复方硫洗剂中硫的含量测定.doc

复方硫洗剂中硫的含量测定中南药学2005年10月第3卷第5期CentralSouthPharmacy.October2005,Vo1.3No.5表1头孢拉定与药物配伍后外观与pH变化(35C)2.3.2含量变化再分别吸取上述各配伍液1mI置100mL容量瓶中,用注射用水稀释至刻度,摇匀,于(2611)nm处分别测吸收度,代入回归方程中计算含量,结果见表2.表2头孢拉定与药物配伍后的含量变化(一3,35)配伍药物头孢拉定百分含量(相对含量,)0h1h2h4h6h2.3.3吸收曲线变化在测定含量的同时对各配伍液进行紫外扫描(200300nm),结果吸收峰形无变化,吸收峰位有时有1nm的微小位移,表明没有新物质产生,各配伍液在6h内的外观,pH和头孢拉定的含量均稳定.3讨论板蓝根,鱼腥草,地塞米松磷酸钠,柴胡4种注射液与注射用头孢拉定配伍,在356h内外观,pH值,头孢拉定含量及其吸收曲线均没有明显变化.把溶媒改为生理盐水或5葡萄糖溶液,结果基本一致,无明显差异.说明配伍是稳定的,临床上可配伍应用.采用紫外分光光度法测定头孢拉定的含量,方法简便,结果可靠.板蓝根注射液,鱼腥草注射液,地塞米松磷酸钠注射液,柴胡注射液4种被配伍药物的含量变化有待进一步考察.参考文献Eli中国药典2000年版.二部S.2000.附录,68复方硫洗剂中硫的含量测定江日容,熊凤英(广西医科大学第四附属医院,柳州545005)摘要:目的研究复方硫洗剂中硫的含量测定.方法采用紫外分光光度法.取硫(升华硫)约0.1g,加氢氧化钾一稀乙醇(11O)溶液1OmL,于8O水浴中加热溶解,用水制成1ml含硫约100big的溶液,在(3702)nm波长处测定.结果硫在60120/lg?mI线性关系良好(r一0.9995),平均回收率为101.0(一4),RSD为1.04.结论紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量结果较满意.关键词:复方硫洗剂;硫的含量测定;紫外分光光度法中图分类号:R9272.2文献标识码:A文章编号:16722981(2005)050289-03DeterminationofsulphurincompoundsulphurlotionJiangRirong,XiongFeng-ying(FourthAffiliatedHospitalofGuangxiMedicalUniversity,Liuzhou545005)ABSTRACT:oBJECTIVEToestablishamethodofdeterminationofsulphurincompoundsulphurlotion.METHOIThesulphurincompoundsulphurlotionwasdissolvedinpotassiumhydroxide-dilutealcohol(110)at80andthendilutedwithwater.UVspectrophotometrywasusedtodeterminethesulphurcontentat(3702)nlTlwavelength.RESULTSWhentheconcentrationofsulfurwasbetween60120”g?mL_.,thelinearrelationwasgood(r一0.9995),theaveragerecoveryratewas101.0(一4),andRSDwas1.04.6ONCLUSIONSThemethodiSaccurateandsuitableforthedeterminationofsulphurincompoundsulphurlotion.KEYW0RDS:compoundsulphurlotion;sulphurdetermination;UVspectrophotometry复方硫洗剂是医院外科常用的一种制剂.它具有保护皮肤,抑制皮脂分泌,轻度杀菌与收敛的作用.主要用于干性皮脂溢出症,痤疮等疾病.该制剂已收载于中国医院制剂规范第2,但在含量测定项却无硫的含量测定.由于该制剂在医院使用较广泛,其质量优劣对患者影响较大,为了确保该制剂的质量,使患者用药安全有效,我们对复方硫作者简介:江日容(1957),女,主管药师,主要从事药品检验工作Tel:(0772)3826622蚰蚰罟8蚰蚰蚰%罟8%蚰蚰蚰%罟8%蚰蚰蚰踮蚰蚰蚰蚰液液液射射射注液注注松射根草米注蓝腥塞胡板鱼地柴Centra1SouthPharmacy.October2005,Vo1.3No.5中南药学2005年1O月第3卷第5期洗剂中硫的含量测定进行了研究.1仪器与试药紫外分光光度计(日本岛津UV-24OlPC);电热恒温水浴锅(北京市医疗设备厂);电子天平(赛多利斯).升华硫(南昌白云医药化工有限公司分装,批号:20030328).氢氧化钾(广州化学试剂厂,批号:20000801);无水乙醇(广东汕头新宁化工厂,批号:20001228);复方硫洗剂(处方:硫酸锌30g,升华硫30g,10樟脑醑250mL,甘油100mI,纯化水加至1000mI.本院制剂室配制,批号:030526,030723,031022).2方法与结果2.1方法的选择根据硫的特性,在水或乙醇中均不溶解,但可溶于热的强碱性溶液中.因此可用氢氧化钾一稀乙醇(110)溶液于水浴中加热使硫溶解l2,然后用水稀释成含硫60120g?mL的溶液,在200800nfn波长范围内扫描,结果发现硫在(3702)nYn的波长处有一比较明显的吸收峰(见图1),且浓度与吸收度呈线性关系,因此,可用紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量.图1复方硫洗剂紫外光谱图2.2标准溶液的配制精密称取升华硫约0.1g,置锥形瓶中,加氢氧化钾一稀乙醇(110)溶液10mL,于80水浴中加热溶解,立即冷却并转入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;精密量取稀释液5mI,置50mI容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得.2.3标准曲线的绘制用上法将升华硫制成含硫60,80,90,100,120g?mI的溶液,以溶媒取氢氧化钾一稀乙醇(110)溶液10mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;精密量取该液5mI,置50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得空白溶媒为空白,于(3702)FLrn的波长处测定,吸收度分别为0.357,0.502,0.561,0.627,0.759,经回归分析,得回归方程为y-0.0067X一0.0378,r=O.9995.2.4回收率试验(结果见表1)2.5样品的含量测定精密量取本品5mI,于玻璃漏斗中,用滤纸过滤,吸管用水冲洗23次,洗液经滤纸过滤,用水反复洗涤沉淀至无锌盐的反应(洗液加亚铁氢化钾试液不产生白色沉淀);再用乙醇反复洗涤至无樟脑的反应(洗液加水不产生白色浑浊).