有机化学实验题.doc

有机化学实验有机化学实验题1(2013全国新课标，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50% C61% D70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析(1)装置b为直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)无水CaCl2用于吸收产物中少量的水等。(6)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7) m( 环己烯)20 g16.4 g，产率100%61%。2(2012海南高考)实验室制备1,2二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2H2O CH2=CH2Br2BrCH2CH2Br乙醇1,2二溴乙烷乙醚状态无色液体 无色液体无色液体无色液体密度/gcm30.792.20.71沸点/78.513234.6熔点/1309116可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 脱水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 左右，其最主要目的是_(填正确选项前的字母)。 a引发反应 b加快反应速度 c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入_，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。 a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_。(4)将1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 _层(填“上”、“下”)。(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用_洗涤除去。(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_。答案(1)d(2)c(3)溴的颜色完全褪去(4)下(5)b(6)蒸馏(7)避免溴大量挥发产品1,2二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管解析(2)反应中可能生成的酸性气体是CO2和SO2，应该用NaOH溶液吸收，若选用饱和NaHCO3溶液，则不能吸收CO2，吸收SO2后又会生成CO2气体。(3)制备反应是溴与乙烯的反应，反应完全时的明显现象是溴的颜色褪尽；(4)1,2二溴乙烷的密度大于水，因而在下层；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中)；(7)溴易挥发，冷水冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。3(2012浙江理综，28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反应。 主要实验装置和步骤如右：()合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。水层用苯萃取，分液。将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：_；装置b的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多(4)分离与提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。答案(1)球形干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)CAB解析(1)仪器a是球形干燥管，装置b的作用是吸收HCl，因为HCl极易溶于水，为了防止倒吸，用倒扣的漏斗来吸收HCl。(2)三氯化铝和乙酸酐遇水都容易发生水解，所以要求无水操作。(3)将混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致温度过高，反应太剧烈，同时副产物增多。(4)由()分离提纯步骤可知步骤的目的是将溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。(5)明确分液漏斗的使用方法，本题不难得出答案；分液漏斗使用前要先检漏，使用过程中要注意放气，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(6)在同一蒸馏烧瓶中，温度最高的是反应液，蒸气温度从下往上逐渐降低，所以A、B装置收集的馏分含有低沸点杂质，D收集的含有高沸点的杂质。4.（14分)乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗暴剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如右图所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6，乙酰基二茂铁的沸点为163，图中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下：步骤：如图所示，将1 g二茂铁与3 mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1 mL，加热回流5分钟。步骤：将反应液倒入烧杯，加入10 g碎冰，在搅拌下缓 慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15 min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。步骤：将粗品溶解在苯中，从图装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。步骤：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X， 得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。（1）步骤要求无水操作，原因是_。（2）步骤中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是 。（3）步骤中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是 ，必须缓慢滴加的理由是 。（4）步骤中操作X的名称是 。（5）步骤将粗产品中杂质分离所利用的原理是 。（6）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是 。来源:学|科|网5（15分）银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下：（1）甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H2O，体现浓硫酸具有 （填“氧化性”或脱水性）。（2）软管的作用是 。（3）浓NaOH溶液的作用是 。（4）反应结束后试管C底部有黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行实验。 a测得上层清液pH为10。b向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。 c取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象。d将黑色沉淀用蒸馏水洗净。 实验c的目的是 。 根据上述实验现象证明上层清液中含有 。 已知银可溶于浓硝酸，设计实验证明黑色固体是Ag单质： CO与银氨溶液反应中有氨气生成，根据实验现象写出该反应的化学方程式： 。5（15分）（1）脱水性（2分）（2）保证分液漏斗和试管A内气压相同使甲酸溶液可以顺利滴下。（2分）（3）洗气，吸收酸性气体（2分）（4）对比试验，证明Ba(OH)2溶液不能与银氨溶液反应，证明实验b中的现象是产物与Ba(OH