、氯化钡等。例：剧毒品凡生物试验半数致死量（LD50）在50mg/kg（体重）以下者均成为剧毒品，如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞、硫酸二甲酯等。5、高压气体：82* 当需要使用高压气瓶时，应配备减压阀。各种气体减压阀不可换用，特别是氢气减压阀必须专用，为防止用错，其配套的螺母和螺帽是反扣设计。氧气减压阀也是专用，且不能被有机物污染，否则会发生爆炸。减压阀结构如下图：各种高压气瓶的颜色和标志列于下表：（2）火灾、触电、外伤和中毒83*1、 火灾的处置：火灾（A、B、C、D）、灭火器（表124）的种类及用途1211灭火剂化学名称为二氟一氯一溴甲烷（CF2ClBr）。是优良灭火剂，适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设备等失火的扑救。84*2、触电的处置：脱离电源、急救，不可使用强心剂和兴奋剂。85*3、外伤的处理：割伤（清创）；烫伤或烧伤（分类及处置）；炸伤（止血）及化学灼伤（解脱衣服，清水冲洗，依具体情况处理。）的处理。85*4、化验室工作人员发生急性中毒的处理：急送医院，报告上级，查明原因，紧急救治。87*.例、1211灭火剂化学名称为二氟一氯一溴甲烷（CF2ClBr）。是优良灭火剂，适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设备等失火的扑救.84*例、操作、倾倒易燃液体时应远离火源，瓶塞打不开时，切忌用直火加热加热或贸然 敲打。倾倒易燃液体量大时要有防静电措施。81*例、简述化验室工作人员发生急性中毒时的处理方法。87*急送医院，报告上级，查明原因，紧急救治。急性呼吸系统中毒应迅速脱离现场，移至通风良好地方，呼吸新鲜空气。必要时作抗休克处理。口服中毒应立即进行催吐处理，直至吐出物基本无毒物为止，再服解毒剂。例、怎样处理化学灼伤？迅速解脱衣服，清除皮肤上的化学药品，立即用大量干净的清水冲洗，冲洗后依具体情况用适当方法处理，严重者送医院治疗。眼睛受化学灼伤，应用洗瓶的水流冲洗，洗净后若系碱灼伤，用200g/L硼酸溶液淋洗；洗净后若系酸灼伤，用30g/L碳酸氢钠溶液淋洗，然后送医院。鼻咽喉部受化学灼伤，应用大量自来水冲洗或漱口，以减轻伤害，然后送医院。86*例、稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行。只能把浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却后再继续进行。严禁将水倒入硫酸中。 232四、关于实验室常用仪器设备酒433*调258*饮41*糕141*新22*（一）玻璃仪器1、玻璃仪器的清洗洗涤方法和洗涤液配制：235重铬酸钾浓硫酸溶液（100g/L）(洗液)：该洗液是强氧化剂，但氧化作用较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗710次，最后用纯水淋洗3次。洗涤方法：一般玻璃容量仪器，常用洗涤液浸泡后再用水冲洗，避免用瓶刷刷洗。洗涤后的玻璃仪器应防止二次污染。洗涤干净的判断：均匀水膜，不留挂水珠。干燥方法：容量仪器洗涤后应晾干或吹干。不能用恒温干燥箱烘干。（化学基础及分析检验实验一、235）酸滴定管洗涤和使用用洗涤剂洗后，净水冲洗，晾干；洗液浸泡，使玻璃活塞下端玻管也能被洗液浸洗，净水冲洗，蒸馏水洗涤干净；水洗时应斜持滴定管，不断转动；洗涤用水应遵守少量多次的原则。