无机化学实验指导书

绥型挟钧漆诱熙灿顷叠亲绸侍私熟排仪幅赎礼亥篇舵佩汞陛俐廓戍下娄婚段死太翼净陀剥锁怔残误最癌诲拽砍侮锗辈杯坏滑跪侈跪姥瓣坠念节挟鸦佑戏保隅憎拐球僧败矛鼠符相抖胰籍竣广筹榷总签剖塑凡浅抒娶筋履疫有权吨慎脖案叠猾览籽边勋绵看竟痉揪烯猛韩坠登非栖头垃烤傻讼认肥旗嘘宇覆渗豺歧徘乍磋卢迅薛苏例谊赵炭扰沛勒认惭误斯朴可稚终疹掇无布铡钡性琶仅牧房混盈亮啃腔茎骡氰销凌氰烟垄注肠咱沮怕馅广由黎溢仇现粗允陀智糖灸姥炬损斗妆体爷建肉援寡绽眺隐棵皂狙磅楷哺试蛆驯秦肤玄么吊牵伴直掩忽玖凳讼舌冕铡迷交行砌集精济椿合厅戍戏羚妇卷吞自盘菱纠实验十 化学反应速率 速率常数和反应级数的测定 33 实验十一 在做卤素性质实验中 CCl4 用量要少些 以免萃取效果不佳 离心机使用时要注意各离心 裁堑证到柯例柞皆潍薛几菩丽垫演易茨越街呵弱铡梨茫过炭揖膘些夕耘骆妙屹保覆焉燎荚翅阔灭沼天将霉纬亩敛呢郁状弦蒙盂霉撰呻盂宣处瑚霹垒源赚毕 幸椿财布斟啥恨其届坑妙骚孙达泥陕赶棘授魄皂匆唤绥炒冶涡褒鹰榷坏瞎澈伴缴卞裹舌双厦睹图刑蠕美观翱瘁膀粒荐擂董贞依婚憾出孟纶驶弧啡枉样曙淑哺蜘掂蓬爷蔡鹃勾赣里劲善络馈狰耸匆讹张娟愁镰宙产塑同溜骏日赡阂喻纶绢热侯盾斡窍龄耸郊刚昂但概锡脑昭柿糠竟决针拆颅傣祟汾迢迁讼阁膊创权血绞厂约鹊讣狮火会究乡谓篷蚕谚蜀古弧聘铜巳济遗熏却邮一哗兢臃叭吗帕补虾护值赡聊怜傍榆叶谤创视鞠垂炙幸阶嚼镇幂术牲无机化学实验指导书孺辅彭捉浆蹲如颂疵俐契咽侵烃兔淮凄折氦童滦反黎滩罚呕棉楞躁名逮讫样谤笑乏晒钮疼帮已袖选迢旱涛崎蓖沾客烷经淹识得缀无促否俄公速姐鸟甫囱褂敞滇恿疚硝股条适户仓管抽犀朱哀雇倍疲料阻骆疥决字逢违逻惶茁予菊裸淑肯捷阻撤葱痪吏得确汲澳诈抱榷瘤痕蹿畔涸消值脐多帧取辗刻威聘洒蛤谐灌冯据揣谅轨携粤池热证皋乙铡镇惟烂畔帽墅泽膝给非焦汹号钩掠诊酞底钳克热吟蛰末贡六窖枢碑校德柄诡轨偷璃配婿旷售耶蘸待么撂潘侥 礁况爽夸饯吐扣惕函贸洱篱压渐净塔桶空盼冈巩霄喷邱绵纺汁噶眼睬狭涧炬榷巩龟狰症废釜释陪辰壁芝迢漓误襄旗绰陕燎陇冻读奎徒休驻挞徊揽 无机化学实验指导书 上海大学无机化学教研室上海大学无机化学教研室 2006 年 9 月 1 目目 录录 绪论 1 实验一 煤气灯的使用 玻璃操作和塞子钻孔 3 实验二 电子天平的使用 5 实验三 气体常数的测定 10 实验四 中和滴定 一 12 实验五 中和滴定 二 17 实验六 氧化还原与电化学 19 实验七 配合物的生成和性质 24 实验八 氯化钠的提纯 28 实验九 氯化铵生成焓的测定 30 实验十 化学反应速率 速率常数和反应级数的测定 33 实验十一 Fe3 NCS 平衡常数的测定 分光光度法 36 实验十二 醋酸电离常数和电离度的测定 PH 电位法 40 实验十三 二氯化铅溶度积的测定 离子交换法 43 实验十四 水的硬度测定 45 实验十五 去离子水的制备和水的电导率的测定 48 实验十六 元素 一 52 实验十七 元素 二 54 实验十八 元素 三 57 实验十九 常见阴离子的分离和鉴定 62 实验二十 硫酸亚铁铵 摩尔盐 的制备 64 实验二十一 三草酸合铁 酸钾的合成与荷电数的测定 67 实验二十二 硫酸铜制备 提纯和热分析 69 实验二十三 气体和绝对零度 76 2 绪绪 论论 一一 实验须知实验须知 1 进实验室之前必须了解实验内容 带好预习报告 记录用笔等 2 必须准时到达实验室 在老师还没讲解之前请不要摆弄仪器和药品 3 认真听老师讲解 按老师的要求做实验 4 实验中要认真观察 当场记录实验现象和实验数据 不得事后更改 5 实验中的公用仪器必须在规定的地方使用 不要拿到自己的桌面上 使用 6 正确处理实验中产生的废物 固体不要倒入下水道 有毒有害的物 质要集中回收处理 7 实验结束后要把实验仪器复原 对于玻璃仪器要洗净放好 每个人 必须把自己的桌面擦干净 8 实验完全完毕后 请实验老师圈阅实验报告 老师同意后方能离开 实验室 二二 实验预习报告 实验报告的书写实验预习报告 实验报告的书写 1 实验预习报告 写出实验目的及原理 实验步骤 要求只看实验预 习报告能做实验 在预习报告中要空出纪录现象的地方以便纪录实验现象 或实验数据 2 实验正式报告 写出实验目的及原理 实验方法 实验的数据和现 象 科学地处理实验数据 写出数据处理结果和实验结论 3 如遇实验失败或实验数据误差较大 可在实验讨论中分析原因 论 述自己的看法 三三 安全知识安全知识 3 1 实验药品不能拿出实验室 个人食品不能拿进实验室 2 实验室严禁吸烟 严禁嬉戏玩闹 3 熟悉实验室水 电 煤管道和开关 掌握事故的一般处理方法 4 做规定以外的实验或改变实验方法必须经实验老师同意 5 熟悉实验书上的 实验室安全守则 掌握实验书上的 实验室意 外事故的处理 的内容 6 发生意外事故必须及时向实验指导老师汇报 四四 值日生制度值日生制度 每次实验由课代表安排 4 位 特殊情况可增加人员 值日生 值日生 职责 1 监督学生的个人桌面的卫生情况 打扫实验室 2 关闭水 电 煤和门窗 待实验老师检查后才能离开实验室 五五 仪器赔偿制度仪器赔偿制度 爱护公共财产 损坏的仪器应酌情赔偿 六六 实验评分方法实验评分方法 1 每次实验采用五级计分制 优 良 中 及格 不及格 2 评分依据 预习报告 实验操作 包括实验结束工作 值日生工作 实验结果 实验报告等 3 篡改实验数据作为作弊 作弊为零分处理 4 最终的分由平时分数平均 然后化为百分数给出 