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文档简介

课题一物质的分离和提纯(第3课时)1掌握萃取、过滤的操作及有关原理。2了解从海带中提取碘的过程。3复习氧化还原反应的知识。一、海带中碘的分离原理海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素,其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧,碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如以碘化钾、碘化钠)的形式存在,在灰分中加入水浸取,过滤后可得到含有_的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的_,可以用适量的_等氧化剂先将I_,再用_法将其提取出来。有关反应的化学方程式为_。单质碘能与淀粉的水溶液作用显_色,这是I2的特征反应,可用于I2的检验。二、实验步骤1灼烧:取3 g干海带,用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块,用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分),放在_中。把坩埚置于_上。在通风橱中加热灼烧,至海带完全成灰后,停止加热,自然冷却,再将海带灰转移到小烧杯中。灼烧干海带2浸取和过滤:向小烧杯中加入10 mL蒸馏水,搅拌,煮沸23 min(加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I尽可能多地进入溶液),过滤,得_色滤液。3氧化:在滤液中加入几滴H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I氧化为I2),再加入约1 mL 3%的H2O2溶液,溶液由无色变为_色。4检验和萃取:取出少许溶液,用_溶液检验碘,溶液应变为蓝色。再向余液中加入1 mL CCl4,_其中的碘。得到的CCl4层为_色,水层基本无色。5回收溶有碘的CCl4。思考:若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法?答案:一、I还原性氯气或双氧水(H2O2)氧化为碘单质萃取2ICl2=I22Cl、2IH2O22H=I22H2O蓝二、1.坩埚泥三角2无3棕黄或棕褐4淀粉萃取紫红思考提示:可以采用减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。一、碘的分离、检验及实验注意事项1灼烧干海带的目的灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物,便于用水溶解海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分,否则会降低碘的提取率。2I的氧化剂可以氧化I的是新制的饱和氯水、溴水、双氧水、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂,要对溶液做一定处理,如调节溶液的pH至基本呈中性,若酸性太强,碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态,无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I时,先取少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I时,氯水不可过量,否则会使生成的碘单质继续氧化,其反应方程式为:5Cl2I26H2O=2HIO310HCl3碘单质的检验方法(1)向1%淀粉溶液中滴入2滴氧化后所得的棕黄色溶液,观察实验现象。若变蓝色,则证明含碘。(2)取3 mL上述溶液注入试管中,然后加入12 mL四氯化碳,振荡后静置,观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。4碘的纯化碘易升华,可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要将萃取后碘的CCl4溶液分离,可以采取减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。5注意事项(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖,防止海带飞出,且灼烧要充分。灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。(2)将海带灰转移到小烧杯中,向烧杯中加蒸馏水要适量,搅拌,煮沸23 min后过滤。过滤时要注意“两低”“三靠”:滤纸比漏斗上沿低,溶液比滤纸低;滤纸紧靠漏斗内壁,引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处,漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,但萃取碘不可使用酒精,因为酒精和水可以任意比混溶,达不到萃取的目的。二、萃取原理1原理萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开,这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。例如,四氯化碳与水互不相溶,而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强(碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中的溶解度的85倍),如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡,碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后,上面水层的颜色变浅,下面四氯化碳层呈紫红色,这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。2使用分液漏斗的注意事项 分液漏斗(1)分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50 mL、100 mL、150 mL、250 mL等几种。球形漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用于萃取操作的仪器。使用时,将分液漏斗的活塞擦干,在活塞两端表面涂上一薄层凡士林(注意塞孔不要涂抹),小心塞上活塞,旋转几圈至涂层均匀透明,装入少量水,振摇,确定分液漏斗无渗漏方可使用。(2)自上口依次装入被萃取液和萃取剂,盛装液体的体积不得超过其容量的3/4,塞好顶塞(注意刻槽应与上口小孔错开,此塞不涂凡士林,否则,从上口倒出的液体会被凡士林污染)。