气象色谱作业指导书.doc

作业指导书文件编号： SP-3400型气相色谱仪操作规程第 A 版 第 0 次修订第 4 页 共 4 页1 目的规范气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。2 适用范围此规程适用于北京分析仪器厂气相色谱仪器GC-SP3400系列GC-SP3400氢火焰(FID)检测器的气相色谱仪器。（本仪器包括、￥、&）。3 操作步骤3.1 安全操作注意事项和特别提示 3.1.1 该仪器必须有专人保管，专人共同使用。使用人员必须经过专门培训，取得上机操作资格。 3.1.2 注意仪器室清洁度，保持无灰尘环境。 3.1.3 使用环境：温度范围10-40（分析操作的温差2.8/小时）,相对湿度20-80%，无振动，无腐蚀性气体。 3.1.4 认真做好环境温度监控，若每小时温差2.8需用标准物质对仪器稳定性进行校准。 3.1.5 严格遵守操作规程。如仪器出现故障，应马上退出检测状态，立即向保管人或负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自修理并做好使用和故障情况登记及实验记录。 3.1.6 不可在仪器室内制备和储存样品。 3.1.7 样品测定完毕，须将样品移出仪器室，关好仪器、水、电、气、门和窗等。3.2仪器操作步骤 3.2.1 打开总电源开关，确认稳压电源位于220V。 3.2.2 打开气体钢瓶阀； 3.2.3 打开电脑进入XP系统；打开主机电源,等待仪器自检完毕；3.2.4 打开电脑桌面上的联机仪器。3.2.5 首先按下SYSTEM打开仪器加热功能和检测器气体流量控制单元。 3.2.6 按文件（FILE）键，当屏幕显示文件设定（FILE SET）后，按数字键X（X代表0-9），按ENTER（回车）完成输入参数保存文件的选择。 3.2.7 按仪器操作面板上的COL键，输入数字键XXX（X代表0-9）后，按ENTER键确定完成柱箱初始温度设定的操作。 3.2.8 如果仪器测试方法需要使用程序升温，按下COL后继续按下PROG键，屏幕中提示INIT TEMP TIME，再输入数字键（X代表0-9），按ENTER键就会完成对初始温度的保留时间的设定。再使用上移和下移键，翻页至所要设定参数行分别对一阶程升速率（Rate 1）、一阶程升的终温（Final temp ）、一阶程升终温的保留时间 (Final time 1)输入数值。继续翻页可对多阶程序升温进行参数设定。 3.2.9 按照3.2.8的操作步骤分别使用进样口（INJ）、检测器（DET）键对进样口和检测器的温度进行设定。 3.2.10 连续按FUNC 11 ENTER键后屏幕提示载气的选择，按键移动光标至载气选择项CAR1（He、N2、H2、Ar），按ENTER选择气体类型。继续使用键移动光标至辅助气选择项MUP1（He、N2、H2、Ar），选择气体类型，按ESC键完成操作。使用相同方法，连续按FUNC 3 ENTER键，按键移动光标选择恒压（PMODE）与恒流（FMODE）模式，按ESC键完成操作。 3.2.11 按FLOW1，输入XXX（X代表0-9）后按ENTER，完成对载气压力的设定。按键或ENTER键移动光标至流量（FLOW）提示下，输入数字键XXX（X代表0-9），可对流量进行设置。 3.2.12 按仪器操作面板上的DET#键，接着按ON键和ENTER（回车）打开检测器电源。使用上移和下移键选择RNG（量程）或ATTN（衰减），输入X（X代表0-4）按ENTER（回车）确认。 3.2.13 氢火焰检测器（FID）的设定：连续按下IGNIT ON ENTER键，选择检测器号（1-4）。 3.2.14 检查仪器和电脑连接是否正常，电脑接受仪器信号是否正常。 3.2.15 进样后，立即按start键，开始做样。3.3 关机顺序3.3.1 完成分析后，按3.2.10、3.2.11操作降低进样口、检测室和柱箱的温度至30。连续按DET# OFF ENTER关闭检测器电源。 3.3.2 关闭仪器电源，再按照3.2.2中的操作方法关闭气源。关闭计算机，关闭稳压器；3.4 将样品移出仪器室；3.5 填写仪器设备使用登记表，清理室内卫生。4 保养与维护4.1 气路保养与维护，每次使用前用气路检测液涂抹在各气路的接口处。如有气泡需检查气密性问题并与仪器保管人报告。4.2 进样口保养与维护，根据使用量和图谱出峰情况，更换进样口隔垫，及对衬管清洗。更换及清洗请与仪器保管人联系并填写维护记录。4.3 检测器保养与维护，如一个月未使用仪器需对检测器通电保养。并填写维护记录。5 期间核查5.1 检查周期：检定期间进行一次(每年一次)。5.2 检查人：仪器保管人5.3 检查方式：柱温为98，汽化室为150，检测器为140，色谱柱为DNP填充柱，进样量为1微升条件下，以52度高档今世缘各骨架组分的出峰时间来校准。5.4 检查评价：两次峰面积不得超过10%的误差。5.5 记录：根据期间核查结果填写仪器/设备期间核