2372、玻璃仪器的使用（1）玻璃量具应根据试样要求选取，精密度应和分度相符，容量仪器应按规定定期校正，未校正仪器不得用于出具分析数据。（2）磨口仪器应注意口和套的配套（瓶、塞不分离），用时必须检漏。（容量瓶内不得贮存溶液，只配不存。）（3）不同用途的仪器，应按规定的操作方法操作使用。如：刻度吸管、单标线吸管、容量瓶、分液漏斗、漏斗例1使用分液漏斗进行萃取操作时，应横持分液漏斗并使上口略朝下振摇，开始振摇要慢，每摇几次以后要放气一次。例2、滴定管、容量瓶和单标线吸管一般应用 洗液洗涤。洗净后应用 晾干或冷风吹干方法干燥。237例3、简述酸滴定管的洗涤和使用方法？ 用洗涤剂洗后，净水冲洗，晾干；洗液浸泡，使玻璃活塞下端玻管也能被洗液浸洗，净水冲洗，蒸馏水洗涤干净；洗净标准是管内壁用水润湿不挂水珠；水洗时应斜持滴定管，不断转动；洗涤用水应遵守少量多次的原则。洗涤（如上所述）干净后，活塞涂油、检漏、小头套橡皮筋固定；用滴定液淋洗，部分由下端放出，洗净后，用标准溶液试剂瓶直接向滴定管内装入溶液；稍后约30s，调整弯月面与零刻度线相切；若为深色溶液，调液面最高处与零刻度线相切；左手以拇指、食指和中指握滴定管活塞，无名指和小指固定滴定管下端细管，右手持锥形瓶，轻旋活塞，以68ml/min速度进行滴定，近终点时，半滴半滴加液，直至终点；读取滴定管读数和滴定温度，做好记录。滴定完毕，将滴定管洗净，尖端套一洁净试管，倒置固定于滴定管架上。滴定操作要点：手心要空，手指要松，滴定要匀，摇动要轻，读数要准，视线放平。滴定管必须按规定进行校正，未校正的滴定管不得用于出具分析数据。容量仪器的校正方法：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度将水的质量换算为容积（237 14*）（二）常用常规检验用仪器设备新22*1）阿贝折光仪 例、毛玻璃面是获得散射光的，测定的是光由光密媒质进入光疏媒质时的全反射角。深色或不透明物料用反射法测定。161*2）旋光仪 3）天平 新27*1零电平检测器2 平衡盘3 线圈4 传感器5 反馈电流6 放大器7 差示信号电子天平称量原理图：单盘天平原理图： 例1称量时，从天平盘上加减物品和加减砝码和环码时，必须在天平关闭条件下进行，以免损坏刀口。27* 2334）韦氏天平、密度计例1比水重和比水轻的液体的波美度和相对密度间的换算关系式：d=144.15/(144.3Be) 。比水重用-；比水轻用+。21*5）电热设备 新24*25*低于250热处理为烘干；高于250直至1200热处理为灼烧。高温炉用于灼烧和熔融；电热恒温箱用于烘干干燥（不能烘易燃易爆有腐蚀性的样品，温度应校正）。恒温水浴用于挥发蒸发溶剂。（三）其他用沉淀称量法测定样品中的钡时，为结晶性较大颗粒沉淀，应使用红色带标志的定量滤纸过滤；用沉淀称量法测定样品中的铁、铝时，为胶态细颗粒沉淀，应使用白色带标志的定量滤纸过滤；对于不需高温灼烧的沉淀或在高温能被滤纸分解的碳还原的沉淀，不能用滤纸 过滤，应用玻璃砂漏斗过滤。1674）溶剂和试剂2*酒1*34*饮53*糕1*化学试剂分为一般试剂，基准试剂，高纯试剂，色谱试剂，生化试剂，光谱纯试剂和指示剂。一般试剂分为三个级别，如下表所示：例1、一级化学试剂称为优级纯试剂，代号为 GR，标签为绿色，配制标准滴定溶液应使用二级试剂。2*例2、二级化学试剂称为分析纯试剂，代号为 A.R,标签为红色，配制标准滴定溶液应使用二级试剂。2*例3、用沉淀称量法测定样品中的铁时，应使用（B ）定量滤纸过滤。A 蓝色带标志的 B 白色带标志的 C 红色带标志的例4、用沉淀称量法测定样品中的钡时，应使用（ C ）定量滤纸过滤。