碱法钛白生产工艺实验.doc

碱法钛白生产工艺实验方案一、实验目的：1、验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比 率。2、全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。3、获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中的钛含量。二、实验原理： 高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，并且也方便进行硅和铝的回收。高钛渣在氢氧化钠中的反应：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O。对于铁，已有研究表明，在常规的碱浸条件下铁是可以被浸出的，但至于有多少数量的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论。钛能够和碱反应是毋庸置疑的，但是钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据，但尚不能确认。三、实验日期：2011.10.212011.10.22四、实验药品和仪器：药品：高钛渣，氢氧化钠，盐酸，焦硫酸钾，二氧化钛，十二水硫酸高铁按，二安替比林甲烷，抗坏血酸。仪器：不锈钢杯，机械搅拌器，电炉，真空泵，抽滤瓶，硬胶管，滤布，剪刀，布氏漏斗，滤纸，烘箱，玻璃干燥器，电子天平，普通瓷坩埚，烧杯及表面皿，锥形瓶，盖氏漏斗，滴定管架，容量瓶，比色管，光度计及比色皿，电子温度计，马弗炉。5、 试验流程：1、高温碱浸是以不锈钢杯为反应容器，计算配制碱液。称取36gNaOH固体，加入到盛有50ml水的钢杯中溶解，放在电炉上搅拌，加热至沸腾，再加入10g高钛渣原料，加盖机械搅拌，并及时补充水，保持与液体量初始值大致相同。碱浸后，稍凉些，趁热用滤布抽滤。滤饼称量，并取少部分滤饼干燥，称取干燥前后的质量，计算并及时做好记录。考察因素：碱液（42%)；浸出时间：38min（溶液加热至沸，开始加料，从料加完开始计时）。温度：沸腾温度碱浸液固比：5：1碱浸液必须量出体积（并通过干燥前后重量差估算出滤饼中滤液量）。2、碱浸渣碱洗全部采用打浆洗涤（抽滤后，滤饼转入到不锈钢杯中洗涤）。碱洗后抽滤至无固体颗粒为止。并做好记录。碱洗液碱浓度：6%（计算，称量，配制碱液）碱洗液固比：1：1搅拌时间：48min碱洗次数：2温度：室温3、碱洗渣水洗全部采用打浆洗涤（抽滤后，滤饼转入到不锈钢杯中洗涤）。水洗液固比：2：1（计算所需水量，再洗涤）搅拌时间：30min碱洗次数：1温度：室温水洗后，用抽滤机抽滤，将水洗得到的滤液和前两次抽滤的滤液倒在一起，混合均匀。4、盐酸浸出盐酸浓度/体积比：0.29（先计算该浓度的盐酸所需的量，再量取，配制。）盐酸浸出液固比：2：1盐酸浸出时间：36min（溶液加热至沸开始计时）。浸出温度：近沸盐酸浸出液必须量出体积，滤饼滤液量按上述方法估计。5、酸浸物水洗全部采用打浆洗涤。水洗液固比：2：1搅拌时间：30min水洗次数：2温度：室温6、碱性滤液和洗液的蒸发浓缩最终体积应和碱浸出液初始体积相当。6、 分析工作（各物料中钛的测定必做，其他元素则选作）1、 原料中钛的分析 称取高钛渣原料0.54g，称取4g焦硫酸钾，研磨后与原料混合均匀，加入到干净、干燥的干锅中。再称取4g焦硫酸钾，磨洗后，洒在混合物的表面，送入马弗炉加热，使其熔融分解，接着用1:1的硫酸溶解。然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算。2、 碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）中钛的分析a、配制试剂二安替比林甲烷溶液：称取二安替比林甲烷2.5g溶于100mL盐酸（1:5）溶液中；抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸2.0g溶于100mL水中；1000mg.mL-1钛（TiO2）标准贮备溶液：称取预先经高温灼烧的TiO20.5000g于瓷坩埚中，加入焦硫酸钾8g，于高温电炉中从低温逐渐升至700摄氏度熔融20分钟后，取出稍冷，放于400mL烧杯内，用盐酸（1:1）溶液40mL加热溶解，以稀盐酸（1:5）溶液洗净坩埚，将烧杯置于电炉上，加热煮沸至清凉，移入500mL容量瓶中，用盐酸（1:1）溶液定容。30mg.mL-1钛（TiO2）标准溶液：吸取上述标准贮备溶液1.5mL于50mL容量瓶中，定容。b、钛的分析：吸取脱硅后的碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）5.00mL于50mL容量瓶中，加水至20mL，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀，加盐酸（1：1）溶液8mL，摇匀，再加入二安替比林甲烷溶液10mL，用水定容，1h后用1cm光径比色皿在波长390nm-450nm处测量其吸光度。同时做空白试验。吸取盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液5.00mL，操作条件同上，测量其吸光度。同时做空白试验。c、工作曲线的绘制：分别吸取30mg.mL-1钛（TiO2）标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别于6个50mL容量瓶中，同样品分析手续进行显色，与样品同样条件比色，读取吸光度值，绘制工作曲线。3、 碱浸水洗后水洗渣的钛的测定取一定质量的水洗渣，用1:1的硫酸溶解，然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算。4、钛白粗品中钛的分析 取一定量的钛白粗品，用1:1的硫酸溶解，然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算。5、盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液中钛的分析（方法同2）记录内容如下表：日期：地点：实验组：成员：工艺步骤：高钛渣高温碱浸高钛渣质量/g成分：碱液数量/ml循环次数：浓度/%温度/C工艺时间/min操作描述：现象描述：仪器、设备、材料等：碱浸湿渣质量/g取湿样数量/g取样编号碱浸液体积/ml取样数量/g取样编号碱法钛白生产工艺实验原始数据：原料：高钛渣10.00g，1、42NaOH碱浸加热并搅拌38min，得到橘黄色滤液190ml，碱浸渣12.94g。取样0.55g干燥，得0.42g。取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去32.90ml。2、6NaOH碱洗2次，每次搅拌30min，得到碱洗液30ml，得到碱洗渣12.28g。取样0.50g干燥，得到0.39g。取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去33.30ml。3、用水洗碱洗渣搅拌30min，得到水洗液50ml，得到水洗渣11.75g。取样0.51g干燥，得到0.38g。取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去34.50ml。4、用浓度/体积比为0.29的盐酸，酸浸水洗渣2次，每次搅拌36min，得到墨绿色滤液40ml，得到酸浸渣11.15g。取样0.50g干燥，得到0.41g。取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去35.90ml。5、水洗酸洗渣2次，每次30min，得到褐色固体6.55g和40ml滤液。取样0.50g干燥，得到0.40g。取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去36.05ml。高钛渣原样的测量：0.54g高钛渣原料，8g焦硫酸钾，熔融后，用硫酸铁铵滴定，溶液从灰色变为橙红色，达到终点，消耗硫酸铁铵：初，2.20ml；末，47.40ml；初，0.00ml，末，22.3ml。粗钛白检测：0.2g粗太白，焦硫酸钾8g，熔融后，用硫酸铁铵滴定，溶液从灰色变为橙红色，达到终点，消耗硫酸铁铵：初，0.00ml；末，24.90ml；初，0.00ml，末，8.00ml。溶液中钛的检测：标准曲线绘制：波长为