什么是合成催化剂还原.docx

什么是合成催化剂还原氧化态的催化剂并不具备催化活性，使用前必须经过还原活化处理。催化剂的活性不仅与其化学组成、物理结构和制备方法有关，还与催化剂的还原过程有关。1 、 还原进程与还原质量的影响因素 氨合成催化剂的还原通常是在合成气的气氛中进行的。还原过程中一般认为只有 Fe304被还原，而其它助剂仍以氧化物的形式存在。还原主要化学反应式为：Fe304(s)+4H2(g)二3-Fe(s)+4H20 (g)1.1 温度的影响 提高温度，有利于反应速度的加快，缩短还原进程以及化学平衡的向右移动，促使还原反应的完全彻底。但过高的温度会引起铁微晶的长大或烧结，造成催化剂活性表面或活性中心的减少，降低催化剂的本征活性。 1.2压力的影响 从还原反应的特点来看，压力不影响反应的平衡，但可以加快反应速度。还原过程中由于生成的水汽不断被除去，平衡因此不断被破坏，压力的提高有利于缩短还原达到平衡的时间。此外，增加压力还是提高空速和加强氨合成反应的有效手段。但压力对于还原反应的水汽扩散起着抑制作用，压力提高，催化剂颗粒内部水汽的逸出变得困难，增加了催化剂水汽中毒的机会。1.3空速的影响 空速的提高一般是通过加大循环量或提高系统压力来实现的。还原阶段提高空速，可以缩短水汽与催化剂活性位的接触时间，减少水汽对催化剂反复氧化还原的可能性，从催化剂微孔结构的形成来看，比表面积得以增大。同时由于氢空速也随之提高，加快了还原反应的进行。但空速的提高常受制于加热器的能力。1.4水汽的影响 水汽既是反应的产物，又是催化剂的毒物。不论是从还原反应的要求来讲，还是从保护催化剂活性的角度考虑，降低系统水汽含量都是必要的。所谓的快速还原法，还原过程水汽达10gNm3，甚至更高，这不可取也是不允许的。1.5氢浓度的影响 氢作为还原介质，增加其浓度相当于提高还原反应的推动力，有利于平衡向生成物方向移动，促进还原反应的进行。在还原初期应控制较高的浓度，以便有较高的还原速率。还原主期可作适当调整。1.6反应器内件型式的影响 就化学反应的本身速率而言，只与反应组份的浓度、温度以及催化剂有关，而与反应器的大小无关，但实际上，化学反应进行的同时，必然伴随着反应组分的传递，反应热的吸收和释放，反应物料的混合等物理过程。这些过程又影响着反应物的浓度和温度，因而研究化学反应还应当联系反应器的尺寸和形状。 目前我国氨合成塔就内件型式而言，大型化肥厂和部分中型氮肥厂基本上都是冷激型的轴向塔、径向塔、轴径向塔。这类塔催化剂的还原还是比较容易的。而其它中、小型化肥厂冷管型内件居多，由于还原过程存在着冷壁效应，催化剂的还原相对困难得多，特别是塔底温度很难提得起来(均温型轴向塔轴向温差较小)，催化剂的还原度将受到限制。 2 、 拟订还原方案 还原方案大致包括以下几项内容：2.1准备工作 (1)转动设备处于良好的待运状态，防止因设备故障而造成停车事故。 (2)合成塔测温电偶及其它仪表已经校验，避免仪表偏差导致操作失误。 (3)水汽分析工作准备完毕。 水汽分析使用较多的有色谱法、干冰法等等。一般常用的是传统的烧碱石棉吸收法。用这种方法在操作中应注意以下几点：烧碱石棉应符合质量要求，使用前应在 3505下烘干4h；取样点要合理，应紧靠合成塔出口，且管线不宜过长；每半小时分析一次水汽浓度，采用连续通气法，流速以 2Lmin为宜；吸收管次序不能颠倒。 计算公式 式中： G1、G2分别为两吸收管的增重，mg t为室温， p、PHo分别为大气压以及饱和水蒸汽压, mmHg A为出塔氨含量，2.2指标的拟定 综合影响催化剂还原因素，对于不同型号的催化剂的升温期、还原初期、主期和末期，根据其出水特点可分别给出相应的指标。但总的原则是高空速、高热负荷、高氢、低水汽、低平面及轴向温差以及尽可能低的压力。根据催化剂的特点，还原过程大致可分为以下几个阶段。 升温期：此过程仅仅是脱除微量的物理水，升温速率可适当快些，一般在4050h。 还原初期：还原反应刚开始，反应并不激烈，水汽浓度一般不会超出指标，升温速率控制在810为宜(按催化剂型号来决定，以下几个阶段相同)。 还原主期：由于反应猛烈，