(3)用右手手掌抵住顶塞,握住漏斗口部,左手握住活塞部位,拇指压住活塞,水平进行振摇。开始振摇要慢,并注意适时“放气”(漏斗斜向上朝无人处旋开活塞)以平衡内外压力。振摇(4)充分振摇后,将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上,静置。漏斗下放一承受容器如烧杯或锥形瓶。待两层液体完全分层后,旋开顶塞,然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出),慢慢旋开活塞,放出下层液体。待两液体界面接近活塞时,减缓流速,适时关闭旋塞,以便完全分离,然后将上层液体从上口倒入另外容器里(不可从下口放出)。分液(5)分液漏斗是用普通玻璃制成的,不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。知识点1 海带中碘的提取【例题1】 海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤:通入适量Cl2;将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌;加CCl4振荡;过滤。合理的操作顺序是()。A BC D解析:从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。答案:D点拨:注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂,将苦卤中的Br氧化为游离态的溴单质,然后利用溴的挥发性,鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。知识点2 萃取分液的原理和操作【例题2】 海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:请填写下列空白:(1)步骤灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的仪器是_。(从下列仪器中选择所需的仪器,将标号字母填写在空白处)A烧杯 B坩埚C表面皿 D泥三角E酒精灯 F干燥器(2)步骤的实验操作名称是_;步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是_。(3)步骤反应的离子方程式是_。(4)步骤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是_。(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法_。解析:本题以从海带中提取碘为载体,综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。(2)步骤从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,为固体和溶液的分离操作,应使用过滤的方法;步骤从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,应使用蒸馏方法,使苯汽化、冷凝后可回收苯,单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。(4)用苯提取碘水中的碘,为萃取的方法。本题考查了萃取的原理:苯与水互不相溶,且碘在苯中的溶解度比在水中大。(5)考查了单质碘的检验方法,可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。答案:(1)BDE(2)过滤蒸馏(3)2IMnO24H=Mn2I22H2O(4)苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中的大(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试液,观察是否出现蓝色(如果变蓝,说明还有单质碘)点拨:(1)对萃取剂的要求:一是和原溶剂互不相溶且不反应,与溶质也不反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液,所得仍是溶液,一般再通过蒸馏进一步分离。1(2011浙江海宁模拟)下列实验设计不能达到目的的是()。A除去乙酸乙酯中少量的乙酸,用饱和碳酸钠溶液洗涤分液B碘水中的碘,用酒精萃取C鉴别氢氧化铝胶体与碳酸钠溶液,用丁达尔效应D检验Fe2可用KSCN溶液和氯水2下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是()。A柴油与汽油 B汽油与水C溴与水 D水与乙醇3在盛有KI溶液的试管中,滴入适量氯水充分反应后,再加四氯化碳振荡,静置后观察到的现象是()。A上层紫红色,下层接近无色B均匀、透明、紫红色C均匀、透明、无色D上层接近无色,下层紫红色4某同学为了验证海带中含有碘,拟进行如下实验,请回答相关问题。(1)第1步:灼烧。将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质的实验仪器有_(填代号,限填三项)。A试管 B瓷坩埚C坩埚钳 D铁三脚架E泥三角 F酒精灯D烧杯 H量筒(2)第2步:I溶液的获取。操作是:_。(3)第3步:氧化。依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用_(填代号)。A浓硫酸B新制氯水CKMnO4溶液DH2O2理由是_。(4)第4步:碘单质的检验。取少量第3步的溶液,滴加_溶液,如果溶液显_色,则证明海带中含碘。答案:1B解析:酒精易溶于水,故不能作为萃取剂,故选B。2B解析:本题考查分液法分离物质的适用范围,此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物,能互溶不分层,因此不能用分液法;汽油与水互不相溶,汽油在水的上层,可直接用分液漏斗分离;溴在水中溶解形成溴水,乙醇与水可以互溶,都不能用分液的方法分离。3D解析:利用氧化剂将I转化为I2,然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水的密度,故在下层,且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出来,因而接近无色。4答案:(1)BEF(2)将灰烬转移到烧杯中,加适量蒸馏水,用玻璃棒充分搅拌,煮沸,过滤(3)D过氧化氢是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染(不会进一步氧化单质碘)(4)淀粉蓝解析:先分析灼烧固体物质所用的仪器,必用的有B、C、D、E、F,要求限填三项,然后从中选出硅酸盐

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