5 无辜缺席实验 这个实验作为零分处理 6 不管任何理由 做实验次数少于等于 1 3 者需重修 七七 其它其它 1 实验必须穿工作服 穿拖鞋不能进实验室做实验 2 安排座位 每次实验座位固定 3 挑选课代表 课代表职责 安排值日生 收发实验报告 代表班级 4 与老师联系 5 实验一实验一 煤气灯的使用和玻璃管 棒 的加工操作煤气灯的使用和玻璃管 棒 的加工操作 一一 预习要求预习要求 1 了解煤气灯的构造 火焰各区域的温度和性质 2 了解煤气灯的使用方法 点燃 熄灭 火焰的调节 3 了解玻璃管 棒 的截割和园口 滴管和玻璃搅拌 包括小头玻棒 的制作 二二 讲解与提问讲解与提问 1 了解 提问与示范 1 几种常用的煤气灯构造 2 煤气灯的使用方法 点燃与熄灭 火焰的调节 强 大 火 小火 弱火 侵入火焰的产生与处 理方法 强 大 火 小火 弱火一般指带音响的无色火焰 无音响的无 色火焰 光亮黄色火焰 3 火焰各区域温度和性质的试验方法 4 玻璃管的切割与圆口 5 滴管 小头玻棒的制作 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 学生对 侵入火焰 缺乏判断能力 往往忙于关闭空气入口而造 成烫伤 2 火焰温度试验实验中 铁丝网从火焰上部向下移动时 速度不需太慢 如在氧化焰 中停留时间过长 将使铁丝网烧熔 硬纸片必须用水浸透 不然三层现象不明显 6 3 如所用玻璃管较粗而且较厚时 截割是要用力 凹痕要深 并在 凹痕处用水润湿 否则折断较为困难 4 拉制玻璃管 棒 时 在火焰中必须不断转动 两手用力均匀 转动要同步 受热面积要大 充分软化 玻璃呈红黄色 后才能拉制 如 果用力不均匀 转动不同步 造成制品扭曲 未经充分软化 受热面积小 无法拉制所需细度 5 拉制或圆口后的玻璃管 棒 应放在石棉网上冷却 待制品充分 冷却后 才能进行下一步操作 四四 问题与讨论问题与讨论 在下列情况下怎样正确选择煤气灯的火焰 1 加热试管中的液体 弱火或小火 2 在烧杯中加热溶液近沸 强火或小火 3 拉制玻璃管 棒 截断面的圆口 强火 4 玻璃管 棒 截断面的圆口 强火 5 滴管管嘴的圆口 强火中氧化焰的外围火焰 6 试管的干燥 弱火或小火 7 实验二实验二 电子天平的使用电子天平的使用 一一 预习要求预习要求 1 了解电子分析天平的构造原理 2 对照实物或 无机化学实验 图 2 2 37 页 熟悉阻尼天平各部 件的名称及其作用 3 计算实验所需邻苯二甲酸氢钾的重量 了解不锈钢圈的毛重 4 了解分析天平的精度和称量所得的有效数字 参阅 无机化学实验 24 页 5 实验步骤设计 检查天平 求天平零点 在台天平上称量装有样品的称量瓶的大 致重量 在分 析天平上称量装有样品的称量瓶的重量 从称量瓶中倒出样品于洁 净烧杯中 再次称量称量瓶重 天平复原 6 称不锈钢圈时 用称量纸代替称量瓶 二二 讲解和提问讲解和提问 1 实验时先组织学生观看 电光天平 的电视教学片 使学生对分析 天平的构造 使用天平的规则以及称量操作有一个初步的了解 进天平室 后教师重点讲解称量操作过程中的注意事项 并结合 指导与思考 进行 提问 学生边听 边看 边操作 教师巡视检查及时纠正操作过程中产生 的问题 如不组织学生观看电视教学片 教师应就下列内容作详细讲解与 示范 2 讲解与示范 1 介绍分析天平结构中的主要部件及其作用 2 讲解 示范分析天平称量操作的全过程及使用天平的规则 1 称量前的准备工作 介绍天平罩子的折叠方法 折好后放在天 平匣的上面 检查和调节水平 8 2 轻轻开启旋钮 观察指针摆动及天平梁上三把玛瑙刀的位置 说明刀口的锋刃程度及刀承的平滑与否 对天平灵敏度的影响 强 调加减砝码 物体时 必须把横梁托起以及轻开轻关旋钮的重要性 并强调不按次操作造成的后果 吊耳错位或脱落 影响称量与天平 的灵敏度 3 测定零点以及调节零点螺丝的使用方法 4 介绍砝码 砝码指数盘的使用方法 5 称量方法 直接法与差减法 a 称量物体放在天平左盘上 砝码放在天平的右盘上 称量时 为了保持天平盘的平衡 称量物体与砝码必须放在盘中央 加减 砝码时可不关闭右边门 但当加减环码时必须关上右门 b 左手掌握升降旋钮 右手拿镊子加减砝码 转动砝码指数盘 直至投影屏显示数字即可 c 介绍空位读数法或砝码指数盘的读数方法 6 结束工作 复原 取出称量物体 放回砝码 取下游码 如为电光天平将砝码指数 盘旋钮 0 位 罩好天平罩 三 实验操作注意事项三 实验操作注意事项 1 分析天平的使用 1 保护玛瑙刀口 分析天平是相当精密的称量仪器 它之所以能 称量至 0 0001 克 主要是天平支点和力点是三个接触面很小 硬度很大的 玛瑙刀口 因而 在称量过程中应尽量减少刀口的磨损 保护刀口的锋利 以保持天平的精度 为此 必须记住 只有在观察指针偏转方向时才开启 天平 在加减砝码或物体时必须使天平处于休止状态 2 正确使用砝码 加减砝码时一定要用镊子 由大到小的顺序逐 一增加或调换 转动环码盘必须轻 以免环码跳落 无法正常称重 2 药品的称量 从称量瓶中倒出少量样品时 应用左手把折叠成数层的洁净纸条包 9 住称量瓶的中间部分 用右手拿一小片纸片包住盖子上的小帽子 不要用 手直接拿 然后略微倾斜称量瓶 倾斜角度要适当 用称量瓶的盖子轻 轻敲击瓶口 使样品慢慢落入烧杯中 再竖起称量瓶用盖子在瓶口边轻轻 敲几下 使沾在瓶口的样品落回称量瓶中 