16微量元素硒的测定方法综述

16微量元素硒的测定方法综述 第24卷V0124第4期NO4微量元素与健康研究Studies ofTrace Elementsand Healthxx年7月Jdxx微量元素硒的测定方法综述史丽英(湖南农业大学职教学院，长沙410000)摘要硒是人和动物生命的必需微量元素，目前人们对硒的研究活动非常活跃。 由-I-A对硒的关心与日俱增，促进了对其分析方法的研究。 对硒的测定方法加以综述性的介绍，对硒的测定方法进行较全面的认识。 关键词硒；存在形式；消化分解；定量分析O61352B10055320 (xx)040063031国内外对硒的认识与研究近20年来人们发现硒对人类和动植物的健康起着越来越重要的作用?，硒具有多种生物学功能已成为微量元素领域中研究的重点。 人们对硒作为毒物、必需的营养物或者环境污染物的关心与日俱增，促进了对硒的分析方法的研究。 2无机硒和有机硒的鉴别在自然界中的硒多数以无机硒存在，其无机硒状态物质有硒化物、元素硒、亚硒酸盐、硒酸盐。 当元素硒与有机质结合时成为有机硒【，如动植物体内与蛋白质、核酸、多糖等生物大分子相结合的硒。 为鉴别硒在生物体中的存在形式，Schrauzer提出了一种定性测定无机硒与有机硒的方法，在实验条件下，有机硒还原亚甲基兰使其退色的时间比无机硒的时间长的办法，根据时间的差别鉴定有机硒和无机硒_4J。 3生物体中微量硒元素的定量测定31含硒物质的分解大多数的分析都要求将待处理样品中的硒从其母体或化学结合态中释放出来，并破坏有机质，使之处于适当的氧化态。 见表1。 32含硒化合物的测定方法321荧光分光光度法现有如人发、血液、雏鸡体内硒含量等采用荧光分光光度法测硒，该法也是一些含硒化合物的标准分析方法。 荧光分光光度法最先使用的试剂为DAB，现在它已被DAN2，3一二氨基荼(2，3-Diaminona Phthalen，简称DAN)所取代。 本法成功地应用于测定含硒约0Oltg的各种固体物质，或含量少于l ng的水样。 采用荧光分光光度法测硒的方法见表2。 322原子吸收分光光度法(AAS)传统测定硒的方法中，对于含硒量较高的样品，石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等也是测定硒的常见的方法。 标准加人法可以提高测定的精确度，氢化物发生一原子吸收法对于低硒的样品尤为适合。 xx0115作者简介史丽英(1971一)。 女。 讲师。 湖南农业大学硕士研究生，研究方向生物资源利用。 表1含硒物质的分解方法除此，用石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清、苜宿芽、母猪血清、富硒蔬菜、饲料中的硒，用螯合一萃取后石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料及生物组织中的硒，用萃取火焰原子吸收法测定高梁种皮中的硒等也见报道。 示例见表3。 323紫外可见分光光度法测定在分光光度法测定中，使用3，3一二氨基联苯胺(DAB)试剂的方法应用最广。 示例见表4。 324催化测定法根据硒的催化作用，结合分光光度法、极谱法等方法可用于测定生物材料等试样中的硒。 示例见表5。 325色谱分析目前有许多的色谱方法可以用于硒的测定，但这些方法大多需要衍生后间接测定。 如用离子色谱法测定环境样品中的阴离子，以高效液相色谱法(荧光检测)测定鱼中痕量硒。 326其它分析3261原子荧光分光光度法63第24卷第4期微量元素与健康研究xx年7月vo124no4studiea oftrace elemeataand healthju1xx灵芝孢子粉中的石墨炉原子吸收硝酸一双氧灯电流10ma、狭缝13rsd为7289平均887痕量硒7】光谱法水消化nm、波长1960nm、进样灵敏度3010一。 体积20l检出限8491012兽药制剂中的乙炔焰原子吸收试样溶解硒8J光谱法饲料中痕量硒预混合饲料中的硒C10平台石墨炉原子吸收法氢化物发生一原子吸收法硝酸消化，加入基体改进剂硝酸一硫酸一高氯酸一盐酸消化硼灯电流10mA、狭缝07nm、波长1960nm、乙炔流量1012Lmln空气流量6Lmln国产热解石墨管，自制平台，氘灯扣背景，纯氩作保护气体。 波长1960nm，硒无极放电灯，功率60w，光谱通带20nm，程序生温，进样体积20“l灯电流8ma、波长1960nm，光谱通带20nm空气一乙炔焰相关系数r=09998线性范围为50400gml，rsd052133检出限为01lgg rsd为4977，98911009792l00rsd为18，986线性范围为000400gml，氢化钠相关系数r=0999964第24卷第4期微量元素与健康研究xx年7月vo124no4studies oftrace elementsand healthju1xx利用原子荧光分析仪对硒含量进行分析测定的应用也很普遍。 有研究者对饮用水中的硒用原子荧光法进行测定，用氢化物发生原子荧光法测定绞股蓝中微量硒，也得到了满意的结果。 3 2、62中子活化法(NAA)美国哈佛大学Mcrris等用中子活化法测定了头发和脚趾甲中硒含量【l引。 人们认为此法是精确度的标准，但它需要昂贵的设备，应用受到了限制。 此外，火花源质谱法、同位索稀释技术、气相色谱技术等已用于测定某些生物样品中的硒。 这些方法的灵敏高，有的方法具有能分析多种元素的优点。 然而仪器费用大或耗费时间长，使用受到了限制10J。 以上测定硒的方法适用于微量、痕量硒的分析。 对于常量硒的分析，如硒剂中亚硒酸钠含量测定，可用容量分析中的氧化还原滴定法进行测定，方法为在强酸介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应生成游离碘，用硫代硫酸钠滴定生成的碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。 参考文献1王玉标硒与人体健康J安徽教育学院学报，xx，21 (3)43462关玉群硒与人体健康J现代预防医学，xx，30 (5)7007033吴雪芳硒蛋白对心血管疾病辅助治疗的临床评价J现代生物医学，xx，4 (4)84徐辉碧生物微量元素一硒M武汉华中工学院出版社19841745纪庆宪，刘源，相有章荧光分光光度法测定海藻产品中的硒含量J微量元素与健康研究，xx，21 (2)25266水质硒的测定2，3一二氨基茶荧光法GBT l190219897周林爱石墨妒原子吸收法测定灵芝孢子粉中的痕量硒与锗J光谱仪器分析，1998， (3)2l一248王蓓原子吸收分光光度法测定兽药制荆中的硒含量J兽药与饲料添加荆，xx，7 (3)lll39谢文兵平台石墨妒原子吸收法测定饲料中痕量硒J光谱学与光谱分析，1998，18 (6)7007021O叶云锋，谢梅冬氢化物发生一原子吸收光谱法快速测定预混合饲料中的硒J广西畜牧兽医，xx，20 (1)l5一l611夏静蔬菜中微量硒的比色测定J安徽农业科学，1997，25 (3)27827912李岱分光光度法测定香菇中硒的研究J光谱实验室，2000，17 (6)656657。 13杨文琴，王晶，耿立威紫外光谱法测定土壤中微量seJ】理化检验一化学分册，xx，38 (1)4245