标准溶液管理规程.doc

德信诚培训网标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程，规范操作。2. 范围标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。3. 职责3.1 起草：QC 审核人：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 3.2 QC实施本规程。3.3 QA监督本规程的实施。4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28；相对湿度40-75%。4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差0.1%。4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差0.1%，否则重标。4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容：品名、浓度、F值、配标者、复核人、配制日期、有效期。4.4.5 标准溶液的有效期一般3个月，特殊品种另行规定。超过效期不得使用，必须重新标定。4.4.6 用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。4.5 标准溶液的使用与贮存。4.5.1 标准溶液每次使用前应充分摇匀，保证整瓶浓度一致。4.5.2 标准溶液在有效期内，若发现沉淀、变色或异常情况，应弃去，重新配制标定或根据具体情况处理后（如滤除沉淀）再标定使用。4.5.3 标准溶液应定人定期标定。4.5.4 标准溶液应选择质量较好，塞子密合的玻璃瓶；高浓度的碱溶液应用带橡皮塞的聚乙烯塑料瓶；需要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装。4.6 标准液的发放4.6.1 专人负责标准液的发放工作。4.6.2 所有试验所需的标准液均由标准溶液管理员发放，不得自行配制、使用。4.6.3 过效期的标准溶液不得发放，使用者不得使用。4.6.4 所有领用标准液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净、干燥后才可盛装。湿容器不准盛装标准液。5. 相关文件与记录5.1 相关记录5.1.1 标准溶液配制、标定记录5.1.2 滴定液接收及发放记录滴定液标定记录 RQC01-041-Rev.01.12标准溶液名称亚硝酸钠滴定液配制浓度 mol/L基准物名称基准对氨基苯磺酸配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成 ml，摇匀。标 定 方 法 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（12）20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F= 100% 称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = = W样2 V2 F2 = =W样3 V3 F3 = =RD = % 0.1% 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量与标定计算结果W样1 V1 F1 = = W样2 V2 F2 = =W样3 V3 F3 = =RD = % 0.1%复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否二 次 相 对 偏 差是否符合规定是 否标准溶液F值有 效 期 至年 月 日标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称氢氧化钠滴定液浓度数 量标定用基准物名称基准邻苯二甲酸氢钾级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取 ml，加新沸过的冷水适量使成ml。配制称量 氢氧化钠饱和溶液 ml标 定 方 法 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量，精密称定，加新沸过的冷水50 ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时，应使邻苯二钾酸氢甲完全溶解，滴定至溶液显粉红色， 称量与标定计算结果 称 量 计 算 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量与复标计算结果称 量 计 算 复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称硫代硫酸钠滴定液浓度数 量标定用基准物名称基准重铬酸钾级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取硫代硫酸钠 g,与无水碳酸钠g,加沸过的冷水适量使溶解成 ml，摇均。放置1个月后滤过。配制称量硫代硫酸钠g无水碳酸钠g标 定 方 法 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾定量，精密称定，置碘瓶中，加水50 ml使溶解，加加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞：在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。注：室温在25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20初 标 标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）复标复标平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）标准溶液F值二 次 相 对 偏 差（不得大于0.1%）有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称硫酸滴定液浓度数 量标定用基准物名称基准无水碳酸钠级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取硫酸 ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释成 ml，摇均。配制称量硫酸 ml标 定 方 法 取在270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。初 标 称 量 计 算 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量与复标计算结果称 量 计 算 复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称盐酸滴定液浓度数 量标定用基准物名称基准无水碳酸钠级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取盐酸 ml，加水适量使成 ml，摇匀。配制称量盐酸 ml标 定 方 法 取在270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。称量与标定计算结果 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量与复标计算结果复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称碘滴定液浓 度0.05mol/L标定用基准物名称硫代硫酸钠滴定液温 度 配制时间 年 月 日配制人 标定时间 年 月 日标定人 复标时间 年 月 日复标人 配制方法取碘 g, 加碘化钾 g与水 ml溶解后，加盐酸 滴与水适量使成 ml，摇匀，滤过。标定 方法 精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。初 标 标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）复 标 标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）标准溶液F值二 次 相 对 偏 差（不得大于0.1%）有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称氢氧化钠滴定液浓度数 量标定用基准物名称基准邻苯二钾酸氢钾级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料中，静置数日，澄清后取ml，加新沸过的冷水适量使成ml。配制称量氢氧化钠饱和溶液 ml，标 定 方 法 取在105干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。称量与标定计算结果 称 量 计 算 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量与复标计算结果称 量 计 算 复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液超期复标记录 标准溶液名称浓 度标定用基准物名称标定方法与此滴定液标定方法一致超期复标次数第 次复标日期 年 月 日复标温度 复标人称 量 标 定 计 算 结 果 称 量 计 算复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否有 效 期 至 年 月 日备 注超期复标次数第 次复标日期 年 月 日复标温度 复标人称 量 标 定 计 算 结 果 称 量 计 算复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否有 效 期 至 年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称硫酸亚铁铵滴定液浓度0.1mol/L数 量标定用基准物名称硫酸铈滴定液（0.1mol/L）级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取硫酸亚铁铵 g，溶于预先冷却的 ml硫酸和 ml水的混合液中，加水适量使成 ml，摇匀。本液临用前应标定浓度配制称量 硫酸亚铁铵 g标 定 方 法 精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量。算出本液的浓度，即得。称量与标定计算结果称量 计算 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量复标计算结果称量 计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称高氯酸滴定液浓度0.1mol/L数 量标定用基准物名称基准邻苯二甲酸氢钾级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加高氯酸（70%72%）8.5ml，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀，放置24小时。配 制 无水冰醋酸 750ml 高氯酸 8.5ml标 定 方 法 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。称量与标定计算结果称量 计算 标定平均F值相对偏差是否符合规定是 否称量复标计算结果称量 计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是 否标准溶液F值二 次 相 对 偏 差是 否 符 合 规 定是 否有 效 期 至年 月 日备 注标准溶液的配制、标定及复标记录标准溶液名称硝酸银滴定液浓度0.1mol/L数 量标定用基准物名称基准氯化钠级 别配制时间年 月 日配制温度 配制人标定时间年 月 日标定温度 标定人复标时间年 月 日复标温度 复标人配制方法取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。配 制 硝酸银17.5g标 定 方 法 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（150）5ml碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844m