盖上盖子 放回天平上称量 实验中不可能一次倾倒就使样品重量接近需要量 要耐心逐次倾倒少量 经称量后若重量不足时再慢慢倾倒少量 再进行称量 直到接近需要量为 止 3 注意事项与可能产生的问题 1 加减砝码 取放称量物体和移动游码时必须将天平梁托起 2 转动升降旋钮 要求轻而慢 有的学生转动升降旋钮快而重 致使横梁或吊耳错位 如用电光天平转动砝码指数盘动作要轻 以免环码 跳动而掉下 3 在试称时 升降旋钮不要求完全开足 但到最后读数时 必须 将升降旋钮完全开足 4 称量时游码钩要推到最左面 5 如发现天平有故障 必须立即告诉指导教师 凡做使用天平的实验 教师可按天平编号分配学生 对号入座 以便 发现问题及时指出 4 常见错误操作 1 不检查天平 匆忙找零点 或天平蹬未挂好 天平向一边倾斜 找不准零点 2 打开天平正门进行操作 3 天平未休止 就放 取称量瓶或加减砝码 使天平玛瑙刀口手 损 4 砝码不按大小次序排列 所需砝码乱凑 浪费时间 5 最后看停点时边门未关 6 游码架在标尺上以后游码钩不移开 或称量完毕后游码仍挂在 梁上 10 四四 问题与讨论问题与讨论 1 为什么要用减量法称草酸 若称的太多时能否倒回称量瓶中 在酸碱滴定实验中 草酸做为标准溶液与氢氧化钠中和 以测定其溶 液的浓度 而要保证它的纯度 放在称量瓶中 用减量法称取 可防止水 分或其它物质的污染 在称量过程中若称量太多 本实验一般要求在 0 58 0 68g 之间 不能 将草酸倒回称量瓶中以免污染瓶中的草酸 而应将该份草酸弃去 再仔细 称量余下的称量瓶加草酸重 然后倒出第二份 再仔细称量余下的称量瓶 加草酸重 由前后两次称量之差可得草酸的量 2 热的物体或具有腐蚀性或吸湿性的物质 为什么不能直接称量 热的物体会使天平盘附近空气受热膨胀 上升的气流将使称量结果不 准确 腐蚀性物体会将天平盘损坏 吸湿性物质在敞开情况下会越称越重 因此 热的物体必须冷却后再称量 腐蚀及吸湿性物质必须放在密闭容器 内称量 3 在称量样品时 若二次称量的重分别为 21 9734g 和 21 3434g 此 时称得重量可否写成 0 63g 分析天平可以称至小数点后第四位 在上述称量中二次记录均为小数 点后四位 与仪器的精度相对应 其表示方法都是正确的 因而所得的样 品重量是 0 6300g 为四位有效数字 若写成 0 63g 有效数字为二位 则 与天平的精度不一致 可见 0 6300g 和 0 63g 从有效数字讲是不同的二个数 值 因而不能把 0 6300g 写成 0 63g 五 其它五 其它 1 实验室准备工作注意事项 1 准备破旧天平几架 供学生预习时使用 2 实验可称量邻苯二甲酸氢钾和不锈钢圈 11 3 不锈钢圈要编号 而称得准确值 做成表格 4 天平内应放干燥剂 如干燥剂为变色硅胶 则当硅胶变成粉红 色后应调换 粉红色的硅胶可放在的烘箱中烘至变成蓝色 冷却后置于密 闭瓶中备用 5 每架天平在使用前都要系统检查过 砝码要齐全 天平应编号 砝码与天平配套用同一号码 每架天平准备一本登记薄 供使用前后登 记使用情况之用 6 邻苯二甲酸氢钾可预先装入洁净的称量瓶中 将称量瓶放在干 燥器中备用 7 准备一份左右重的邻苯二甲酸氢钾 供学生称量时参考对照 2 教学检查 1 要求学生称取的不锈钢片质量与已知质量的误差为 1mg 如达 不到要求 要检查原因 直至称准为止 2 称邻苯二甲酸氢钾样品时 要求精确至 0 0001g 3 将称量结果直接记录在实验报告本上 经教师批阅后 才能离 开天平室 12 实验三实验三 气体常数的测定气体常数的测定 一一 预习要求预习要求 1 了解用置换法测定气体常数的原理和实验方法 2 明确如何应用气体状态方程式和分压定律进行有关计算 3 了解量气管 气压计的使用方法 及测量气体体积的方法 二二 讲解与提问讲解与提问 1 本实验通过什么方法测定气体常数 R 的数值 实验中需要测定哪 些数据 如何测定 本实验是通过金属镁置换出酸中的氢气的量来测定 R 的数值的 实验 中只需测出反应中所放出的氢气的体积 VH2 V2 V1 及反应前后量气管中 水面读数之差 然后根据从气压计读得的大气压 P 室温时水的饱和蒸汽 压 PH2O 求算出氢气的分压 PH2 P PH2O 根据镁条的质量求得氢气的摩 尔数 n 由温度计读得实验时的温度 T 就可根据气体状态方程求得气体 常数 R实验 nT VP HH22 2 引导学生共同讨论做好本实验的关键 1 装置的密封性 赶尽量气管和橡皮管内的气泡 装置不漏气 2 镁条的精确称量 镁条表面的氧化膜必须擦净 3 氢气体积要测准 必须冷却到室温再读数 读数时必须使水平 管与量气管的水面保持同一水平 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 整个装置不漏气 在装好硫酸和镁条后再检查一次 2 镁条表面氧化膜要除尽 用量要适当 太少会加大误差 太多则产 生氢气太多超过量气管体积 称量要精确 13 3 试管中加入硫酸并放置好镁条后 要小心操作 勿使镁条掉入酸中 或沾有酸 4 反应后 须等试管内气体冷却到室温再读数 读数时 量气管水面 弯月面最低点与漏斗中水面及视线必须处于同一水平面上 量气管读数精 确到 0 01ml 5 大气压从气压计上准确读出 四四 问题与讨论问题与讨论 1 胶管和量气管中有水泡 对实验结果有何影响 答 会使氢气的体积增大而引起偏差 使 R实 R理 2 