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文档简介
广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习分水器的使用及操作。二、实验原理反应:副反应: 为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称分子量熔点/沸点/折光率/n20比重颜色和形态溶解度丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有特殊气味的无色液体。微溶于水,能与乙醇、乙醚混溶。乙酸60.0516.71181.37181.049无色澄清液体,有刺激气味。溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯111.16-77.9126.51.3964(15)0.8824有水果香味的无色液体。微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚130.23-981421.39920.7694(20/20略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水,溶于许多有机溶剂。本实验理论产量:42.50g或48.2ml(乙酸过量)。 五、仪器装置图(回流反应装置图)六、实验步骤(1)加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去910mL的水,再安装上去),回流冷凝管。(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出。注意:只要水不回流到反应体系中就不要放水。)。蒸汽回流的高度:超过冷凝管进水口高度23cm即可。(3)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。(4)依次用10mL水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。(5)重蒸(略)。(6)用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。测其产品折光率。纯化流程:产品:乙酸正丁酯,有水果香味的无色液体。小烧杯原重 g,现重 g,产量 g,产率 %。数据记录:室内温度 。样
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