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文档简介
1范围本规程规定了CIC-200离子色谱的安全技术操作规程。本规程适用于CIC-200离子色谱分析油气田水组分的全过程。2 引用标准及参考资料SY/T552320063技术内容3.1开机前检查:3.1.1检查阴离子和阳离子淋洗液液位是否正常。3.1.2检查各项电源是否正常。3.2操作步骤离子色谱操作步骤3.2.1. 首先开启电脑显示器、主机、离子色谱仪的电源开关。3.2.2开启电脑中的离子色谱工作站,反控软件,在选项里设置好保存目录。3.2.3.更换淋洗液瓶中的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,打开反控软件后先点联机,将色谱柱温度设置为40先点确定,再打上对勾,然后将流量设置为0.5ml / min,开启泵,将电流设置为75并点确定,一分钟后将流量调为1.0ml / min,再一分钟后将流量调为1.5ml/min,单击工具栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,通淋洗液直到基线稳定(大约需要40min)。3.2.4. 样品检测:使工作站停止采集信号,点击电平值输出回零,用注射器吸取1ml样品,从进样口注入样品,然后按下启动,此时工作站开始采集信号,分析完成后存盘保存样品分析数据。其它样品按照次程序一次进样分析(不同的水样之间需要用去离子水将进样口清洗三次,样品润洗, 标准曲线样品除外)。3.2.5. 分析完毕,将电流的对勾取消,将流量设置为1.0ml/min,一分钟后将流量调为0.5ml/min,再过五分钟后关闭泵,关闭离子色谱仪的电源,关闭电脑。4 注意事项4.1.1、淋洗液瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。4.1.2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)4.1.3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)。5维护细则5.1.对泵的维护:5.1.1每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。5.1.2每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)5.1.3仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。5.2 对色谱柱的维护:5.2.1进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬
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