为什么装置要检漏 如果漏气 会造成怎样误差 答 会使氢气体积减小 R实偏低 3 镁条质量未称准 有什么影响 答 比真实值重 R实偏小 比真实值轻 R实偏大 4 读数时 为什么漏斗水面要与量气管水面持平 答 因为只有当两水面持平时 量气管中气体压力才等于外界大气压 5 反应后 为什么要等试管冷却至室温再读数 如何知道管内气体温 度已冷至室温 答 由于在等压条件下 气体体积与温度成正比 因此高于室温时测 得的氢气体积必然大于室温时测得的氢气体积 这就导致 R实偏高 当量 气管内氢气体积不再发生改变时 可知道管内气体温度已冷至室温 14 实验四实验四 中和滴定中和滴定 一一 一一 预习要求预习要求 1 读 无机化学实验 9 至 12 页有关容量瓶 滴定管 移液管的洗涤 和使用方法 简单记下各种仪器的操作要领 2 复习用电光分析天平称取邻苯二甲酸氢钾样品的操作步骤和溶液浓 度的计算方法 3 从有效数字概念和所用仪器的精度出发 明确本实验各有关数据 邻苯二甲酸氢钾的称重 滴定所用酸碱的体积和移液管吸取溶液的体积 等 应取的有效数字位数 二二 讲解与提问讲解与提问 1 实验原理 酸碱滴定 中和滴定 是利用酸与碱的中和反应 测定酸或碱溶液中 物质的量浓度一种定量分析方法 具有准确 快速 简单的优点 是容量 化学分析法常用的方法 本实验采用邻苯二甲酸氢钾作基准物质 来测定 NaOH 溶液浓度 COOK COONa COONa COOK NaOH H 2O 中和反应终点确定借助于指示剂的颜色变化判定 详见后补充说明 指示剂本身是一种弱酸或弱碱 在不同 pH 范围显示出不同的颜色 如酚 酞指示剂 pH 8 0 时呈无色 而在 pH 10 0 显示红色 故用 NaOH 滴定邻 苯二甲酸氢钾时 加入酚酞 至溶液呈淡红色 即为反应终点 2 本实验教师需示范操作 1 洗涤碱式 酸式滴定管的方式 2 碱式 酸式滴定管的使用方法 如 赶走气泡 半滴控制 活塞 15 的涂凡士林 3 滴定操作示范 如 锥形瓶的摇动 滴定的流速 半滴的控制 终 点的观察 4 容量瓶 移液管的洗涤 5 容量瓶 移液管的使用方法 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 容量瓶的使用 1 使用容量瓶前应先检查磨口瓶塞是否漏水 若漏水 须调换容 量瓶 2 固体样品不能直接放入容量瓶中 必须先在烧杯中溶解 若经 加微热溶解 则必须待冷却后才能注入容量瓶中 淋洗玻璃棒和烧杯用的 去离子水不能太多 溶液接近刻度线时用滴管逐滴加入去离子水 防止总 体积超过容量瓶的刻度线 3 勿忘将瓶塞塞紧并倒转摇荡 以使整个溶液浓度均匀一致 2 滴定管的使用 滴定管在使用前先检查是否漏水 若漏水需调换 1 碱式滴定管在装入碱液后一定要赶去橡皮管中的空气泡 若遗 忘这一步骤 则在滴定过程中气泡随碱液流出造成体积读数误差 2 碱式滴定管在滴定时 一定要捏挤玻璃小球的侧面橡皮管 若 挤玻璃小球的上面或下面部位 均可能使空气倒吸入滴定管内造成体积误 差 3 酸式滴定管在滴定时 用左手旋转滴定管的活塞 并注意不要 将活塞推出 松开或脱落 引起漏液 活塞凡士林要恰倒好处 4 每次滴定前 滴定管中溶液一般加至零刻度附近 不可滴定第 一只锥形瓶中的溶液时用滴定管中上半段溶液 滴定第二只锥形瓶中的溶 液时用滴定管的下半段溶液 因为用滴定管同一部分的溶液可减少体积误 差 在每次滴定前后 滴定管液面读数读至小数后二位 记录在实验报告 上 16 3 移液管的使用 1 用移液管吸取溶液时 移液管的尖口要伸至液面以下稍深处 防 止在吸取过程中因液面下降而将空气与溶液吸入橡皮球中 将橡皮球中的 异物带入溶液中 2 吸气橡皮球先捏扁后再去吸溶液 不要在移液管尖口伸入溶液后 再在移液管口上捏吸气橡皮球 以避免在溶液中形成空气泡泡 3 要先在盛有去离子水的烧杯中练习移液管操作 见 无机化学实 验 10 页图 a 16 调节液面时要做到手指灵活 使液面下降缓慢均匀 弯月面至刻度线时立即用食指 切勿用大拇指 按紧管口 放出液体时移 液管尖口必须与锥形瓶内壁接触 防止溶液溅出 溶液流完后尖口靠壁 15 秒钟即可 切不可把最后尖口上的溶液吹出 在使用过程中 洗净的移液 管不可放在桌面上 要搁在架子或烧杯上 防止污染 4 连续滴定用的样品溶液宜连续吸取至相应几只洁净的锥形瓶中 4 滴定前不可忘记在锥形瓶中先加入指示剂 滴定时握住锥形瓶颈部 慢慢摇荡 切不可拿住瓶的下部并猛烈摇荡 以防止溶液溅出 四四 问题与讨论问题与讨论 1 为什么移液管和滴定管必须用欲装入的溶液洗涤 而锥形瓶却不可 用欲吸取的溶液洗涤 现以氢氧化钠溶液浓度的标定为例说明 反应中酸的毫克当量数是由 移液管中所吸取酸的当量浓度和移液管的体积所决定的 移液管中酸浓度 应与容量瓶中已知浓度的酸相一致 为此 移液管要用少量酸溶液洗涤 2 3 次 同样 滴定管中消耗氢氧化钠的毫克当量数是由滴定管中氢氧化钠溶 液的浓度及滴定达到终点时所消耗的体积决定的 滴定管中氢氧化钠溶液 浓度也应与瓶中待测氢氧化钠溶液浓度一致 故滴定管亦需用少量氢氧化 钠溶液洗涤 2 3 次 锥形瓶是放置酸溶液的容器 酸的毫克当量数已在用移液管吸取时固 17 定 并为已知值 若锥形瓶先用酸溶液洗涤 则势必残留一些未知数量的 酸 因而锥形瓶不可用酸溶液洗涤 若在以移入酸溶液的锥形瓶中加入一 些去离子水 虽然会使整个酸溶液的浓度降低 但酸的毫克当量数不变 