亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程_第1页
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文档简介

.亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程文件类型 质量检验仪器 sop文文件编码 sop-qc-7032-00执行日期件执行部门 质量部,.起 草 人 ： 起草日期：审 核 人 ： 审核日期：批 准 人 ： 批准日期：修 订 号批准日期执行日期变更原因及目：目的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/l）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1. 仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2. 试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（ 12）、溴化钾。3. 配制取亚硝酸钠 7.2 g ，加无水碳酸钠（ na2 co3）0.10g ，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。4. 标定4.1 取在 120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定 ，加水 30 ml 及浓氨试液 3 ml ，溶解后，加盐酸（ 1 2） 20 ml ，搅拌，在 30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定， 用永停法（按药典附录项下的sop）指示终点，至电流计指针持续1 分钟不回复，即得。每1ml 的亚硝酸钠滴定液（ 0.1 mol/l）相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2 如需用亚硝酸钠滴定液 （ 0.05 mol/l ）时，可取亚硝酸钠滴定液 （0.1mol/l ） 加水稀释制成，必要时标定浓度。5. 结果计算：fnano 2wc h( nh)( so h )6423vtnano 2 / c6 h 4 ( nh 2 )( so3 )操作标准质量管理文件名称亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程编码sop-qc-032-00页数2-2式中： f 表示滴定液的校正因子。w表示基准物的取样量。v表示基准物消耗滴定液的体积。t表示滴定度。6. 注意事项6.1 因亚硝酸钠液（ 0.1 mol/l）在 p =10 左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时加入 0.1gna2co3 作为稳定剂。6.2 在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止nano2 分解的 hno2逸出，但应注意温度不得超过 30，若温度高时，重氮盐易分解。6.3 重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成 偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。6.4 凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3 0.5g 约需溴化钾 1.5 3 g ，在 30以下
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