停车后脱碳溶液分析方法的改进.doc

停车后脱碳溶液浓度分析方法的改进张静 唐雪 刘枫前言：合成二停车后脱碳溶液全部回收到地下储槽，溶液中较高的二氧化碳浓度导致电位滴定分析总胺结果偏低。通过实验，我们增加了脱碳溶液的预处理过程，驱除了其中的二氧化碳，消除了它对电位滴定分析方法的干扰，保证了分析数据的准确性。关键词： 停车 脱碳溶液 电位滴定 二氧化碳 驱除 改进1.脱碳溶液概况合成二脱碳溶液主要成分是N-甲基二乙醇胺（简称MDEA），分子式CH3N(CH2CH2OH)2其纯物质为无色液体，沸点246-248，闪点260，比重1.042，凝固点-21。由于运行中的MDEA溶液颜色较深，所以我们一直采用电位滴定的方法对它的浓度直接进行分析。2.实验方法2.1测定原理MDEA为叔胺，呈弱碱性，可利用电位滴定的方法，测定其浓度。2.2仪器和试剂2.2.1 100ml烧杯2.2.2 50ml量筒2.2.3 电子天平 精度0.1mg2.2.4 盐酸标准溶液： c(HCL)=0.5000mol/L2.2.5 MIA-6型自动电位滴定仪2.3分析步骤：2.3.1 开机：先开MIA-6主机，再开显示器和电脑主机。2.3.2 双击桌面上的工作站图标，进入分析程序主界面。仪器自动初始化。2.3.3 点击“滴定测试”，滴定管“复位”，输入体积数，“发送”，再点击“复位”，退出。通常输入2ml以清洗管路。2.3.4 将电极和滴定头用蒸馏水清洗干净，并用滤纸擦干。2.3.5 准确称取脱碳液20g（称准至0.1mg），用蒸馏水稀释至100ml，取10.0ml稀释样于150ml小烧杯中用蒸馏水至合适液位，用0.5000mol/LHCl标准滴定溶液自动电位滴定。2.3.6 将装样品的杯子放到搅拌上，开搅拌器，调节速度。2.3.7 将电极架下移，使电极和滴定头浸入液面下。2.3.8 点击“采集测试”，“开始采集”，待电位基本稳定后，点击“结束采集”，“退出”。2.3.9 点击“自动控制终点电位滴定法”，按提示操作。如果要进行百分含量计算，请选择相应选项，并正确输入“分子量”和“方法常数”。2.3.10 点击“测量”，输入样品名称，体积，标液浓度，初始体积。点击“滴定”，仪器进入自动滴定状态。如果设置了百分含量，点击“滴定”后，需正确输入“样品重量”，再“确定”。2.3.11分析结束，自动报出结果。如果是手动分析，需按下式计算：总胺%=F式中: VHCL-滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mlCHCL-盐酸标准溶液浓度，mol/lW-称取脱碳溶液质量，gF-自动滴定管校正常数，取11.923.方法应用与改进 合成二停车后采用上述方法分析脱碳液中总胺浓度时，分析数据和停车前比较总是存在较大偏差，比如今年3月大修停车后分析浓度为45.63%，停车前为50.90%，通过停车前后工况和脱碳溶液情况的对比，我们确定了两个可能对该分析方法产生影响的因素a.温度b.二氧化碳。为此，我们进行了多个实验确定影响分析方法的因素并加以改进。3.1冷态脱碳液浓度的分析：我们选取1114-F上部、下部和1115-F的溶液进行浓度分析，结果见表1：位号总胺分析结果(%)极差（%）1115F45.580.145.611114-F上部45.6745.641114-F下部45.6245.57 表1结论：脱碳液浓度极差均0.1%，储槽上下部总胺分析结果基本一致，故上述溶液均为均匀溶液，排除了样品不均匀造成分析结果偏低的情况。3.2温度对脱碳液浓度分析的影响实验：将上述样品加热到80，恒温3分钟，加盖待溶液冷却至室温，再按前述分析方法进行分析，结果见表2：位号80总胺(%)冷态总胺(%)1115F47.0145.5846.7845.611114-F上部48.3245.6748.2145.641114-F下部48.1745.6248.0145.57 表2结论：温度升高到80后， 脱碳溶液总胺浓度明显高于冷态时的总胺浓度，但总胺浓度分析结果和停车前比较仍然明显偏低。通过上述实验，证明了温度对脱碳溶液分析结果有影响，但不是关键因素。3.3二氧化碳对脱碳溶液分析结果的影响合成二停车后，系统温度逐渐降低，使得脱碳液溶液没有经过彻底再生就回收进入1114-F储槽，其中含有的大量二氧化碳，而二氧化碳可能影响电位滴定的终点判定。为确定二氧化碳对分析结果的影响情况，就必须先把脱碳液中的二氧化碳彻底驱除干净。我们参照脱碳溶液在装置中再生时的工艺条件，采用如下图所示的装置，在气提回流条件下将溶液加热到约110并恒温两小时，然后待溶液冷却至室温后再按前述分析方法进行分析，结果见表3： 回流装置示意图位号回流后总胺分析结果平均值(%)停车前总 胺数据 (%)相对误差(%)1115F49.7749.8311114-F上部50.9750.9011114-F下部50.8450.901 表3从上表可看出，脱碳液经恒温气提回流处理后，二氧化碳驱除较为彻底，使用电位滴定分析其总胺浓度比不经过回流处理的脱碳溶液的总胺浓度有明显提高，与停车前脱碳液的总胺浓度相差仅为1，分析结果基本一致。4.结论合成二停车后脱碳溶液全部回收到地下储槽，溶液中较高的CO2浓度导致电位滴定分析脱碳液总胺浓度时滴定终点提前，总胺分析结果偏低。当采用气提回流彻底驱除脱碳液中的二氧化碳后，采用同样方法分析脱碳液的总胺浓度，分析结果与停车前基本一致。所以证明停车后脱碳液中大量二氧化碳的存在是造成采用电位滴定分析总胺结果严重偏低的主要原因。因此，凡是装置停车后的脱碳溶液总胺浓度分析，样品必须先经过气提回流驱除二氧化碳处理后再用电位滴定法分析总胺浓度，