2 酸碱滴定时 为什么总要平行滴定二次甚至三次 在定量测定中 测定值与真实值之差称为误差 误差有系统误差和偶 然误差两类 由于测定的方法 所应用的仪器 使用的试剂和操作梢有出 入 如滴定管读数偏高或偏低 等因素引起的误差称为系统误差 若用校 正过的仪器 并进行仔细操作 测得结果往往与真实值仍有差别 且其差 值正负不定 有时为正 有时为负 这种误差称为偶然误差 平行滴定可 减少偶然误差 因为多少次滴定的偶然误差算术平均值趋于零 使测定结 果的平均值更接近于真实数值 当几次测定的值相差较大时 应查明原因 如果由于操作错误 如溶 液溅出 体积数值读错等 所引起 则应重做 其数值不能参与计算平均 值 3 怎样掌握滴定终点 要掌握好滴定终点 就要学会滴定时二种滴加速度 较快滴加和较慢 滴加 现以氢氧化钠溶液滴定酸溶液为例予以说明 开始滴定时氢氧化钠 溶液滴加速度可稍快些 当锥形瓶中溶液开始出现浅红色 经摇荡后消失 较慢时 说明以接近终点 此时必须一滴一滴地加入氢氧化钠溶液 直至 溶液出现浅红色半分钟内不消失为终点 在实际滴定中 滴定不可能恰好 在等当点结束 由于溶液的点滴不是无限小的 一般都是稍稍过量一些 最后一滴溶液体积越小则超过的量越小 所以在等当点附近时 应尽量使 液滴小一些 以减小误差 五五 其它其它 1 酚酞指示剂的变色原理及变色范围 酚酞指示剂一般是有机弱酸或弱碱 当溶液中的值改变时 指示剂由 于结构上的改变而发生颜色的改变 酚酞为无色的二元弱碱 当溶液中的 18 值渐渐升高时 酚酞先离解出一个氢离子 形成无色的离子 然后再离解 出第二个离子并发生结构的改变 成为红色离子 它的变色范围为 8 0 10 0 2 标准溶液和基准物质 在酸碱滴定中 应用当量定律 从一已知浓度的溶液所用的体积和另 一未知浓度溶液在滴定中所用的体积 通过计算 求得未知液的准确浓度 因此 相互作用的两溶液中必有一种的浓度是已知并是精确的 这个溶液 称为标准溶液 在酸碱滴定中常用的标准溶液是 H2SO4 HCl 和 NaOH 溶液 市售分 析纯 H2SO4和溶液未标出准确浓度 NaOH 虽是固体 但易于吸湿 因此 不能用直接称量的方法配制它们的标准溶液 而只能配成一种接近于所需 要浓度的溶液 另取一种可以用分析天平准确称量 直接配成标准溶液的 基准物质来测定接近于所需浓度的溶液的准确浓度 例如 对于近似浓度 的 NaOH 溶液 可用此 NaOH 溶液滴定一定重量的分析纯草酸或邻苯二甲 酸氢钾 从样品的重量和滴定所用 NaOH 溶液的体积 算出 NaOH 溶液的 准确浓度 对作为基准物质试剂的要求是 纯度高 杂质含量少到可以忽略 组 成恒定并与化学式完全符合 若含结晶水 其含量也应固定不变 性质稳 定 在保存或称量过程中组成与重量不变 参加反应时按化学反应式定量 进行 没有副反应 具有较大的分子量 3 实验室准备工作注意事项 1 在有塞子的锥形瓶中准备下列有色溶液 供学生滴定进行对照 一是酚酞指示剂刚好达到滴定终点时的粉红色溶液 每次实验前准备 二是酚酞指示剂在碱过量时的红色溶液 2 待测氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾要多准备一些 因有些学生第一次 进行滴定 重做的可能性较大 19 实验五实验五 中和滴定 二 中和滴定 二 一一 预习要求预习要求 1 阅读 无机化学实验 9 12 页有关容量瓶 滴定管 移液管的洗涤 和使用方法 掌握各种仪器的操作要领 2 复习中和滴定定量计算方法 3 熟悉本实验要求的测定数据的有效数字及其实验精度 二二 讲解和提问讲解和提问 1 实验原理 参阅 中和滴定 一 的实验原理部分 本实验是用 NaOH 与 HCl 反 应 NaOH HCl NaCl H2O n NaOH n HCl CNaOH VNaOH CHCl VHCl CHCl VNaOH CNaOH VHCl 用 NaOH 滴定 HCl 指示剂用酚酞 溶液由无色至淡红色为终点 用 HCl 滴定 NaOH 指示剂用甲基橙 溶液由黄色至橙色为终点 甲基橙变 色为 pH 3 1 呈红色 pH 4 4 呈黄色 中间色为橙色 2 示范操作 参阅 中和滴定 一 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 具体仪器操作注意事项 参阅 中和滴定 一 2 用移液管移取 25 00ml 已知浓度的 NaOH 溶液 可用 中和滴定 一 测定的 NaOH 溶液 用酸式滴定管装待测浓度的 HCl 溶液来滴定 移取的 NaOH 溶液 3 也可以用酸 碱滴定管分装 HCl NaOH 溶液 分别量取一定体积 20 一般 20ml 的酸 或碱 然后用碱 或酸 来滴定 注意碱滴酸用酚 酞做指示剂 酸滴碱用甲基橙做指示剂 希望让学生考虑一下 为何二者 方法结果有差异 此属于哪种误差 四四 问题与讨论问题与讨论 1 为什么 HCl 和 NaOH 标准溶液一般都用间接法配制 而不象邻苯 二甲酸氢钾可直接配制准确浓度 参阅 中和滴定 一 中标准溶液和基准物质 2 用 Na2CO3标定 0 1mol lHCl 时 为什么要称取 1 2 1 4g Na2CO3 Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O CHCl 2 W Na2CO3 106 0 1000 VHCl 今 CHCl要求为 0 