167A 蓝色带标志的 B 白色带标志的 C 红色带标志的例5、用沉淀称量法测定样品中的铝时，应使用（ B ）定量滤纸过滤。167A 蓝色带标志的 B 白色带标志的 C 红色带标志的例6、简述化学试剂使用规则。232五、 试验室用水1*酒32*2*饮50*1）实验室用水的分级：按规格分为三级，规格吸光度、可溶性硅等。1*2）实验室用水的制备：三级：蒸馏、离子交换；二级：重蒸、离子交换；一级：离子交换床、石英蒸馏器蒸馏、滤膜过滤.2*3）实验室用水的用途：一级：有严格要求实验，如HPLC；二级：无机痕量分析，如原子吸收；三级：一般化学分析实验，如标准溶液制备1*配制一般标准溶液应用三级水；原子吸收光谱分析应使用二级水；高效液相色谱分析应使用一级水。1*4）实验室用水的贮存：一级：不可贮存；二级、三级：适量制备、适当方法贮存。分析实验室各级用水均应使用密闭专用聚乙烯容器，三级水也可用密闭的专用玻璃容器。贮存时用同级水清洗干净。2*5）亚沸水的制备：5）实验室用水的检测：项目：外观、pH、电导率、蒸发残渣、可溶性硅和可氧化物质。 检测方法：酸度计、电导率仪、称量法和高锰酸钾滴定。分析实验室用水一般应检验的项目有pH、电导率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅例1、分析实验室各级用水均应使用聚乙烯容器，三级水也可用密闭的专用玻璃容器。 1*例2、一级水不可 贮存，应在使用前制备；二级、三级水可适量制备，贮存于预先经 同级水清洗的相应容器中。2* 例3、配制一般标准溶液应用三级水；原子吸收光谱分析应使用二级水；高效液相色谱分析应使用一级水。1*例4、分析实验室用水一般应检验的项目有（ B ）。1*A pH、电导率、BOD5、吸光度、蒸发残渣和COD B pH、电导率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅C pH、电导率、可氧化物质、TOC、蒸发残渣和游离氯六、 化学基础知识 新5*7*10*1）溶液浓度表示法：A表示溶剂；B表示溶质。6 103 106 5*B的质量分数：B，1，%、mg/g 、g/g；B的质量浓度：B, kg/,kg/L、g/L；B的体积分数:B=,1,%,ml/L;B的物质的量浓度: ,mol/L。B的比例浓度(a+b)：用于实验室一般液体试剂，表示体积对体积。滴定度: S滴定剂；X被测定的物质。106滴定度的计算主要有以下几种情况：1） 已知滴定剂的物质的量浓度，求对被滴定物质的滴定度；2） 已知滴定剂对被滴定物质的滴定度，求滴定剂的物质的量浓度；3） 已知滴定剂对某一被滴定物质的滴定度，求滴定剂对另一被滴定物质的滴定度；4） 根据实际被滴定物质的量，和耗用滴定剂的体积，求滴定剂对被滴定物质的滴定度。摩尔和基本单元：摩尔是国际单位制的一个基本单位，是以微粒数量表示物质的量。基本单元是微粒的定义形式，可以使原子、分子、离子、电子及其他粒子，以及这些粒子的特定组合。 例、若浓硫酸的密度为1.84 g/ml,其质量分数w(H2SO4)为95%,则其物质的量浓度c(H2SO4)为 ；c(1/2 H2SO4)为 。8提示：质量分数对物质的量浓度换算，必须知道密度，由密度和质量分数得到溶质的质量，再由摩尔质量，计算物质的量。c(H2SO4)=m(H2SO4)/M(H2SO4)/V=Vw(H2SO4)/ /M(H2SO4)=17.9mol/L；H2SO4的摩尔质量是1/2 H2SO4的摩尔质量二倍；同样质量的硫酸，含1/2 H2SO4的摩尔数是H2SO4的摩尔数的两倍。