然后用氢氧化钾一稀乙醇(110)溶液10mI将沉淀洗入锥形瓶中,于8O水浴中加热溶解,立即冷却后将溶液转入50mI量瓶中,用水洗涤锥形瓶23次,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,摇匀;精密量取稀释液3mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,于370nln的波长处测定,以溶媒为空白,照分光光度法l3测定,即得(结果见表2).2.6稳定性试验1.升华硫;2.硫酸锌;3.樟脑醑;4.甘油将硫溶解后加水至50HlL,摇匀(即得含硫为0.3%的表1升华硫的回收率试验(一4)表2复方硫洗剂中硫的含量测定溶液),此溶液在室温放置30min变化较小.但稀释成测定液(含硫为90/zg?mL)则很不稳定(结果见表3).表3复方硫洗剂中硫的含量测定稳定性考察通过稳定性试验,要求测定复方硫洗剂中硫的含量必须做到”即溶即冷即稀即测”,以保证测定结果准确.3小结硫为强疏水性物质,不溶于水或乙醇,因此可用水将溶于水的硫酸锌和甘油除去;用乙醇可将溶于醇的甘油和樟脑除去,从而消除了干扰.加入乙醇的目的是使硫的表面易湿润,从而加速硫与氢氧化钾的作用.硫与氢氧化钾的反应原理为44S+6KOH-KzS203+2KzS+3Hz0.从反应来看,生成的硫化物(KzS)极易溶于水,且有颜色,因此可用紫外分光光度法测定.但K:S同时也易发生水解,故操作应迅速.加热溶解的温度不宜过高,否则可促使硫化物(Kzs)水解,加热温度以(8O2)为宜.硫化物(K2S)的水解与温度,浓度,时间等均有很大的关系.温度高,水解加速;温度低,则反应慢,生成的硫化物也易水解.浓度越中南药学2005年1O月第3卷第5期CentralSouthPharmacy.October2005,Vo1.3No.5低,越易水解.时间与水解成正比.处方中的硫酸锌和樟脑对硫的测定影响很大.因为硫酸锌不但能与氢氧化钾发生反应,生成氢氧化锌白色沉淀;而且还能与硫化物(KzS)反应,生成硫化锌白色沉淀,从而使硫的含量降低.反应方程式如下:ZnSO4+2KOHZn(0H)2+K2SO4ZnSO4+K2+ZnS+K2)4而樟脑在230350nn3.的波长范围内有吸收,对硫的测定干扰很大.因此,必须设法除去硫酸锌和樟脑,否则影响测定的结果.紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量比其他方法简便,快速,准确,值得推广.参考文献,_,1国家卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂第二版)S.北京:中国医药科技出版社,1995.102E23中国药典1985年版.二部S.1985.363中国药典2000年版.二部S.2000.264许瑞庭.实用药物分析化学M.杭州:浙江科学技术出版社,1992.115肤洁洗剂的制备及临床疗效观察罗春阳,段早红,唐石印(湘南学院附属医院,郴州423000)摘要:目的制备肤洁洗剂,建立质量控制标准,初步进行疗效观察.方法采用水提醇沉法制备肤洁洗剂;用薄层层析法(TLc)定性鉴别方中主药黄柏,苦参,蛇床子;以原处方水煎液为对照进行临床疗效观察.结果本工艺简单,易操作,质控方法简便,重现性好,临床疗效试验组优于对照组(P<O.05).结论本品制备工艺合理,制剂性能稳定,临床疗效显着.关键词:肤洁洗剂;制备;临床疗效中图分类号:R986文献标识码:A文章编号:1672-2981(2005)05029102PreparationofFujielotionanditsclinicalcurativeeffectLuoChun-yang,DuanZaohong,TangShiyin(TheAffiliatedHospitalofXiangrmnCollege,Chenzhou423000)A汀RACr:o珏,EcrlVETopreparetheFujielotion,tOsetupthequality-controlstandard,andtOtentativelyobserveitScurativeeffect.METItODSWeadoptedwater-extractionandalcohol-precipitationtomakeFuiielOtion,confirmedthemaincompositions(Huangbo,Kushen,Shechuangzi)intheprescriptionusingTLC.andobservedtheclinicalcurativeeffectbycomparingwiththewatersolutionoftheoriginalpreparation.RESULTSTheprocesswassimple,andthequality-controlwassimpleandconveniet,andcouldbeeasilyre-produced.Theexperimentalgroupwasbetterthanthecontrolgroup(P<0.05).o0lNUs10NshisproductionmethodiSreasonableandsteadywithgoodclinicalcurativeeffect.KEYW0RDs:Fujielotion;preparation:clinicalcurativeeffect肤洁洗剂是根据我院协定处方研制而成的医院制剂,经临床验证,具有清热燥湿,杀虫止痒的功效,临床治疗妇女湿热带下,阴部瘙痒等症有明显疗效.现将其制备工艺,质量标准及临床应用报道如下.1仪器与材料zF_1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);pHS一3c型酸度计(上海雷磁仪器厂);TG328光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)