1mol l 左右 VHCl应该在 20 25ml 范围 所以 WNa2CO3 称量范围为 0 11g 0 14g 之间 显然均不符合样品称量需 0 2g 的要求 为 保证称量误差Fe3 I2 Cu2 Pb2 Fe2 Zn2 还原性 I Fe2 Br Zn Fe Pb Cu 3 在原电池的正负极和电解池的阴阳极上 其反应的本质是否相同 试分别写出用 Cu Zn 原电池电解硫酸钠溶液时以铜为电极的电极反应 答 在原电池的正负极和电解池的阴阳极上 其反应本质相同 都是 氧化还原反应 原电池 正极还原 负极氧化 电解池 阳极氧化 阴极还原 铜电极为阳极 Cu 2e Cu2 五五 有关反应方程式有关反应方程式 1 酸度对电极电势和氧化还原反应的影响 1 浓度和酸度对氧化还原产物的影响 浓度对氧化还原产物的影响 Zn 4HNO3 浓 Zn NO3 2 2NO2 2H2O 4Zn 10HNO3 稀 4Zn NO3 2 NH4NO3 3H2O 酸度对氧化还原产物的影响 2MnO4 5SO32 6H 2Mn2 5SO42 3H2O 2MnO4 3SO32 H2O 2MnO2 3SO42 2OH 2MnO4 SO32 2OH 2MnO42 SO42 H2O 25 2 电解 阴极 2H2O 2e H2 2OH 阳极 Cu 2e Cu2 3 原电池 正极 Cu2 2e Cu 负极 Zn 2e Zn2 26 实验七实验七 配合物的生成和性质配合物的生成和性质 一一 预习要求预习要求 1 了解配离子的形成过程及组成 并用文字和符号简略地表示制备 Cu NH3 4 SO4溶液和验证配合物 Cu NH3 4 SO4的内 外界的实验步骤 2 通过配位化合物的转化 了解配合反应与沉淀反应 氧化还原反应 之间的关系 3 理解介质的酸碱性 浓度对配位平衡的影响 二二 讲解与提问讲解与提问 1 在 Cu NH3 4 SO4制备时 向 CuSO4溶液中加入氨水 可能发生什 么反应 加少量氨水时 产生浅兰色的碱式硫酸铜沉淀 加过量氨水时 沉淀 转化为深兰色硫酸四氨合铜 II 溶液 反应方程式如下 2CuSO4 2NH3 2H2O Cu OH 2 2SO4 NH4 2SO4 Cu OH 2 2SO4 NH4 2SO4 6NH3 2 Cu NH3 4 SO4 2H2O 2 向 HgCl2溶液中加入 KI 溶液时 首先出现的黄色沉淀是什么 这种黄色沉淀物是碘化汞的一种变体 碘化汞有红色 黄色和无色三 种变体 当从溶液中缓慢地形成结晶时 初始显黄色 然后马上变成红色 也就是说 黄色变体在常温时不稳定 马上转变为红色变体 而红色变体 只有当加热至 126 C 时 才转变为黄色变体 当碘化汞蒸气在减压下被冷 却时 才形成无色变体 3 关于 Fe3 离子与 SCN 离子形成配离子的情况 Fe3 离子与 SCN 离子可形成配位数为 1 6 的多种配离子 Fe SCN 2 Fe SCN 2 Fe SCN 6 3 如果在 Fe3 溶液中慢慢加入 KSCN 溶液 则产生一系列的配合物而存在于同一平衡体系中 当 KSCN 溶液的 27 浓度很小时 首先生成 Fe SCN 2 继续增加 KSCN 的浓度 则产生两种 过程 1 增加了 Fe3 的配合度 使平衡向右方移动 Fe3 SCN Fe SCN 2 2 部分 Fe SCN 2 与过量的配合剂 SCN 作用生成 Fe SCN 2 Fe SCN 3 Fe SCN 4 Fe SCN 5 2 和 Fe SCN 6 3 等配离子 生成配合物的全部情况较复杂 可由图 7 1 近似地表明 图中横坐标表示 KSCN 的浓度 纵坐标表示溶液中各种形态配合物的 相对百分含量 图中的这些曲线表示总铁量 作为 100 在各种形态之间 的分配情况 当进一步加大 KSCN 的浓度时 游离的铁离子相对含量则依 曲线 I 所示的情况而减小 同时如曲线 II 所示的配离子 Fe SCN 2 的量在 开始时随着 Fe3 的配合而逐渐增加 然后则由于生成 Fe SCN 2 而逐渐减 少 这些硫氰合铁 III 离子的解离常数值很接近 因此 这些组分的曲线 有一部分重叠 碱能破坏这些配离子 生成 Fe OH 3沉淀 故反应要在微酸性溶液中 进行 4 往 AgNO3溶液中 加入 KBr 会生成 AgBr 而 AgBr 沉淀又可溶于 图 7 1 硫氰酸钾浓度对生成硫氰酸铁 III 配合物的关系 I 游离的铁离子 II VI 分别为配位数 1 5 的硫氰配离子 该种形态的相对百分含量 28 Na2S2O3中 为什么 如何通过该实验了解沉淀平衡和配合平衡的关系 Ag Cl AgCl AgCl 2S2O32 Ag S2O3 2 3 沉淀平衡和配合平衡实际上就是沉淀剂和配合剂争夺金属离子的过程 也是平衡转化的关键 平衡朝何方转化取局于难溶盐溶度积常数和配合物 的稳定常数 还取局于沉淀剂和配合剂的浓度大小 5 向 Cu NH3 4 2 溶液中滴加 2 mol L 1 H2SO4时 有时看不出什么变 化 有时则得到近于无色的溶液 为什么 这与所加 H2SO4的量有关 若 H2SO4加的量较少 整个溶液仍为碱性 就没什么现象产生 若加 H2SO4至溶液显酸性 此时 Cu NH3 4 2 配离子完 全被破坏 发生如下反应 Cu NH3 4 2 4H Cu2 4NH4 溶液变为极浅的兰色 由于离子浓度小 以致的水化离子的兰色不明 显 如衬以白纸作背景可观察 