同样的溶液，1/2 H2SO4物质的量浓度是H2SO4物质的量浓度的两倍。c(1/2 H2SO4)=2c(H2SO4)=35.8mol/L例 若c(K2Cr2O7)=0.02000mol/L，计算其对铁的滴定度T K2Cr2O7/Fe。 n()：n()=1：6T K2Cr2O7/Fe= 6c(K2Cr2O7) MFe/1000=0.006702g/ml提示：每毫升含K2Cr2O7物质的量是c(K2Cr2O7)/1000，每molK2Cr2O7物质的量相当于6mol 1/6 K2Cr2O7，1/6 K2Cr2O7和等物质量反应，每毫升含1/6 K2Cr2O7物质的量和相当的物质的量相同。每毫升含1/6 K2Cr2O7物质的量和摩尔质量相乘，即为相当于的的质量。M(K2Cr2O7)=294.19；M(Fe)=.55.845例 若滴定0.1543g时，用去23.64ml标准滴定溶液，计算对的滴定度T/。( T/=m() /V()=0.006527 g/ml ) 提示：根据定义计算。 例、若EDTA对CaO的滴定度为0.001151g/ml，则EDTA对MgO和Al2O3的滴定度分别为0.032mol和 。提示：每1摩尔CaO和1摩尔EDTA反应；：每1摩尔MgO和1摩尔EDTA反应；每0.5摩尔Al2O3和1摩尔EDTA反应。按照三者的摩尔质量按上述比例换算。(0.0008275;0.001046)例 若标准滴定溶液对As2O3滴定度为4.946mg/ml，则标准滴定溶液的c为 0.006527mol/L。（酸性条件下） 0.02000提示：每摩尔As2O3相当于4（1/2）；每摩尔（1/2）和1摩尔（1/5）反应；1摩尔（1/5）相当于1/5摩尔。(T/ As2O3)/M(As2O3)为每毫升滴定剂相当于的As2O3摩尔数；相当于4（1/2）；相当于4（1/5）；相当于（1/5）4。 c()=(4/5)(T/ As2O3)/M(As2O3)=0.02000mol/L杂质测定用标准溶液，包括元素标准溶液、标准比对溶液。其浓度通常以质量浓度 表示，常用单位是mg/ml、g/ml 。9*2）化学平衡及平衡常数酸碱平衡：，； pH = - log ，pOH = - log 。酸度和pH值的关系：酸度高，pH值小；酸度低，pH值大。缓冲溶液的组成和配制：为弱酸或弱碱及其盐组成，根据配制，当比例为1时，pH值约为平衡常数的负对数。配位平衡： M + nL = MLn；。氧化还原平衡：n2OX1 + n1Red2 = n2Red1 + n1Ox2沉淀溶解平衡： MmAn = mM + nA ，（溶度积）例题1、说明溶度积意义。（是沉淀溶解平衡的平衡常数。当溶液中离子浓度积大于该值时，沉淀析出；当溶液中离子浓度积小于该值时，沉淀溶解；当溶液中离子浓度积等于该值时，沉淀和溶液中离子浓度保持平衡。）29例题2、怎样计算溶液的pH值？（pH = - log ）21例题3、怎样配制pH值5.0的缓冲溶液？（用醋酸和醋酸钠根据计算的比例配制。）例题4、浓度相同的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾酸度分别为pH1和pH2，则（ ）。(b)A pH1 = pH2 B pH1 pH2 C pH1 pH23）化学反应方程式的配平（1）确定反应物和产物的价态和离子的电荷数；（2）根据价态和电荷数确定系数；（3）对于氧化还原反应分别确定氧化剂、还原剂电子转移数或价态变化数；根据最小公倍数确定系数。例题1、完成下列反应的化学反应方程式： （1）高锰酸钾和草酸钠：（2K2MnO4+5Na2C2