水质-钾的测定方法验证报告(原吸)

分析方法验证报告分析方法验证报告 同元检 方验 字 2017 第 48 号 方法名称 生活饮用水 钾的测定 火焰原子吸收分光光度 验证人员 审核人员 验证日期 2018 03 16 陕西同元环境科技有限公司 声声 明明 事事 项项 1 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式 2 报告无陕西同元检测有限公司业务专用章 无骑缝章无效 3 报告按要求填写表一 表二 表三 4 报告内容应至少包括 方法原理 标准溶液配置 操作步 骤 标准曲线的绘制 精确度和准确度的测定 结果的分析与 讨论和注意事项等 电话 029 85535608 传真 85535608 邮编 710082 地址 西安市莲湖区劳动北路 138 号 9 幢 401 501 号 生活饮用水生活饮用水 钾的测定钾的测定 火焰原子吸收分光光法火焰原子吸收分光光法 一一 方法概述方法概述 本方法依据 GB T 11904 89 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠 适用于地表 水和生活饮用水的测定 本方法测定范围钾为 0 05 mg L 4 00 mg L 2 原理 原理 水样中金属离子被原子化后 吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振 线 吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比 在其他条件不变的情况下 根据测量被吸收后的谱线强度 与标准系列比较定量 三 仪器及设备三 仪器及设备 3 1 试剂 所用纯水均为去离子蒸馏水 3 1 1 硝酸 优级纯 3 1 2 硝酸 1 1 3 1 3 硝酸溶液 0 2 取 2 mL 硝酸 3 1 1 加入 998 mL 水中混合均匀 3 1 4 硝酸铯溶液 10 g L 称取 1 0 g 硝酸铯用于 100 mL 水中 3 1 5 钾标准贮备液 1000 mg L 市售 3 1 6 钾标准使用液 100 00 mg L 吸取钾标准贮备液 3 1 5 10 00 mL 与 100 mL 容量瓶中 加 2 mL 硝酸溶 液 3 1 2 用水稀释至标线 摇匀备用 此溶液可保存 3 个月 3 2 仪器 3 2 1 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯 3 2 2 电热板 3 2 3 实验室常用玻璃器皿 四 分析步骤四 分析步骤 4 1 水样的预处理 水样采样后 应立即以 0 45 m 滤膜过滤 其滤液用硝酸 3 1 2 调至 pH 1 2 于乙烯瓶中保存 4 2 校准曲线的制备 4 2 1 取 6 只 50 mL 容量瓶 分别加入钾标准使用液 3 1 6 0 0 50 1 00 1 50 2 00 2 50 mL 加硝酸铯 3 1 4 溶液 3 00 mL 加硝酸 溶液 3 1 2 1 00 mL 用水稀释至标线 摇匀 其各点的浓度分别为 0 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 mg L 本校准溶液应在当天使用 4 2 2 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度 表 1 水质 钾标准系列 图 1 水质 钾标准曲线 五 检出限的测定五 检出限的测定 5 1 空白值测定结果 连续测定 7 个空白 编号012345 浓度 mg L 0 001 002 003 004 005 00 吸光值0 00080 15690 29150 40950 55130 6807 标准曲准y 0 1343x 0 0127 线性r2 0 9987 表 2 空白测定结果 编号1234567 测定结果 A 0 0670 0 0529 0 0618 0 0685 0 0588 0 0544 0 0573 平均值 0 0601 标准偏差0 0002 5 2 检测限计算及结果表 计算公式 MDL S t n 1 0 99 表 3 检出限计算结果 参数Sn 1tMDL 计算结果0 000263 1430 0006 检出限0 05 mg L 本方法钠的检出限为 0 0006 mg L 已满足标准 GB 11904 89 水质 钾和钠 的测定 火焰原子吸收分光光度法 的方法检出限为 0 05 mg L 的要求 六 方法精密度六 方法精密度 对浓度为 浓度值 1 97 0 09 mg L 的国家标准样品进行 6 次的测定 标 准溶液的取样量为 10 0 mL 测定结果如下 表 4 精密度测定结果 测定次数 n 123456 标准值 mg L 1 97 测定吸光度 A 0 27990 28100 28150 28370 28020 2774 测定值 mg L 1 98961 99782 00152 01791 99181 9710 平均值 mg L 1 9948 标准偏差0 0012 相对标准偏差0 06 本方法测定钾在我实验室的精密度为 0 06 此次所做的标准样品的值在 标准值的测定范围之内 其 6 次所得的平均值为 1 9948 mg L 标准偏差为 0 0012 相对标准偏差为 0 06 满足标准 GB 11904 89 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 实验室质量控制指标中的相对标准偏差 1 52 的要 求 注 标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取 10 0 mL 的标准样品的原溶液移至 250 mL 的容量瓶中 用去离子水稀释定容至标线 用聚乙烯瓶存放置 4 的冰箱中 用时 放至常温即可使用 七 方法准确度七 方法准确度 对浓度为国家标准样品 浓度值 1 97 0 09 mg L 的标准样品重复测定 结 果如下 表 5 准确度测定结果 编号123456 测定结果 mg L 1 98961 99782 00152 01791 99181 9710 平均值 mg L 1 9948 真值 mg L 1 97 不确定度4 57 绝对误差0 01960 02780 03150 04790 02180 0010 相对误差0 991 411 602 431 110 05 平均相对误差1 26 本方法在我实验室的相对误差为 1 26 小于 1 63 准确度符合要求 八 总结八 总结 本方法在的检出限 所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内 测得 的标准偏差 相对标准偏差 相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的 相关要求 通过对水中钾含量测定方法的检出限 精