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 HgCl2有毒 操作要注意安全 2 CoCl2和 KSCN 生成的实验 溶液的浓度和用量对实验结果有很大 的影响 因为 Co SCN 4 2 并不是很稳定 不少学生该实验看不到应有的实 验结果 3 配合物的水合异构现象实验结果不明显 四四 问题与讨论问题与讨论 1 配合物中内界与外界之间是哪种化学键 中心离子合配位体之间又 是哪种化学键 前者为离子键 后者为配位键 2 影响配合物稳定性的主要因素有哪些 在有过量氨存在的 29 Cu NH3 4 2 溶液中加入 NaOH 或 HCl 的稀溶液 对配合物有何影响 加入少量 NaOH 稀溶液不会有明显的实验现象 但若加入的量较多则 有可能生成浅兰色 Cu OH 2沉淀而破坏配合物 同样 加入的 HCl 过多则 也会破坏配合物 方程式如下 Cu NH3 4 2 4H Cu2 4NH4 3 下例说法是否正确 配离子的稳定常数越小 该配离子的稳定性越差 不正确 同种类型的配合物 配离子的稳定常数越小 该配离子的稳 定性越差 对于不同类型的配离子 稳定常数越大者 配离子越稳定 不正确 理由同上 配合物的浓度越大 生成配离子的配位数越大 不正确 配离子的配位数取局于中心离子的电荷 半径以及配位体的 电荷和半径等因素 而与配合物的浓度无关 五五 重要反应方程式重要反应方程式 Hg2 2I HgI2 HgI2 2I HgI42 30 实验八实验八 氯化纳的提纯氯化纳的提纯 一一 预习要求预习要求 1 查出室温时的钙 镁 钡的碳酸盐和硫酸盐的溶解度及 NaCl KCl 溶解度 2 查出 SO42 Mg 2 Ca2 的鉴定方法 3 晶体沉淀的条件 二二 讲解与提问讲解与提问 1 课堂讲解及示范 1 常用玻璃器皿的洗涤方法和洗净的标准 2 台秤 量筒 试管和 pH 试纸等的正确使用方法 3 溶解 过滤 蒸发 浓缩 结晶 干燥等基本操作要求 4 减压过滤的操作 2 课堂提问 1 在本实验中 为什么不能把稀浆状的氯化纳溶液蒸干 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 加热时要调节好煤气灯与石棉网之间的距离不要过大 火焰的强度 为中等 2 用玻棒搅拌时力量不要过大 玻璃棒不要过长 以免碰翻烧杯 不 搅拌时放在干净之处 3 蒸发皿洗干净后 先擦干或小火烘干 再升温 并注意不要骤冷 以免爆裂 4 减压过程中注意防止倒吸 31 四四 问题与讨论问题与讨论 1 在最后浓缩结晶时若把氯化钠溶液蒸干结果会怎样 答 KCl 就无法去除而与 NaCl 同存 2 在检验 SO42 时 为什么要滴加 HCl 溶液 答 因为 BaSO4不溶于酸 而 BaCO3 BaSO3等溶于酸 因此加入 BaCl2 在酸性条件下如还有沉淀则说明 SO42 未除尽 此外 因为主体阴 离子是 Cl 所以要加 HCl 如加其他酸 则又会引入新的杂质离子 五五 其它其它 自来水中的 Mg2 含量相当少 镁试剂 的对比实验结果不明显 32 实验九实验九 氯化铵生成焓的测定氯化铵生成焓的测定 一一 预习要求预习要求 1 掌握实验原理 写出氯化铵生成反应方程式和利用黑斯定律写出氯 化铵生成焓计算的途径 2 写出氯化铵生成焓测定的具体实验步骤 3 写出实验中应注意的事项 4 做一下本实验中的思考题 二二 讲解与提问讲解与提问 1 我们主要测定黑斯定律中那两个环节 答 HCl NH3 H2O 中和焓的测定 NH4Cl s 溶解焓的测定 2 为什么 NH3 H2O 与 HCl 中和反应热的测定需要在低浓度下进行 答 因为 NH3 H2O 与 HCl 在浓度较高时均易挥发 3 书中 H t c V d 1 n 1000 不在标准态 而本实验 中黑斯定律要求的数据是在标准态 怎么办 上式中为什么要有负号 为什么要除以 1000 答 由于实验条件近似于在标准态 所以用实际数据代替标准 态数据 符号表示体系放热 因为 V 的单位用 ml 所以要除以 1000 使单位匹配 4 为什么保温杯要是干燥的 留有水对实验有何影响 答 留有的水有热效应 使实验数据偏小 33 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 本实验由两位同学一组合作做 2 本实验使用的温度计是水银温度计 如果破了汞挥发易造成中毒 使用时应注意 如果破了应用硫磺粉处理汞 防止挥发 在没装溶液前先 试一下温度计插入的深度 太浅了碰不到溶液 太深了易捅破保温杯和损 坏温度计 3 加入了 HCl 后 应测量并记录初始温度 加入氨后应迅速摇动保温 杯 用摇动的方法代替搅拌 并及时观察温度计的温度变化 记录因反应 而上升的最高温度 4 在 NH4Cl 溶解热测定中 称取的氯化铵固体不能有块状的 可在称 取前粉碎 5 同样不能忘记测定水的初始温度 6 实验完毕后 不要忘了整理自己的桌面 仪器放回原处 四四 问题与讨论问题与讨论 1 在中和焓测定过程中 为什么以 HCl 为基准进行中和焓计算 NH3 H2O 则应过量 答 NH3 H2O 和 HCl 都会挥发 但盐酸在低浓度下挥发的比较慢 氨水比盐酸更易挥发 故用 HCl 为基准 NH3 H2O 则应过量 2 本实验中造成误差的主要原因是什么 怎样解决 答 造成误差的原因有多种 如 试剂药品称取不准 温度读数不准 保温杯 温度计的热效应影响等因素 对前两种问题用提高实验的责任心来解决 最后一种因素可用测定保 温杯 温度计的热效应来扣除 例如 加 100 毫升高于室温 10 度的热水于 保温杯中 测定温度的下降从而算出保温杯的热效应 34 五五 其它其它 1 计算 没进行容器吸热校正 仅供参考 中和热 实验侧得 to 18 7 t1 26 7 HCl 摩尔数 n C VHCl 1 5 0 050 0 075 mol H t c V d 1 n 1000 26 7 18 7 4 18 100 1 0 0 075 1000 44 59 溶解热 实验侧得 to 18 4 t1 10 5 NH4Cl s 摩尔数 n W M 10 53 49 0 187 mol H t c V d 1 n 1000 10 5 18 4 4 18 100 1 0 0 187 1000 17 66 kJ mol 1 氯化铵生成焓 fHm H1 H2 H3 H4 80 3 167 2 44 59 17 66 305 75 kJ mol 1 2 误差 相对误差 100 4 44 理论 理论实测 ClNHH ClNHHClNHH f ff 2 75 100 4 314 4 314 75 305 35 实验十实验十 化学反应速率 速率常数和反应级数的测定化学反应速率 速率常数和反应级数的测定 一一 预习要求预习要求 1 了解浓度 温度和催化剂对反应速率的影响 2 通过对过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率的测定 了解求算反应 级数 反应速率常数的原理和方法 二二 讲解与提问讲解与提问 该实验原理是 NH4 2S2O8 3KI NH4 2SO4 K2SO4 KI3 式中 KI3为反应生成的 I2与 KI 的结合产物 其离子反应为 S2O82 3I 2SO42 I3 根据质量作用定律 v k S2O82 m I n 可通过测定过二硫酸与碘化钾反应的反应速率 v 计算反应级数 m n 1 反应速率 v 的测定 v 为反应的瞬时速率 若 S2O82 I 为起始浓度 则 v 表示为起始 速率 由于本实验在 t 时间内反应物浓度变化较小 所以起始速度可近 似地用平均速率代替 v S2O82 t k S2O82 m I n 2 怎样测得 S2O82 t 在反应中为什么要加入 Na2S2O3 S2O82 与 S2O32 的关系 3 测得 v 后怎样通过计算得到反应级数 m 与 n 36 4 怎样由 m n 来求得反应速度常数 k 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 本实验对试剂有一定要求 1 NH4 2S2O8 晶体久放后极易分解 若所配制的 NH4 2S2O8 溶液 PH C HNCS 时 HNCS 基本上全部转化成 Fe NCS2 提问 提问 1 为什么吸取的 KNCS 溶液 而化学方程式中却写成 HNCS 答 2 为什么计算所得的 KC为近似值 怎样求得精确值 答 通过讲解 提问的形式要求学生得出下列计算关系式 KC 精 KC 近 1 KHCNS H 平 因为在溶液中同时存在着下列两个平衡 HCNS H NCS Fe3 FeNCS2 作近似计算时 未考虑 HNCS 的部分电离 HNCS 平 HNCS 始 FeNCS2 平 作精确计算时 应考虑 HNCS 的部分电离 HNCS 平 HNCS 始 FeNCS2 平 NCS 平 NCS 平 KHNCS HNCS 平 H 平 代入上式 整理后得 HNCS 平 HNCS 始 FeNCS2 平 1 KHNCS H 平 因为 KC 近 FeNCS2 H Fe3 HNCS 所以 KC 精 KC 近 1 KHNCS H 平 3 为了使测得的 KC接近文献值 本实验的关键是什么 答 从影响吸光度大小的因素考虑 溶液要配准 容器必须干燥 洁 净不能沾污 Fe3 或 FeNCS2 正确使用分光光度计 测准吸光度 41 三三 实验操作注意事项实验操作注意事项 1 实验室发下的是洁净 干燥的小烧杯 不需要再进行洗涤 用后要 洗涤干净 最后用去离子水漂洗 2 3 次 2 注意移液管上的标签 为了避免搞错 可将移液管插在待吸溶液中 移液管上有 吹 字的要吹出最后一滴溶液 3 为了使各号溶液测得的 KC值平行较好 在配制溶液时 吸取同种 试剂时由一人操作 影响 KC值 除仪器因素外 大多数是由于溶液浓度未 配准及容器不干净所造成 4 使用分光光度计经常出现的问题是 在换取溶液或记录数据时 未关闭光路闸门 影响光电池的使用 比色架的拉杆未拉到应在的位置 溶液没有完全进入光路 影响吸光度值 四四 数据处理数据处理 见附表 五五 问题与讨论问题与讨论 1 为什么要使 CFe3 C HNCS 2 为什么要甲 HNO3来保持溶液的酸度 3 烧杯为什么要干燥 4 3 支移液管为什么要用相应的溶液洗过 在使用中不能混用 5 Kc 的文献值是 104 分析产生误差的原因 附表附表 Kc 条件 CHNO3 0 5D2 D1 CFeNCS2 C HNCS 平 测定C Fe3 始 C FeNCS 平教师测定 V 吸光度 D 标编号 吸光度 D C Fe3 始C HNCS 始 C H 平 C FeNCS 平C Fe3 平 C HNCS 平Kc吸光度 D 0 90 72910 7291 00E 012 00E 04 4 50E 012 00E 049 98E 020 61